Азот заполнение трубок при анализе

Для определения меньщих концентраций ртути в природном газе разработан еще один атомно-абсорбционный метод с предварительным выделением ртути из газа. При этом использована ее способность образовывать с серебром амальгаму. Коллектор представляет собой трубку из термостойкого стекла длиной 150 мм и с внутренним диаметром 7 мм, заполненную 2 г тонкой серебряной проволоки. Трубка снаружи окружена электронагревательной спиралью. Через коллектор пропускают газ со скоростью 100—200 л/ч. Объем пропущенного газа зависит от содержания в нем ртути. Для получения надежных результатов нужно, чтобы в пропущенном через коллектор газе содержалось 5—10 нг ртути. После того как через коллектор пропустят необходимый объем газа, коллектор нагревают электрическим током до 350 °С и выделившуюся из амальгамы ртуть током воздуха или азота О л/мин) направляют на анализ. [c.172]

Оставшийся газ из бюретки после измерения его объема переводят в сосуд 19 и приступают к сжиганию водорода над окисью меди. Процесс проводят при температуре 260—270° в стеклянной трубке (петле) 14, заполненной окисью меди. Петля обогревается съемной электропечью, рассчитанной на нагрев до 300°. Температура устанавливается реостатом и замеряется термометром. Перед сжиганием водорода гребенку и петлю наполняют азотом, полученным до анализа поглощением кислорода из порции воздуха. Азот переводят в бюретку, а оттуда в сосуд 3 с раствором серной кислоты. Соединив петлю с гребенкой, азот через петлю переводят в бюретку, промывая таким образом петлю и часть гребенки. После этого на петлю надевают печь, предварительно нагретую до нужной температуры. Азот, заполняющий петлю, увеличивается при этом в объеме, и избыток его попадает в бюретку, откуда его выбрасывают в атмосферу. Петлю поворотами кранов 10 к 11 отключают от гребенки и набирают пробу газа. [c.100]

Чтобы избежать потерь активности при адсорбции при сжигании органических радиоактивных соединений, рекомендуется отступать от стандартного заполнения трубки для сжигания, принятого в классическом элементарном анализе. Поэтому трубку заполняют только катализатором и серебряной ватой (рис. 209). Серебро служит для поглощения сернистого газа и галогенов. Окислы азота, образующиеся при сжигании азотсодержащих соединений, восстанавливаются вне трубки раскаленной медью [1]. [c.435]

При анализе не содержащих галогенов соединений на азот трубка заполнялась на 45 см (по длине) окислителем и на 20 см восстановителем. Сжигание проводилось в токе гелия в трубчатой электропечи 4, состоящей из двух секций — одна длиной 45 см (температура 850—1050° С), другая длиной 20 см (при 600-1050° С). Температура печей регулировалась с помощью лабораторных автотрансформаторов. На выходе из конверсионной трубки 5 подсоединялась поглотительная трубка 6, заполненная последовательно аскаритом, гопкалитом и аскаритом. [c.44]

При разделении веществ с близкими свойствами, когда используются мелкозернистые иониты, необходимо вести процесс под давлением. Устройство, пригодное для выполнения большинства разделений этого типа, показано на рис. 9. 1, г. Сосуды, заполненные водой, соединены резиновой трубкой, что позволяет поддерживать нужное давление в системе и в случае необходимости изменять его в процессе анализа. Если все операции выполняются под давлением, то, конечно, нет необходимости в том, чтобы выходная трубка заканчивалась выше верхней границы слоя ионита. В процессах, требующих более высокого давления, можно применять азот в баллонах. Для поддержания постоянного давления воздуха над поверхностью жидкости можно использовать ртутный барботер [72 ]. Необходимо, однаки, помнить о том, что при продолжительных разделениях возможно выделение пузырьков газа, так как во время прохождения через колонку давление падает. Для таких разделений вместо давления газа лучше применять гидростатическое давление или насос [132]. [c.190]

Схема прибора для конденсационно-колориметрического определения ацетилена показана на рис. 234. Пробу жидкого кислорода или жидкости испарителя заливают в колбу /, помещенную в ящик со шлаковой ватой. Предварительно колбу снаружи охлаждают той жидкостью, которую анализируют. При анализе жидкого кислорода объем колбы должен быть 300 см , а при анализе жидкости испарителя 600 см . После того как проба залита, колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками 3 я 4. Герметичность пробки проверяют, заливая воду. Через трубку 4 колбу соединяют со стеклянным змееви-ком-вымораживателем 2, а трубку 3 через кран 5 и редуктор 7 —с азотным баллоном 6. Змеевик-вымораживатель опущен в сосуд Дьюара 8, заполненный жидким кислородом. Так как кран 5 закрыт, то весь испаряющийся кислород или жидкий воздух проходит через змеевик, а содержащийся в пробе ацетилен вымораживается на его стенках. После испарения всей жидкости колбу и змеевик продувают в течение 10 мин газообразным азотом из баллона (или из установки), чтобы удалить из системы кислород и вытеснить в змеевик остатки ацетилена из колбы. После окончания продувки к змеевику присоединяют два-три поглотителя Петри 9, содержащих по 10 раствора Илосвая каждый. После этого змееви к вынимают из сосуда с жидким кислородом и снова про- [c.361]

Газохроматографический анализ. Трубку-концентратор с графитированной сажей подключают к дозирующему устройству хроматографа и в течение 10 с продувают гелием (скорость 50 мл/мин) для вытеснения воздуха. После этого хлор и двуокись азота десорбируют в токе гелия при нагревании до 150° С в стеклянную хроматографическую колонку длиной 1 м и диаметром 4 мм, заполненную диатомитовым носителем ТНД с 20% диэтилфталата. Хроматограмма смеси, полученная при температуре колонки 30° С, силе тока 180 мА и скорости газа-носителя (гелия) 50 мл/мин, изображена на рис. 76. Концентрации хлора и двуокиси азота, пропорциональные площадям пиков 2—3, соответственно определяют по графику, полученному методом абсолютной калибровки. Пик 1— воздух. [c.206]

Анализ осуществляли на хроматографе Цвет-1 при максимальной чувствительности пламенно-ионизационного детектора. Ловушка представляет собой И-образную трубку из нержавеющей стали длиной 40 см и внутренним диаметром 4 мм, заполненную наполовину носителем ИНЗ-500 фракции 0,20—0,25 мм, пропитанным скваланом в объемном соотношении 0,5 10. С двух сторон набивку уплотняли ватой (примерно по см). Ловушку перед первым анализом тренируют продуванием чистого азота со скоростью 50—100 мл/мин в течение 10 ч при температуре 150°. [c.87]

В колбы, предназначенные для отбора пробы газа на содержание в нем оксидов азота, наливают по 15 мл 3%-ного нейтрального раствора перекиси водорода. После заполнения раствором в колбах создают разрежение до 39990—46 655 Па. Затем их взвешивают на аналитических весах и отбирают пробы газа на анализ через отборные трубки, которые перед этим продувают анализируемым газом. [c.69]

Одна из таких систем для заполнения переносных ампул газами объемом от 0,2 до 90 мл предложена для дозирования из баллонов галогенов и хлористого водорода с использованием калиброванных дозирующих объемов при варьировании температуры и давления газа [38]. Заполнять капсулы с помощью микрошприца можно в инертной атмосфере, например в атмосфере азота. Так заполняли золотые капсулы, которые затем герметизировали специальным зажимом и помещали в камеру дозатора хроматографа, непрерывно продуваемую газом-носителем [36]. После удаления из камеры следов воздуха капсулу прокалывали полым циркониевым стержнем, через который подавали газ-носитель, выдувая анализируемое вещество в колонку. В некоторых случаях более удобно применить в качестве ампул капиллярные трубки из легкоплавкого металла, например, индия [39]. Трубки обжимают плоскогубцами и помещают в испаритель хроматографа, где при 157°С трубки расплавляются, освобождая пробу, уносимую газом-носителем в колонку. При этом достигается воспроизводимость анализа 3,5%. [c.63]

Дальнейшее развитие идеи создания надежного и безопасного пробоотборного устройства привело к разработке сильфонного пробоотборника (рис. 11,11) [83]. Рабочим элементом этого пробоотборника является сильфон из нержавеющей стали 2, внутри которого установлен неподвижный стальной стакан 3, служащий для ограничения хода сильфона при сжатии и уменьшения остаточного объема. Отбор и ввод пробы осуществляют перемещением подвижного дна сильфона маховиком и ходовым винтом 1, шарнирно связанным с подвижным дном. Газовая схема включает игольчатые запорные вентили 6, присоединительные штуцеры 7 и капилляры коммуникаций. Одна из трубок впаяна в стакан, имеет выход к первому гофру рабочей полости сильфона и служит для продувки пробоотборника газом-носителем перед отбором пробы. В центре стакана, являющегося неподвижным дном сильфона, впаяна трубка для отбора пробы, соединенная тройником с продувочным капилляром. Рабочий элемент и газовые коммуникации заключены в герметичный корпус, в котором поддерживается избыточное давление азота до 500 Па, что позволяет локализовать пробу при нарушении герметичности сильфона или коммуникаций. Продувку и заполнение корпуса азотом проводят через специальные штуцеры, один из которых затем закрывается, а к другому подсоединяют и-образный манометр для контроля герметичности газовой системы. Описанное устройство надежно и безопасно в эксплуатации. Его применяют для анализа гидридов мышьяка, фосфора, бора и кремния. Оно незаменимо в том случае, когда невозможен отбор проб в баллоны вследствие низкого давления в технологической линии, [c.72]

Очистительные трубки. Кислород содержит водяные пары и немного СОг, от которых его нужно очистить (содержание азота анализу не вредит), поэтому кислород пропускают сначала через склянку Дрекселя емкостью 200 мл, на /з наполненную раствором КОН (по весу две части КОН на три части воды), или через колонку для сушки газов высотой 250—350 мм, на 2/з заполненную натронной известью, алоем стеклянной или обыкновенной ваты и сверху на /з хлористым кальцием. Эти [c.168]

Анализ азота, содержащего диоксид углерода (50—95 /о), проводили в простой разрядной трубке из стекла при давлении 2—3 мм рт. ст. До заполнения трубки пробой ее обезгаживали в течение нескольких часов при 400°С [1]. Спектр возбуждали высокочастотным током (20—30 МГц), использовали наружные цилиндрические электроды. При возбуждении интенсивных полосатых спектров использовали спектрограф высокой разрешающей СИЛЫ и канты полос N 3159,3 А и СО 3134,4 А. Кислород в [c.177]

В случае анализа веществ, содержащих азот, вместо РЬО Боециус применяет для заполнения трубки РЬСг04 и металлическую медь. Сжигание ведут в атмосфере двуокиси углерода. [c.143]

Азот определяют методом газовой хроматографии, сжигая пробу в трубке размером 20 х 0,63 см, заполненной окисью меди трубку помещают перед аналитической колонкой [31]. Порошкообразная окись меди, смешанная с инертной набивкой, не вполне пригодна из-за высокого сопротивления потоку газа и тенденции порошка оседать и уплотняться. Гораздо лучшие результаты получают в том случае, когда трубку набивают тонкой медной проволокой. Проволоку затем травят водным раствором нитрата железа и сжигают в потоке воздуха до СиО. При рабочей температуре 700° продуктами сжигания являются вода, углекислый газ и двуокись азота. Пары воды удаляют перхлоратом магния, а углекислый газ и двуокись азота разделяют на двухметровой колонке, заполненной силикагелем. Площадь под пиком СОг пропорциональна содержанию углерода в пробе, а площадь под пиком N02 пропорциональна содержанию азота. Таким образом, отношение углерода к азоту можно рассчитать без взвешивания пробы. Модифицировав этот метод, можно определять содержание азота в отдельных компонентах смеси. Для выделения компонентов смесь пропускают через соответствующую колонку для ГЖХ. Элюаты из этой колонки пропускают через трубки для сжигания и сушки, превращая их в СОг и N02. Эти газы затем разделяют на колонке с силикагелем, чтобы определить, какое количество каждого из них образовано отдельным компонентом смеси. В сложных смесях пик углекислого газа, выделившегося из одного соединения, может перекрывать пик двуокиси азота, образованного от другого соединения. Чтобы избежать этого, в качестве газа-носителя используют углекислый газ, так что ТК-ячейка детектирует только пики, соответствующие азоту. Если проводить анализ таким образом, то необходимо точно знать вес пробы. Количество углерода при этом определить нельзя. [c.570]

Анализ проводят в приборе (рис. 1), состоящем из реакционного сосуда 1, содержащего 25 мл 1%-ного раствора Ка[ВН1], закрывающегося тефлоновой пробкой 2 с проходящей через нее трубкой 3 для ввода газа-носителя (Не) и отводной трубкой 4. Выделяющиеся газы током Не (200 мл/мин) выносятся через отводную трубку 4 в осушительную трубку 5, заполненную безводным Са804, и поступают в детектор 6, в котором под действием электрического разряда (800—900 в, 15 втп/см) стибин распадается на На и 8Ь излучение атомов ЗЬ выделяется из спектра монохроматором, и соответствующий ему фототок регистрируется показывающим или регистрирующим прибором. Перед анализом через прибор пропускают Не для удаления азота, линия эмиссии которого (244,80 нм) несколько накладывается на аналитическую линию 8Ь (252,8 нм). [c.18]

Для детального исследования летучих органических веществ, выделяемых растениями был применен ХМС анализ с предварительным концентрированием на гидрофобных сорбентах [349] Концентрирование осуществляли пропусканием О 5—1 л воздуха, содержащего летучие выделения листьев растений че рез стеклянные трубки 25 см X 6 мм заполненные О 5—О 7 г Карбохрома или Тенакса G со скоростью О 25 л/мин Десорбцию проводили при 300 °С в течение 30 мин непосредственно в стальную капиллярную колонку с динонилфталатом начальный участок которой охлаждали жидким азотом температуру ко лонки программировали со скоростью 3°С/мин в интервале от 40 до 130 °С Колонка через сепаратор соединялась с масс спектрометром LKB 2091, масс спектры получали при энергии электронов 70 эВ Полученные масс спектры сравнивались со спектрами каталога При изучении состава летучих выделений Листвы 14 видов древесных растений обнаужено более 50 раз ных соединений парафиновые и непредельные углеводороды, спирты, сложные эфиры, карбонильные соединения, фуран и его производные, большое число монотерпеновых углеводородов и их производных Общим для всех растений является выделение изопрена и ацетона [c.146]

Сжиженную пробу из баллона переносили в реакционную камеру, представляющую собой железную трубку размером 50X6 мм, снабженную на обоих концах игольчатыми вентилями и заполненную карбидом кальция (10—40 меш). После установления равновесия в течение 10 мин аммиак медленно испаряют, собирая образующийся газ в полиэтиленовом баллоне. Затем порцию газа из баллона с помощью шприца вводят в заполненную силикагелем (60—80 меш) хроматографическую колонку из нержавеющей стали размером 180X0,3 см. Анализ проводили при 80 С, в качестве газа-носителя использовали азот, скорость которого составляла 38 мл/мин. [c.300]

Вначале проводили обычное аналитическое определение азота ио Дюма в полумикромасштабе по методу Унтер-цаухера [32] (объем образующегося газа 10—20 мл). Образец сжигали в потоке двуокиси углерода, к которому прибавляли кислород, пропуская весь ноток через промывную склянку, заполненную перекисью водорода с кусочками платины. Навеску вещества (50—100 мг) вносили в трубку для сжигания в платиновой лодочке. Наполнение трубки бы.т1о стандартным медь, окись меди хг серебряная вата. В зависимости от вещества продолжительность сжигания и взвешивания —1,5—3 часа. Продолжительность газохроматографического анализа на двух колонках составляла —20—30 мин. В образующемся газе, наряду с азотом, были найдены следующие продукты кислород, окись углерода, метан, окись азота, этан и этилен. Корректируя окончательные результаты по данным газохроматографического анализа, удалось резко снизить ошибку анализа. [c.151]

При проведении анализа стаканчик (0,5—1,0 г) помещали в дозатор, продували систему потоком газа-но-сителя (азот) в течение нескольких минут. Далее переключали четырехходовый кран так, чтобы газ-поситель проходил мимо дозатора, который нагревали до 150° С в течение 15 мин. Испарившуюся из навески воду вытесняли из дозатора газом-посителем в трубку с карбидом кальция, где быстро протекала реакция при 20° С с выделением ацетилена. Ацетилен проходил через хроматографическую колонку (100x0,4 см), заполненную 15% трикрезилфосфата на инзенском кирпиче. [c.117]

Винен и Ван-Тиггелен р ] проводили анализ углекислоты в воздухе с изменяющейся концентрацией кислорода. Источником возбуждения служил высокочастотный генератор с длиной волны 11 м. Разряд возбуждался в стеклянной гейслеровской трубке диаметром 5 мм, при давлении смеси 2,5 мм рт. ст. Перед анализом разрядные трубки, заполненные смесью, отпаивались от установки. В результате исследований было замечено, что поглощение азота стенками разрядной трубки происходит сильнее, чем поглощение углекислого газа. Для лучшей воспроизводимости результатов анализа спектры снимались в первые 2—5 мин после включения разряда. Изменение давления в разрядной трубке от 2 до 3,1 мм рт. ст. не влияло на относительную интенсивность полос N2X3159,3 А и СОХ3127 А. Изменение концентрации кислорода в смеси также не влияло на относительную интенсивность полос N2 и СО до тех пор, пока содержание кислорода не превышало 20%. [c.208]

Терентьев, Туркельтауб, Бондаревская и Домочкина ([10] предложили метод хроматографического определения азота с использованием восстановительного способа разложения. Навеску органического вещества (5—10 мг) в платиновой или кварцевой лодочке разлагали в замкнутом объеме кварцевой трубки, содержащей слой никелированной сажи, в атмосфере гелия при давлении 20 мм рт. ст. Температура разложения 900° С. При анализе веществ состава С, Н, О, N на хроматограмме отмечаются два пика СО и N2. Авторы указывают, что в некоторых случаях в продуктах разложения в незначительных количествах появляется метан (например при анализе аце-танилида). Разделение проводили на колонке, заполненной молекулярными ситами 5А. Расчет азота проводили по площадям пиков хроматограмм, сравнивая их с калибровочными кривыми, которые строили по площадям пиков, полученным при разложении, различных навесок мочевины. Точность определения азота 0,4%. [c.108]

Для группового анализа углеводородных систем можно рекомендовать метод Роуэна [45]. Наряду с обычными колонками устанавливают колонки с серной кислотой (медная трубка диаметром 6 мм длиной 43 см4 заполненная стекловатой, пропитанной концентрированной кислотой), перхлоратом ртути (длина 25 см, диаметр 6 мм), молекулярным ситом 5А (длина 12,5 см, диаметр б мм), а также печь для каталитического дегидрирования (температура 299 °С, катализатор — платина на глиноземе, длина слоя катализатора 13 см, диаметр трубки 1,5 мм) и охлаждаемые жидким азотом ловушки с насадкой или без нее. Проба, разделяемая на колонке с дидецил-фталатом, улавливается и при соответствующем переключении кранов подается в колонку, последовательно соединенную с одним из абсорберов или реактором. После проведения серии опытов на основе полученных хроматограмм можно определить число присутствующих в смеси соединений. Различные методики удаления и превращения описаны в литературе [35, 46—54] (см. табл. 21 Приложения). [c.199]

Конструкция сигнализатора, автоматически указывающего более или менее опасные концентрации двуокиси азота в воздухе, основана на измерении разницы в светопоглощении между чистым воздухом и воздухом, содержащим двуокись азота [11]. Воздух, освобожденный от пыли, протягивается с помощью водоструйного насоса со скоростью не менее 5—6 л1мин. через трубку, заполненную гигроскопической ватой далее, он поступает в колориметрическую трубку. Осветительная система состоит из кинопроекционной лампы на 50 ег и 12 в, питаемой от сети через трансформатор-стабилизатор напряжения на 220 в. При помощи линзы и рефлектора источник света через светофильтр и колориметрическую трубку посылает лучи на селеновый фотоэлемент через линзу и водяной фильтр — на другой селеновый фотоэлемент. Освещение фотоэлементов регулируют передвижением кинопроекционной лампы 1. Схема включения селеновых фотоэлементов показана на рис. 170. Тщательно дозированная, равномерно распределенная в смесителе с воздухом, двуокись азота поступает в колориметрическую трубку, откуда и берут пробы воздуха для анализа. К числу недостатков сигнализатора следует отнести необходимость применения высокочувствительного гальвано-реле, устанавливать который в цехах, где могут быть сотрясения, небезопасно. [c.345]

Суш ественш.гм продвижением в этой области явилась разработка дозируюш их систем, отличающихся тем, что в момент ввода пробы начальный участок капиллярной колонки длиной 5—10 мм подвергается резкому охлаждению, например, углекислотой или жидким азотом. Этот охлажденный участок служит ловушкой, обеспечивающей сбор и концентрирование малых примесей, содержащихся в анализируемом образце. Последующее быстрое нагревание охлажденного участка до температуры колонки обеспечивает получение высококачественных хроматограмм накопленных примесей [60—64]. Такой криогенный ввод , конечно, может применяться лишь в том случае, когда способность к сорбции и температуры кипения определяемых примесей намного выше, чем у основного компонента анализируемой смеси. Поэтому этот метод приобрел особое значение при определении малых примесей в воздухе, например, при оценке уровня загрязнения воздушной среды [65], при анализе запахов [66], определении биологически активных веществ, например феромонов, аттрактантов и репеллентов насекомых [67, 68] и т. п. Типичный дозатор, позволяющий осуществлять криогенный ввод , изображен на рис. 59, а на рис. 60 сопоставлены хроматограммы, полученные с применением охлаждения и без охлаждения [69]. " Оригинальный дозатор для непосредственного ввода в капиллярную колонку парообразной или газообразной пробы предложен Пальмером [70]. Схема дозирующего устройства изображена на рис. 61. С помощью электромагнитного привода 5 конец капиллярной колонки 1 может перемещаться поступательно. В нижнем положении 3, показанном на рис. 61 пунктиром, в течение 4—6 мсек он находится в объеме, заполненном анализируемой газообразной смесью, поступающей по трубке снизу и удаляющейся через кольцевую щель и соответствующие коммуникации. По верхней трубке подается чистый газ-носитель, который препятствует проникновению анализируемого газа в колонку при верхнем положении ее конца. Г аз-носитель частично направляется в колонку, част1гчно истекает через кольцевой зазор между корпусом дозатора и капиллярной колонкой, и часть его уходит вместе с пробой в атмосферу. Таким образом обеспечивается непосредственный ввод в капиллярную колонку проб весом 0,4—0,5 лекг без разбавления их газом-носителем. Описанное устройство было предназначено для экспресс-анализа газообразных углеводородных смесей на короткой капиллярной колонке с визуальным представлением хроматограммы на экране осциллографа. При этом электрический импульс, обеспечивающий ввод пробы, может быть согласован с началом развертки осциллографа. [c.141]

В органическом элементном анализе обычно используют простую методику. Пробу помещают в трубку, заполненную кислородом и содержащую металлическую медь, и трубку нагревают при 700 °С в течение 1 ч. При этом соединение полностью окисляется до СОа, НаО и N2, а избыток кислорода взаимодействует с медью. Газообразные продукты сожжения можно определить манометрически [5.622]. Если в трубку помещен раствор гидроксида натрия, то все газы, за исключением азота, поглощаются [5.623]. Аналогичная методика использована для определения кислорода в органических соединениях [5.624] и углерода в сталях [5.625]. По другим методикам пробу сжигают в кислороде в закрытом сосуде и образовавшиеся продукты удаляют потоком кислорода [c.170]

Достоинством микрометода Дюма—Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникон (метод Валиша), фирмы Перкин—Эльмер (метод Симона) и фирмы F and М (метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0,05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное (СпО и Си), газ-носитель — Не -f Oj. Выделившийся Na отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. Ошибка составляет - 0,2%. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [c.152]

Определение углерода в органических соединениях [874, 875] проводят на установке, описанной выше (стр. 112) при изложении методов определения водорода [874]. Собственно говоря, углерод определяют одновременно с водородом. Углекислый газ, полученный в результате разложения пробы, уносится из кулонометрической ячейки азотом и поступает в стеклянную трубку (диаметр 7—8 мм-, длина 200 мм), заполненную порошком безводной и нагретой до 205—225° С гидроокиси лития. При этом СОг образует ЫгСОз и НгО. Пары воды уносятся из трубки током азота во вторую кулонометрическую ячейку, где поглощаются пленкой пятиокиси фосфора. Дальнейший анализ ничем не отличается от описанного для случая водорода. Абсолютная ошибка определения углерода в перечисленных выше органических веществах составляет 0,3%. [c.115]

Разработана методика определения углерода и водорода, согласно которой продукты сжигания хроматографически разделяют непосредственно без предварительного перевода воды в ацетилен [41]. Пробу (8—И мг) сжигают в атмосфере кислорода на платиновой проволоке, нагреваемой током. Продукты сжигания пропускают через трубку, содержащую гранулированный цинк, для удаления всех возможных окислов серы и азота. Воду и углекислый газ разделяют на двухметровой колонке, заполненной додецилфталатом на целите при температуре 104°. Кислород при этом служит газом-носителем. Продолжительность анализа 17 мин. Указывают, что точность лежит в пределах 0,5% для углерода и 0,8% для водорода. [c.570]

Выполнение определения. Обычная установка для сожжения, к которой можно присоединить бюретку Гемпеля или Бунте, изображена на рис. 132. Сожжение водорода и предельных углеводородов проводят в кварцевой или металлической трубке (рис. 133) из железохромоникелевого сплава КСТз , не корродирующего и устойчивого до температуры 1200° С. Длина трубки 20 см, диаметр 8 мм. В трубку помещают слой (длиной 10 см) спрессованных гранул окиси меди длина гранул 3—5жл , сечение 1 мм Вместо окиси меди можно применять куски медной проволоки, которую окисляют до окиси меди. В свободный конец кварцевой трубки, не заполненный окисью медй, длиной о <оло 5 см вставляют кварцевый капилляр Этот конец трубки соединяют при помощи стеклянных и резиновых трубок с тремя пипетками, смонтированными на одной стойке. В первой пипетке находится глицерин , во второй — раствор едкого кали, а в третьей — фосфор в виде палочек диаметром около 3 мм. Пропуская воздух, не содержащий двуокиси углерода, через эти поглотители, получают чистый азот, который сохраняют в резервуаре третьей пипетки над запирающей жидкостью. Полученный азот применяют для продувания трубки для сожжения перед анализом. Образующаяся при сожжении вода поглощается в пипетке с глицерином, а двуокись углерода — в пипетке с раствором едкого кали. [c.739]

Герре, [29] сконструировал и изготовил портативный газовый хроматограф массой 13,2 кг. Прибор состоит из батарейного источника питания и электронного измерительного блока пламенноионизационного детектора. Водород помещается в небольшом баллоне. Воздух подается из баллона объемом 1,4 л, рассчитанного на давление 140 кг/см . Расход газов регулируется миниатк>рными вентилями с капиллярными трубками. Газом-носителем служит воздух. Для анализа использовали несколько различных колонок, работающих при комнатной температуре. Для разделения метана, этилена и этана в присутствии азота, кислорода и диоксида углерода применяли колонку длиной 1,8 м с наружным диаметром 3 мм, наполненную активированным силикагелем (100—200 меш). Углеводороды Сз—Сб разделяли на колонке такого же размера, заполненной огнеупорным кирпичом с 10% гексадекана. Для определения более высококипящих органических соединений применяли капиллярную колонку размером 9000X0,05 см, содержащую в качестве жидкой фазы гексадекан или сквалан [c.115]

Либих проводил пиролиз органического вещества в токе воздуха в стеклянной трубке длиной около 1 м и диаметром 20— 30 мм, наполовину заполненной гранулированным оксидом меди. Требуемая температура поддерживалась с помощью нескольких газовых горелок. Продукты пиролиза выносились газом-носителем и поглощались в сосудах, наполненных прокаленным хлоридом кальция (вода) и гранулированным гидроксидом калия (диоксид углерода). В таком варианте метод пригоден для анализа только простых органических соединений, содержащих углерод, водород и кислород. В резул1>тате отрицательного влияния оксидов азота, галогенов, серы и т. д. увеличивалась масса поглотительных трубок, что приводило к ошибочным результатам по содержанию углерода и водорода. Для того чтобы устранить это влияние, в трубку для сжигания помещали подходящий поглотитель (диоксид свинца, хромат свинца, металлическое серебро и др.). [c.300]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология