Марганец спектрофотометрией пламени

Авторы работ [7, 8] предлагают определить марганец в силикатных породах методом эмиссионной фотометрии пламени. Однако эти методы не нащли широкого применения, вероятно, по той причине, что определению марганца очень мешает калий линия марганца наблюдается при 403 нм, линия калия — при 404 нм. Фосфат- и сульфат-ноны обычно подавляют эмиссию марганца, в то время как хлор- и перхлорат-ионы повышают эмиссию пламени. В настоящее время для определения марганца в силикатных материалах все, чаще используются методы атомно-аб-сорбционной спектрофотометрии. Аллан [9] рекомендует проводить определение при 279,5, а не при 403 нм, так как в первом случае чувствительность выше. Трент и Славин [10] не заметили эффектов подавления или усиления при использовании следующей методики определения. Образцы породы разлагали сначала выпариванием со смесью серной и плавиковой кислот, затем сплавлением с содой (чтобы разложились силикаты), полученный в итоге солянокислый раствор вводили непосредственно в пламя. [c.306]

Марганец можно определять как эмиссионным, так и абсорбционным методом. При работе по первому методу используются линии резонансного триплета 403,1, 403,3 и 403,4 ммк, неразрешаемые в обычно используемых спектрофотометрах. Открываемый минимум составляет около 0,08—0,1 мкг мл Мп при использовании воздушно-ацетиленового пламени и работе с монохроматором, фотоумножителем и зеркальным гальванометром, а также при работе с обычными спектрофотометрами. Повышение чувствительности в 20—30 раз достигается, если оксихинолинат марганца экстрагировать метилизобутилкетоном и вводить в кислородно-водородное пламя непосредственно полученный экстракт [c.285]

Ход анализа. Навески сплавов на цинковой основе и бронзы 0,5—0,2 г (при содержании марганца 0,05—0,5 мг) растворяют в 2,5 мл азотной кислоты (1 1) при нагревании, алюминиевые сплавы растворяют в смеси 2,5 мл азотной (1 1) и 2,5 мл соляной (1 1) кислот. Растворы выпаривают до 0,25 их первоначального объема, добавляют 5 мл воды и выпаривают 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры раствор нейтрализуют гидроокисью аммония, приливают 10 мл раствора винной кислоты и 10 мл раствора фторида натрия, добавляют гидроокись аммония до нейтральной реакции, вводят 4 мл смепганного буферного раствора и экстрагируют марганец 10 мл раствора теноилтрифторацетона. Пламеннофотометрическое определение проводят с использованием спектрофотометра. Экстракт распыляют в кислородноацетиленовое пламя и вычисляют процентное содержание марганца, пользуясь калибровочным графиком. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология