Перегонка при уменьшенном давлении вакуум-перегонка

При уменьшении давления температура кипения жидкости уменьшается. Этим свойством пользуются очень часто как в лаборатории, так и на производстве. Некоторые вещества при нагревании их до температуры кипения при нормальном давлении разлагаются. Поэтому для очистки таких веществ применяют перегонку при пониженном давлении (в вакууме). Перегонку проводят [c.66]

Стирол является продуктом, весьма склонным к термической полимеризации, причем чистка забитой твердым полимером аппаратуры и трубопроводов — это сложная и трудоемкая операция. Поэтому перегонка смесей, содержащих стирол, при атмосферном давлении недопустима. Все колонны ректификации стирола работают под вакуумом (остаточное давление 3,99—6,65 кПа). Для четкого отделения стирола от низко- и высококипящих примесей применяется система из трея последовательно соединенных колонн и одного перегонного куба. Помимо чисто инженерно-технических соображений, такое секционирование ректификационной системы имеет целью уменьшить перепад давления между верхом и кубом и тем самым воспрепятствовать повышению температуры в нижних частях колонн. В качестве стабилизаторов при перегонке стирола служат небольшие добавки п-хи-нона, л-трет-бутилпирокатехина и др. [c.385]

Особенностью вакуум-карбонатного способа является регенерация насыщенного раствора перегонкой в вакууме. Такой процесс регенерации позволяет уменьшить расход пара примерно в 6 раз по сравнению с регенерацией при атмосферном давлении. [c.232]

Желательно, чтобы горла колб, применяемых для перегонки как при атмосферном давлении, так и в вакууме, были сужены в верхней части, как показано на рис. 61. Таким образом, значительно уменьшается поверхность соприкосновения пробки с горячими парами перегоняемой жидкости и, кроме того, при этом можно пользоваться пробками одного размера. [c.113]

Перегонка эфирных масел с насыщенным водяным паром под вакуумом. Перегонка при пониженном давлении снижает парциальное давление эфирного масла в большей степени, чем водяного пара при этом уменьшается концентрация эфирного масла в паровой фазе и увеличивается расход пара. [c.95]

Молекулярную перегонку ведут в глубоком вакууме, соответствующем остаточному давлению 0,01—0,0001 ям. рт. ст. При таком вакууме молекулы легко преодолевают силы взаимного притяжения, число ударов молекул друг о друга значительно уменьшается, а длина свободного пробега молекул между соударениями резко возрастает. [c.710]

В процессах вакуумной перегонки, помимо проблемы уноса жидкости, усиленное внимание уделяется обеспечению благоприятных условий для максимального отбора целевого продукта без заметного его разложения. Многолетним опытом эксплуатации промышленных установок ВТ установлено, что нагрев мазута в печи выше 420-425 °С вызывает интенсивное образование газов разложения, закоксовывание и прогар труб печи, осмоление вакуумного газойля. При этом чем тяжелее нефть, тем более интенсивно идет газообразование и термодеструкция высокомолекулярных соединений сырья. Вследствие этого при нагреве мазута до максимально допустимой температуры уменьшают время его пребывания в печи, устраивая многопоточные змеевики (до четырех), применяют печи двустороннего облучения, в змеевик печи подают водяной пар и уменьшают длину трансферного трубопровода (между печью и вакуумной колонной). Для снижения температуры низа колонны организуют рецикл (квенчинг) частично охлажденного гудрона. С целью снижения давления на участке испарения печи концевые змеевики выполняют из труб большего диаметра и уменьшают перепад высоты между вводом мазута в колонну и выходом его из печи. В вакуумной колонне применяют ограниченное число тарелок с низким гидравлическим сопротивлением или насадку используют вакуумсоздающие системы, обеспечивающие достаточно глубокий вакуум. Число тарелок в отгонной секции также должно быть ограничено, чтобы обеспечить малое время пребывания нагретого гудрона. С этой целью одновременно уменьшают диаметр куба колонн. [c.130]

Это МОЖНО обычно достигнуть весьма просто, уменьшая давление в приборе после того, как загрузка была введена в куб, но до нагревания ее. Высоковязкие масла требуют при этом умеренного нагрева для того, чтобы сделать загрузку достаточно подвижной для хорошей конвекции. В любом случае следует избегать нагревания до того, как система эвакуирована. Особенно поразительным примером является разгонка парафина. Если парафин нагревать почти до температуры плавления и затем создавать вакуум до тех пор, пока не появятся пузыри, можно легко получить бесцветный прозрачный дестиллят. Если, с другой стороны, быстро нагреть парафин до температуры перегонки под вакуумом, весь дестиллят будет иметь темный цвет, обусловленный продуктами окисления. [c.411]

На качество и количество продуктов полукоксования влияют кроме температурного режима также и условия перегонки. Быстрый вывод продуктов перегонки из зон повышенной температуры предохраняет первичный деготь от разложения. Поэтому не только вакуум, но и другие способы понижения упругости парциального давления паров в аппарате для полукоксования способствуют сохранению первичного дегтя от разложения. Перегонка с водяным паром или в токе инертного газа увеличивает выход первичного дегтя и уменьшает выход других продуктов. Во всех случаях, когда перегонка ведется под уменьшенным давлением, наблюдается значительное увеличение выхода дегтя (табл. 32 и 33). В связи с этим находится понижение выходов других продуктов полукоксования. Повышение давления сверх атмосферного влияет менее резко и в обратном напра- [c.69]

Для очистки веществ, разлагающихся д же прн температуре ки пения в глубоком вакууме (обычно это вещества с большой молекулярной массой), используют молекулярную перегонку. Ее сущность заключается в создании таких условий, прн которых молекулы вещества, подвергающегося перегонке, оторвавшись от испаряющейся поверхности, достигают конденсирующей поверхности, не сталкиваясь с другими молекулами. Это происходит в том случае, когда расстояние между испаряющейся и конденсирующей поверхностями меньше средней длины пробега молекул, которая обратно пропорциональна давлению и уменьшается с возрастанием молекулярной массы вещества. Например, средняя длина свободного пробега / молекул газов, составляющих воздух, при различном давлении имеет следующие значения [c.34]

При перегонке органических веществ, обладающих высокими температурами кипения (>150°С), часто происходит их разложение. Однако эти вещества, как правило, могут быть с успехом перегнаны под уменьшенным давлением (в вакууме), так как с понижением давления снижается температура кипения вещества и возможность термического разложения уменьшается. При уменьшении давления вдвое по сравнению с атмосферным температура кипения снижается на 15—20 °С, а при остаточном давлении — в 5—10 мм рт. ст. на 100—150°С. [c.40]

В колбу Кляйзена емкостью 500 мл помещают 250 мл абсолютированного этанола. При охлаждении смесью льда и хлорида натрия и хорошем перемешивании прибавляют медленно по каплям из капельной воронки, которая находится в боковом отростке колбы, вычисленное оличество треххлористого фосфора (берут 1 моль треххлористого фосфора на 3 моля этанола). Во время этой операции, продолжающейся не менее 4 ч, пропускают через боковую трубку струю СО2. Образующийся хлористоводородный газ и СО2 уходят через направляющую трубку мешалки. Затем присоединяют колбу к водоструйному насосу. При откачивании выделяются значительные количества хлористоводородного газа. Через 2 ч производят перегонну в атмосфере СО2 под уменьш енным давлением. Выход чистого продукта, не содержащего хлора, после двухкратной перегонки в вакууме составляет 60—70%. Температура кипения при 10 мм рт. ст. 71—71,5°. Чистый препарат не имеет запаха (в противоположность ранним данным). [c.109]

Технологические схемы установок. Установки первичной перегонки по принципу вьщеления светлых бывают с однократным испарением, когда нагретая нефть разделяется на фракции в одной колонне, и с предварительным испарением легких фракций (двукратное испарение). Последние установки применяют наиболее часто, так как предварительное отпаривание газа и основной массы бензина позволяет снизить давление на выходе сырьевого насоса, разгрузить печь от нагрева легких фракций, снизить скорость паров и уменьшить диаметр основной ректификационной колонны. Если предусматривается перегонка мазута, то в схему установки включают еще одну печь и вакуумную колонну с системой создания вакуума (рис. 15). [c.41]

Желательно, чтобы горла колб, применяемых для перегонки как при атмосферном давлении, так и в вакууме, были сужены в верхней части, как показано на рис. 90. Таким образом, значительно уменьшается поверхность соприкосновения пробки с горячими парами перегоняемой жидкости и, кроме того, при этом можно пользоваться пробками одного размера. В настоящее время довольно широко распространена химическая стеклянная посуда, в том числе и приборы для перегонки с так называемыми нормальными шлифами строго определенных размеров. Это позволяет обходиться совсем без резиновых или корковых пробок и быстро собирать сложные аппараты из взаимозаменяемых частей. [c.154]

Перегонка в вакууме применяется в тех случаях, когда необходимо понизить температуру кипения подвергаемого очистке вещества с целью уменьшить разложение его в результате сильного нагревания кроме того, таким образом нередко удается увеличить степень разделения жидких смесей по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении. [c.188]

На температуру кипения жидкости прежде всего влияет давление. При уменьшении внешнего давления уменьшается и температура кипения жидкости. Этим свойством — изменением температуры кипения при уменьшении давления — пользуются очень часто как в лаборатории, так и на производстве. Некоторые вещества при нагревании их до температуры кипения при нормальном давлении разлагаются. Поэтому для очистки таких веществ применяют перегонку при пониженном давлении (в вакууме). Практически такую перегонку проводят обычно при давлении от 50 до 1 мм рт. ст. В некоторых случаях применяют давление менее 1 мм рт. ст., например при высоковакуумной и молекулярной перегонках. [c.70]

Комбинированная перегонка с вакуумом и паром состоит в одновременном понижении давления паров над жидкостью и увеличении поверхности испарения этих фракций на поверхности водяных пузырьков, что уменьшает расход пара. [c.462]

ГрозНИИ разработал более целесообразный способ разделения мазутов на дистиллятную и остаточную части в виде процесса деструктивно-вакуумной перегонки (ДВП) мазутов. Процесс не заключает в себе ничего принципиально нового, весьма прост и состоит в том, что мазут нагревается в трубчатой печи до температуры порядка 460° и затем подвергается испарению в две ступени, причем в первой (атмосферной) ступени поддерживается несколько повышенная температура (410—425° — в зависимости от типа мазута), обуславливающая некоторую деструкцию вы-сококипящих углеводородов мазута без существенного коксообразования. При этом образуется приблизительно 1,5—2% газа, 3% бензина, 8—12% фракций дизельного топлива с высоким цетановым числом,. некоторое количество фракций, кипящих до 500°, а количество высококипящих фракций (выше 500°) существенно уменьшается. При деструктивно-вакуумной перегонке высокосернистого и сернистого мазутов уменьшение количества фракций выше 500° составляет 25—30%. В случае переработки менее смолистых мазутов допустима более глубокая деструкция без существенного коксообразования. Путем изменения пропорции легких и тяжелых фракций мазута и повышения температуры перегонки удается в первой ступени под давлением 1,5 ата отгонять ОТ мазутов 30—43% дистиллятов плотностью 0, 882—0,890 и коксуемостью 0,14— 0,26%. Жидкая фаза, содержащая большое количество фракций до 500°, направляется без дополнительного подогрева на вторую ступень перегонки — в вакуум,ный испаритель или колонну, где указанные фракции выделяются в виде вакуумного отгона. Снизу вакуумного испарителя отводится тяжелый [c.72]

Однако действительная скорость перегонки, получаемая на практике, часто меньше, чем рассчитанная по этой формуле. Объясняется это тем, что в пространстве между испарителем и конденсатором имеется то или иное остаточное давление воздуха. При столкновении с молекулами воздуха часть молекул пара отклоняется от своего пути к конденсационной поверхности и отбрасывается обратно к поверхности испарения. Для того чтобы уменьшить влияние столкновений молекул на скорость перегонки, процесс следует вести при достаточно высоком вакууме, порядка 1 10 —10 мм рт. ст. Не полностью конденсируются молекулы и при ударе о поверхность конденсации. Отношение числа действительно сконденсировавшихся молекул к числу ударившихся о поверхность конденсации носит название коэффициента аккомодации. Коэффициент аккомодации в одинаковой степени может быть отнесен и к испарению, характеризуя отношение действительной скорости испарения V к скорости, подсчитанной по формуле (2). [c.9]

Перегонку с водяным паром проводят как при атмосферном давлении, так и в вакууме. Чтобы осуществить перегонку, водяной пар из генератора пара 2 (рис. 165), снабженного электронагревателем 7, пропускают в колбу 8 с перегоняемой жидкостью, нагретой на жидкостной бане 7 до 105 - ПО С во избежание конденсации водяного пара. Пар хорошо перемешивает жидкость, уменьшает опасность ее перегрева и извлекает необходимые компоненты, унося их в холодильник 9. Генератор пара может быть как металлическим, так и стеклянным (колба больших размеров с водомерной трубкой J). Длина предохранительной трубки 4 вне парогенератора должна быть не менее 50 см. При резком повышении давления внутри парогенератора часть воды выбрасывается через эту трубку в сливное устройство 5 и отводится в какой-либо приемный сосуд. Генератор присоединяют к водоотделителю 6 после начала кипения воды при помощи шлифов или резиновой трубки. Перед его присоединением колба 8 должна быть уже нагрета до 105 - 110 °С и эта температура во время перегонки не должна снижаться. При повышении температуры в колбе 8 выше 110 °С скорость перегонки с паром возрастет, но одновременно уменьшится степень разделения веществ. [c.312]

При Р = р расход пара д = О, т. е. если уменьшить абсолютное давление настолько, что оно станет равЕйзШ упругости наров перегоняемой жидкости, то последняя перегоняется без пара—случай перегонки только, в вакууме. [c.79]

В приборе для перегонки медленно в вакууме (40—50 мм рт, ст.) ) нагревают соответствуюЩ ИЙ эфир (можно непосредсгвеняо вводить в реакцию неочищенный продукт реакции) в присутствии следов железа (порошка) и борной кислоты для нагревания используют баню, позволяющую достигать температуры 140— 70 °С. Отщепление окиси углерода замечается по повышению давления. При этом отгоняется часть декарбонилированного эфира. Как только выделение газа прекратится, температуру бани постепенно повышают (однако не выше 180 °С) н отгоняют остальной продукт реакции. Если необходимо, то в процессе отгонки уменьшают давление. Для очистки вещество еще раз перегоняют в вакууме. [c.163]

Появление характерных черт ламинарного потока в движении пара при среднем давлении может быть связано с явлением ударных волн. Скорость линейного потока, по элементарному расчету, достигает скорости звука. Однако, нам очень мало известно о свойствах потока газа при больших скоростях и малых давлениях. Повидимому, полученные в аэродинамической трубе данные, относящиеся к большим высотам и высоким скоростям, могут найти приложение к перегонке под вакуумом. Численный пример иллюстрирует это явление. Рассмотрим разгонку при атмосферном давлении вещества, имеющего молекулярный вес 200 и перегоняемого со скоростью 1 ООО г в час через цилиндрическую трубку диаметром 1,0 см и длиной 10 см, по которой проходит пар,—условия, которые могут быть легко осуществлены. Перепад давления будет порядка 1 мм рт. ст. и скорость пара составит около 400 см сек. Если теперь давление уменьшить до 75 мм рт. ст., то скорость увеличится до 4 ОООсж/сек,—величина, которая еще не является невозможной однако перепад давления при этом изменится лишь слегка. Следовательно, при этом нет необходимости в изменении скорости разгонки или конструкции приборов. Рассмотрим далее следующее десятикратное уменьшение давления. Если даже пренебречь расширением пара, по мере того, как он течет вдоль трубки, перепад давления становится того же порядка, что и суммарное давление в кубе, и скорость пара может достичь величины скорости звука. Очевидно, что такого рода работа невозможна [54]. Любые попытки достичь ее приведут или к уменьшению рабочей скорости, или же к увеличению давления в кубе, или к тому и другому. [c.393]

Часто, однако, из практических соображений бывает нужно уменьшить продолжительность элюирования определенного компонента. Это можно осуществить, увеличивая давление на входе или уменьшая давление на выходе (или осуществляя одновременно и то и другое) при этом необходимо выяснить, что дает лучшие результаты. Кейлеманс [79] рассмотрел эту проблему для гипотетической колонки, работающей при давлении на входе 1 ат и давлении на выходе 0,25 ат с отношением скорости на выходе к скорости на входе и /иь равным 4. Если понизить давление на выходе в 2,5 раза, продолжительность пребывания газа в колонке уменьшится только на 9%, а отношение скоростей возрастет до 10. Если же давление на выходе оставить постоянным и повысить давление на входе на 15%, продолжительность пребывания газа уменьшится на 15%, а отношение скоростей возрастет только до 4,6. Следовательно, для уменьшения продолжительности пребывания газа выгоднее повышать давление на входе, чем понижать давление на выходе. Кроме того, при этом градиент скорости по колонке растет не так быстро. Поэтому (а также и по другим причинам) лучше работать с давлением на выходе, равным атмосферному или выше атмосферного, при отношении рг/ро, составляющем 1,1—2. Работа при пониженном давлении на выходе может привести к неэффективному использованию части колонки. При работе под частичным вакуумом чувствительность термических детекторов несколько улучшается, но это преимущество сводится на нет тем фактом, что вследствие колебания давления труднее поддерживать устойчивой основную линию. Кроме того, нет никаких оснований для распространенного мнения о том, что хроматография при пониженном давлении эквивалентна вакуумной перегонке, поскольку время удерживания любого компонента представляет собой толькр функцию скорости потока газа-носителя и коэффициента распределения растворенного вещества между подвижной и неподвижной фазами. [c.101]

В литературе известны многочисленные попытки изменить процесс термического разложения горючих сланцев путем изменения различных факторов, способствующих улучшению процесса. К ним относятся полукоксование под давлением и под вакуумом, замедленным нагревом и с задержкой нагрева на определенных температурах перегонки в присутствии высококипящих жидкостей, таких, как соляровое и антраценовое масла, первичные смолы и их фракции, а также гидрогенизаты, пек, водяные пары и др. Так было показано, что замедленная перегонка уменьшает выход, смо п от 4 до 33% по сравнению с выходом тари стандартной перегонке [1], в то время как увеличение скорости нагрева ведет к повышению выходов смолы. Разложение в присутствии органических жидкостей приводит к понижению температуры образования пиробитума. Выход пиробитума с применением растворителя увеличивается более чем в полтора раза, чем без применения растворителя [2]. Повышение давления также приводит к повышению выхода пиробитума [3], в то время как нагревание горючих сланцев при вакууме приводит к уменьшению выходов [4]. [c.60]

Перегонку в вакууме проводят во избежание разложения сырья из-за воздействия высоких температур. Снижение давления обеспечивает понижение температур кипения всех компонентов мазута. В результате при сравнительно низких температурах процесса перегонки, при которых еще не происходит крекинг, можно отобрать дополнительные количества дистнл-лятных фракций. Для удобства сопоставления температура кипения этих фракций пересчитывается на атмосферное давление. При вакуумной перегонке сырье целесообразно нагревать до максимально возможной допустимой температуры, чтобы достичь высокой доли отгона. Это уменьшает общий расход тепла и расход тепла в нижнюю часть колонны, где находится термически нестабильный остаток перегонки. [c.34]

Маиостат ( м. рис. 31, стр. 155) состоит из двух сообщающихся стеклянных сссудов 3 ж 4, в которые до определенного уровня наливается ртут .. В сосуд 4 впаяна широкая трубка, оканчивающаяся пластинкоь из пористого стекла (№ 2 или № 3), через которую ртуть может проходить только нод значительным давлением. В условиях вакуума при соприкосновении ртути с пластинкой создается затвор, прекращающий доступ газа из сосуда 4 в трубку. Во время эвакуации прибора краны 1 и 2 маностата дерл ат открытыми по достижении нужного давления их закрывают. Если во время перегонки давление в приборе возрастает, уровень ртути в сосуде 4 поЕижается, и часть газа удаляется насосом через пластинку. Как только давление уменьшится до первоначального, ртуть опять закрывает пористую перегородку. [c.259]

Прежде чем приступить к идентификации нового химического вещества, его нужно тщательно очистить. Наиболее часто для очистки жидких продуктов используется простая перегонка, или ректификация, на колоике (тарельчатой или насадочиой) при обычном давлении или в вакууме. Применение вакуума (1,33—1333 Па) позволяет снизить температуру кипения вещества на 100—200 °С и предотвратить или уменьшить степень его разложения. [c.229]

При вакуумной ректификации совершенно необходимо, чтобы давление удерживалось на постоянном уровне, так как колебание вакуума отрицательно сказывается на режиме работы колонки. Снижение давления приводит к внезапному увеличению скорости прохождения паров и в результате к захлебыванию в верхней части колонки. Наоборот, при снижении вакуума уменьшается пропускная способность колонки или даже полностью прекращается флегмовый ток. У колонок, требующих предварительного захлебывания, такая остановка перегонки влечет за собой ликвидацию пленки, покрывающей частицы насадки, и, следовательно, снижает эффективность колонки. Для поддержания постоянного давления при вакуумной ректификации пользуются специальными регуляторами давления (маностатами). Некоторые из многочисленных конструкций маностатов описаны на стр. 268. При отборе фракций вакуум в колонке не должен нарушаться. Поэтому чаще всего применяют алонжи, позволяющие отбирать фракции без отключения вакуума, например алонж Аншютца и Тиле см. стр. 262 и рис. 263). Аналогичную конструкцию имеют головки колонок для перегонки, изображенные на рис. 239 и 240. Для отбора фракций при перегонке меньших количеств часто применяют аппарат Брюля, описанный на стр. 261 (рис. 262). [c.266]

Скорость поступления паров в охлаждаемую часть прибора, очевидно, определяется величиной свободного пробед а молекул. Поэтому приборы для возгонки конструируют так, чтобы расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями было минимальным. Число столкновений молекул внутри прибора может быть также уменьшено понижением давления в приборе. Поэтому возгонка в вакууме протекает быстрее при более низкой температуре. Специальным случаем молекулярной перегонки является молекулярная возгонка, проводимая при очень низких давлениях в аппаратуре, в которой расстояние от поверхности вещества до холодильника меньше длины свободного пробега испаряющихся молекул. [c.304]

Сильный механический насос со свежим незагрязненным маслом может дать остаточное давление в несколько микронов. На практике одноступенчатые роторные насосы наиболее часто применяются при перегонках как форнасосы, давая давление больше 100 х. Обычно их эффективность откачки заметно падает с уменьшением давления, в особенности ниже 100(1. Для того чтобы уменьшить предельное давление и одновременно увеличить объемную производительность при пониженном давлении, были сконструированы многоступенчатые механические насосы. Однако с улучшением конструкции паровых насосов, которые имеются в настоящее время, в практике перегонки предпочитают пользоваться паромасляными диффузионными или паромасляными конденсационными насосами для того, чтобы поддерживать вакуум ниже 100 (л, и механическими насосами или эжекторами для того, чтобы сжимать газ от этой величины до атмосферного давления. Нет ничего необычного в том, что для малых лабораторных перегонных приборов требуются насосы производительностью от 50 до 100 л в секунду при давлении от 1 до 10 (х. Как показано в табл. 18, если применяется только один механический насос для того, чтобы поддерживать вакуум, то выходит, что к небольшому по размерам лабораторному прибору должен быть присоединен большой заводской аппарат. Все механические роторные вакуумные насосы уплотняются смазочным маслом, имеющим малое давление пара. В новых насосах обычно пользуются маслами, которые имеют вязкость по шкалеСэйболта 10—20. Когда насос разработается и зазоры постепенно увеличатся, масло должно быть заменено более тяжелым (вязкость по Сэйболту 20—30) . В качестве масла для механического насоса применяются [c.476]

К 9 молям этаноламина в 1 л воды при охлаждении водой добавляют 3 моля хлоруксусной кислоты в 400 мл воды и 6 молей NaOH в 400 жл воды (из двух одинаковых капельных воронок). Затем смесь нагревают на кипящей водяной бане и далее упаривают в вакууме водоструйного насоса. Добавляют еще раз воду, а избыток этаноламина отгоняют. Из получившейся таким образом кристаллической массы, которая состоит из поваренной соли и натриевой соли эта-ноламиномоноуксусной кислоты, остаток воды удаляют азеотропной перегонкой при нормальном давлении. Для этого к кристаллической массе несколько раз добавляют 100 м.л спирта и 200 мл бензола. Перегонку при перемешивании продолжают до тех пор, пока температура кипения не достигнет 68°. Затем медленно из капельной воронки к смеси добавляют спиртовый насыщенный на холоду раствор соляной кислоты, и после того как реакция прекратится, смесь нагревают до закипания воды в водяной бане. После образования хорошо перемешиваемого осадка поваренную соль отсасывают, причем объем фильтрата значительно уменьшается. Для полноты переэтерификации добавляют еще раз 0,5 л спиртового раствора соляной кислоты и нагревают смесь до кипения в течение 1 часа. После вторичного упаривания спиртового раствора сиропообразный остаток охлаждают и растворяют затем в небольшом количестве холодной воды. [c.58]

Перегонка под уменьшенным давлением, или проще — перегонка в вакууме, относится к важнейшим операциям в прошводстве красителей. Некоторые продукты перегоняют под уменьшенным давлением, потому что они при обычном атмосферном давлении разлагаются при температуре кипения. Кроме того, перегонка в вакууме имеет и другие преимущества.. При понижении температуры кипения уменьшаются потери от лучеиспускания и появляется возможность применять для нагревания вместо огня пар. Таким образом устраняется опасность пожара и аппаратура может быть установлена в любом произвюдственном помещении. Очень важным и определяющим значение этого метода является также и то обстоятельство, что под уменьшенным давлением легче разделяются смеси, состоящие из веществ с близкими температурами кипения. Так, только с помощью вакуумной перегонки удается удовлетворительно разделить три изомерных нитротолуола алкилбензилани-лины разделяются гладко на отдельные составные части также только в вакууме. [c.304]

Очищенный нитрил гидрируется до гексаметилендиамина (22) по периодическому или непрерывному методу, причем для проведения этого процесса предложены различные условия реакции и разнообразные катализаторы. Имеются, например, патентные данные, в которых указывается, что при проведении восстановления в присутствии жидкого аммиака при температуре 125° и давлении 600—625 ат с применением кобальтово-медного катализатора гексаметилендиамин получается с выходом 92%. Можно применять в качестве катализаторов также кобальт, нанесенный на кремнезем или кизельгур, никель Ренея (условия реакции температура 80—120°, давление 200 ат) и смесь кобальта, марганца и серебра. Весьма важно проводить гидрирование в присутствии значительного избытка аммиака, чтобы уменьшить возможность образования полииминов или гексаметиленимина в результате меж- или внутримолекулярной реакции, сопровождающейся отщеплением аммиака. Образовавшийся диамин (т. кип. 90—92°/14 мм, т. пл. 39°) легко выделяется и очищается перегонкой в вакууме 121]. Для диамина, как и для адипиновой кислоты, очень важна высокая степень чистоты. Обязательно отсутствие иминов, ибо эти соединения могут приводить к обрыву или разветвлению цепей в процессе поликондепсации. Поскольку диамин при комнатной температуре представляет собой твердое вещество, легко темнеющее при хранении на воздухе, его обычно сохраняют в растворе, в метиловом спирте или в воде. Эти растворы непосредственно применяются для получения соли адипиновой кислоты. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология