Ввод пробы непосредственный

Ввод пробы непосредственно в колонку [c.43]

Рис. 3-25. Устройство для холодного ввода пробы непосредственно в колонку, снабженное клапаном типа "утиный нос" (в разрезе). При автоматическом вводе пробы клапан заменяется на дисковую мембрану.

Большинство описанных систем было разработано для проведения высокоэффективных разделений, т. е. анализов с использованием капиллярных колонок диаметром 0,22-0,32 мм. Очевидно, что эти системы можно применять и в сочетании с широкими капиллярными колонками (внутренний диаметр 0,53 мм), причем конструкция узла ввода пробы в последнем случае будет существенно проще. Ири вводе пробы в широкую капиллярную колонку можно использовать стандартные иглы внешним диаметром 0,47 мм (калибр 26), что допускает применение обычных газохроматографических мембран. В работе [44] описано простое самодельное устройство для холодного ввода пробы непосредственно в колонку. Для использования в автоматическом режиме узел ввода (рис. 3-25) снабжен дисковой мембраной. Стальную иглу калибра 26 можно использовать для ввода пробы в капиллярную колонку диаметром 530 мкм [45]. [c.50]

В большинстве выпускаемых в настоящее время систем холодного ввода пробы непосредственно в колонку используются регуляторы давления. Они упрощают конструкцию прибора, а кроме того, допускают неполную герметичность [c.50]

В настоящее время, несмотря на перечисленные выше недостатки, метод холодного ввода пробы непосредственно в колонку является самым надежным при проведении большинства анализов. [c.58]

Определение следовых количеств методом высокоэффективной газовой хроматографии основано на вводе пробы без деления потока или непосредственном вводе в колонку [17, 18]. Ири вводе пробы без деления потока испарение ее должно произойти практически мгновенно. Ири этом данные могут искажаться за счет различий в молекулярной массе определяемых веществ. Как следует из данных табл. 6-3 [19], ввод пробы непосредственно в колонку, осуществляемый при относительно низких температурах, позволяет получать более правильные и воспроизводимые данные. Кроме того, в этом случае можно определять термически неустойчивые соединения, которые разлагаются в нагреваемом узле ввода пробы. Ввод пробы без деления потока обладает одним преимуществом по сравнению с непосредственным вводом в первом случае тяжелые, не испарившиеся компоненты пробы остаются в легко очищаемом узле ввода, во втором — накапливаются в колонке. [c.94]

Одно из основных достоинств полимерных сорбентов на основе стирола и дивинилбензола состоит в быстром элюировании воды (между этаном и пропаном на порапаках Р, Q, полисорбе-1, хромосорбе 102) с хорошей формой ника, что позволяет определять примеси воды в разных системах [1,143]. Точность хроматографического метода определения воды на таких сорбентах не уступает методу Фишера и позволяет определять на хроматографе с детектором по теплопроводности 10 ррм воды [143]. При этом рекомендуют вводить пробу непосредственно в хроматографическую колонку. [c.129]

При вводе пробы непосредственно из пробоотборника (черт. 3) к корпусу приставки приваривается трубка сброса анализируемого газа. С одной стороны трубка закупоривается заглушкой. Между испарителем и корпусом приставки, а также корпусом приставки и крышкой вставляют резиновые мембраны, как указано на черт. 3. [c.141]

При вводе пробы непосредственно из пробоотборника (см. черт. 3) к запирающей втулке пробоотборника присоединяют накидную гайку с инъекционной иглой. Иглой прокалывают верхнюю резиновую мембрану приставки, открывают пробоотборник (фиксируется барботером), затем, прокалывая нижнюю резиновую мембрану приставки, вводят пробу в хроматограф. Быстро вынимают иглу из нижней мембраны и закрывают пробоотборник. Ввод проб осуществляется ПО времени в зависимости от давления в пробоотборнике и от чувствительности хроматографа и не должен превышать 2 с. [c.143]

При вводе пробы непосредственно из пробоотборника (см. черт. 3) к запирающей втулке пробоотборника присоединяют на- [c.187]

Зернение всех носителей и адсорбентов равно 0,25—0,5 мм, кроме силохрома-2 — 0,315—0,5. Работа проведена на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и с устройством для ввода пробы непосредственно в колонку. Были использованы стеклянные колонки длиной 0,8 м при внутреннем диаметре 3 мм. Газом-носителем служил азот. Для контроля за изменением сигнала детектора сравнивали площади пиков, полученных при подаче постоянного количества углеводорода в ходе исследований. [c.89]

В настояш,ее время инертность хроматографической системы существенно повышена в результате исключения переходных коммуникаций между колонкой и детектором и использования кварцевых игл для ввода проб непосредственно в колонку соответственно должны быть повышены и требования к методам подготовки проб. [c.82]

В соответствии с этими требованиями разработаны различные сосуды для пиролиза. Хьюитт и Уитхем (1961) применяли заполненный стеклянной ватой отрезок колонки, в котором поддерживали температуру 378—435° и вводили пробу непосредственно в этот участок колонки. Раделл и Штрутц 1959) разлагали пробы по 5 мг также в предварительной колонке, которая обогревалась сплавом Вуда, нагретым до 500—550°, и промывали эту колонку гелием. [c.276]

Рис. 3-4. Дискриминация н-алканов при вводе пробы различными методами (иэ работы [13] с разрешения издательства Dr. А. Huethig). Но сравнению с холодным вводом пробы непосредственно в колонку при вводе пробы заполненной горячей иглой наблюдается искажение результатов по содержанию н-алканов, причем оно наиболее выражено в первом случае. Условия эксперимента смесь н-алканов в н-гексане, коэффициент деления потока 1 40.

Рис, 3—24. Устройство холодного ввода пробы непосредственно в колонку (из работы [30] с разрешения издательства Elsevier Amsterdam). [c.49]

В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Иеносредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южпо перемещать вверх и вниз но стенке термостата. В верхнем [сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. По существу принцип действия этого устройства аналогичен используемому в твердофазном устройстве ввода пробы [42]. Перемещающееся устройство ввода пробы было также разработано Дженнингсом [41]. Недавно описано автоматическое устройство непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое при высокой температуре термостата [42]. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60°С на входе в колонку нри температуре термостата 300°С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [c.49]

По завершении элюирования растворителя начальную зону колонки водили в термостат и регистрировали хроматограмму. Стандартное отклонение для основных триглицеридов (пальмитиновая кислота — олеиновая кислота — пальмитиновая кислота, пальмииновая кислота — олеиновая кислота — стеариновая кислота, стеариновая кислота — олеиновая кислота — стеариновая кислота) было ниже 1% [50]. Более высокой воспроизводимости можно достигнуть при автоматическом вводе пробы непосредственно в колонку. [c.54]

В публикуемых в последние годы работах есть огромное количество свидетельств тому, что при проведении количественного анализа холодный ввод пробы непосредственно в колонку превосходит все другие варианты. Еще одной важной особенностью этого метода является постоянство состава пробы. Термически лабильные соединения не подвергаются тепловому воздействию хроматографирование этих веществ происходит при сравнительно низких температурах. Практически полностью исключена возможность протекания реакций разложения и перегрзшпировки. Это позволяет проводить анализы, неос тцествимые ранее методом газовой хроматографии, что прекрасно продемонстрировано в работе [30]. Показано, что только с использованием холодного ввода пробы непосредственно в колонку можно провести газохроматографическое количественное определение горчичных масел и их нитрильных производных в редисе. [c.55]

И, наконец, еще одним недостатком холодного ввода пробы непосредственно в колонку является ограниченная применимость этого метода к пробам, содержащим большие количества индивидуальных соединений. Количественное определение составляющих смеси, элюирзтощихся до макрокомпонентов, не представляется возможным. Это объясняется тем, что содержащийся в высокой концентрации макрокомпонент ведет себя подобно растворителю. В результате за счет частичного улавливания растворителем [29] на хроматограмме появляются искаженные пики. Это явление часто называют обратным [c.57]

При холодном вводе пробы непосредственно в колонку, а также при холодном вводе с делением потока разложения эфиров не наблюдалось. При холодном вводе пробы без деления потока анализируемые вещества довольно долго находятся во вкладыще, в результате чего за счет термического напряжения или активности -стекловаты происходит разложение. В некоторых случаях даже применение инертной, хорощо дезактивированной стекловаты не является достаточным. Для рещения этой проблемы предложено использовать полые вкладыщи с переменным поперечным сечением [68] (рис. 3-45). [c.65]

Таблица 3—3. Оценка количественного онределения нри холодном вводе пробы непосредственно в колонку (А) и холодном вводе пробы с делением потока в программированием температуры испарителя (Б). Определение относительных (нормализованных) площадей пиков алканов Сю — С92 (из работы [17] с разрешения издательства Elsevier, Амстердам)

Ввод пробы непосредственно в источник ионов и ее испарение с помощью высоковольтного искрового разряда. Этот способ разделяет операции возбуждения и ионизации и усфаняет недостатки [c.136]

Ввод пробы непосредственно в колонку. Для реализации этого способа ввода обычно используют стандартные испарители, в которых предусмотрена возможность замены внутреннего вкладыша начальным участком стеклянной колонки. Конец колонки вводят во внутреннюю камеру испарителя вплоть до мембраны. Проба из иглы щприца попадает в начало колонки, где температура под- [c.140]

Вторая колонка независима от всей системы, и ее можно использовать для одностадийного анализа, вводя пробу непосредственно вэгу колонку через отвзрстие для ввода пробы, закрытое резиновым колпачком 7. В этом случае газоанализатор и самопишущий прибор регистрируют выходящий поток только из колонки 2. Если нужно определить отдельно время удерживания для фракций, выходящих из колонки 1, то клапаны 7, 11 и 12 открывают, а 16, 14 и 13 закрывают. Затем изменяют регулировку клапана 18, чтобы снизить скорость потока в колонке / до 40 мл/мин как в двухстадийном процессе. Теперь можно получить данные времени удерживания фракций в колонке 1, так как они будут непосредственно поступать в газоанализатор через клапан И. [c.37]

Это обсуждение уширения полосы будет заключаться в краткой проверке влияния межколоночных эффектов на эффективность колонки. Уширение за пределами колонки будет вносить изменение в Я, вследствие чего обычно уменьшается наблюдаемая эффективность колонки и ухудшается разрешение. Снижение эффективности может быть вызвано неудачным вводом пробы, уширением в трубках между колонкой и детектором и в самом детекторе. Рекомендуется [11] вводить пробу непосредственно в колонку или в стеклянную насадку, помещенную вверху колонки. Хотя в принципе для ввода пробы можно использовать краны, следует помнить, что растворенное вещество медленно смывается с их стенок. Ввод пробы должен производиться очень тщательно, так как иначе эффективность колонки снижается в частности, ухудшается разделение веществ, имеющих малые значения к. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология