Пламенная фотометрия эмиссионная

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Пламенная фотометрия — один из методов атомно-эмиссионного спектрального анализа. Этот метод состоит в том, что анализируемый образец переводят в раствор, который затем с помощью распылителя превращается в аэрозоль и подается в пламя горелки. Растворитель испаряется, а элементы, возбуждаясь, излучают спектр. Анализируемая спектральная линия выделяется с помощью прибора — монохроматора или светофильтра, а интенсивность ее свечения измеряется фотоэлементом. Пламя выгодно отличается от электрических источников света тем, что поступающие из баллона газ-топливо и газ-окислитель дают очень стабильное, равномерно горящее пламя. Из-за невысокой температуры в пламени возбуждаются элементы с низкими потенциалами возбуждения в первую очередь щелочные элементы, для определения которых практически нет экспрессных химических методов, а также щелочно-земельные и другие элементы. Всего этим методом определяют более 70 элементов. Использование индукционного высокочастотного разряда и дуговой плазменной горелки плазмотрона позволяет определять элементы с высоким потенциалом ионизации, а также элементы, образующие термостойкие оксиды, для возбуждения которых пламя малопригодно. [c.647]

Стеклянный спектрограф ИСП-51 предназначен для работы в видимой части спектра. Это универсальный спектральный трехпризменный прибор, предназначенный для целей эмиссионного, абсорбционного, люминесцентного анализов, для анализа по спектрам комбинационного рассеяния, пламенной фотометрии и т. п. Он комплектуется коллиматорами с фокусными расстояниями 300 и 600 мм и камерами 120, 270 и 800 мм, а также автоколлимационной камерой (/ = = 1300 мм). ИСП-51 может быть использован в качестве фотоэлектрического прибора. Для этой цели в комплекте с ним выпускают фотоэлектрические приставки ФЭП-1. Оптическая схема прибора приведена на рис. 30.6. [c.656]

Метод пламенной эмиссионной фотометрии находит самое широкое применение в различных областях для анализа разнообразных объектов. Компактность, простота устройства и техники работы позволяют широко использовать пламенные фотометры в полевых условиях, цехах заводов и т. д. [c.15]

МЕТОД ЭМИССИОННОЙ ФОТОМЕТРИИ ПЛАМЕНИ (пламенной фотометрии) [c.11]

Метод пламенной фотометрии применяется (для открытия и определения химических элементов) в двух вариантах эмиссионная пламенная фотометрия (пламенно-эмиссионный анализ) и абсорбционная пламенная фотометрия (пламенно-абсорбционный, атомно-абсорбционный анализ). Чувствительность метода довольно высока — до 0,001 мкг в 1 мл анализируемого раствора. [c.520]

Пламя было первым источником света для эмиссионного спектрального анализа. Окрашивание пламени при введении пробы в течение ста лет служит для открытия ряда металлов. Но в целом пламя применяли мало, используя, главным образом, электрические источники света. Сравнительно недавно была разработана новая техника работы, которая позволила выявить ряд ценных характеристик пламени как источника света. В настоящее время методы спектрального анализа с использованием пламени широко распространены. Они получили специальное название — пламенная фотометрия. В атомно-абсорбционном анализе пламя используется для испарения вещества и диссоциации его молекул на атомы. [c.80]

Атомный эмиссионный спектральный анализ особенно широко применяется для открытия и определения металлов в растворах или в твердых образцах. В фармацевтическом анализе он редко используется в обычном варианте (возбуждение в электрическом разряде). Чаще применяется пламенная фотометрия (возбуждение в пламени). [c.519]

Для определения кадмия используют эмиссионную спектрографию, пламенную фотометрию (эмиссионную, атомно-абсорбционную и атомно-флуоресцентную). Чувствительность прямого спектрографического определения — га-10 — га-10 г СА — может быть повышена его предварительным концентрированием. Чувствительность эмиссионного пламенно-фотометрического определения соответствует /г-10 мкг СА ъ мл раствора, атомноабсорбционного — га-10" мкг, а атомно-флуоресцентного — п.-10 мкг С(1 и менее. [c.127]

Испарение проб — общий этап анализа пламенной фотометрии эмиссионными и абсорбционными методами. Метод распыления должен обеспечить введение в пламя воспроизводимого количества капель раствора. Для этого используют два основных типа расп].шителей распылитель со сливом и распылитель с обратным потоком. В первом распылителе раствор пробы распыляют в токе воздуха или кислорода, направленном перпендикулярно оси капилляра подачи раствора. Аэрозоль проходит через конденсационную камеру для удаления больших капель. Мельчайшие капли в виде тумана увлекаются потоком в горелку, капли большого диаметра удаляются. В этом типе распылителя фактически используется только 5% раствора (потребление раствора — 10 мл/мин). В распылителях с обратным потоком для экономии раствора конденсат собирается и возвращается в исходный раствор [15]. В случае определения следов элементов это, однако, моя ет привести к загрязнению пробы. [c.187]

Наблюдаемые в пламенах спектры атомов относительно просты, так как при таких температурах наблюдаются спектральные линии, обусловленные переходами только с уровней с низкими энергиями возбуждения (1,5—2,5 эВ). Поэтому в методе эмиссионной фотометрии пламени применяют очень простые приборы — пламенные фотометры, в которых монохроматором являются интерференционные светофильтры, а детектором излучения — фотоэлементы. Как правило, пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов последовательно (натрий, калий, кальций, литий). Сконструированы также одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом, позволяющие определять до И элементов, в том числе бор (по молекулярной полосе ВО2) и цезий (по резонансному дуплету). Более совершенны пламенные фотометры, имеющие компенсационную схему, которая устраняет спектральные помехи, связанные с инструментальной ошибкой (анализаторы типа ПАЖ). [c.14]

Монохроматоры как самостоятельные приборы применяются для аналитических целей в пламенной фотометрии. Но, как правило, они являются составной частью более сложных приборов, предназначенных для абсорбционного или эмиссионного спектрального анализа. [c.144]

В основе метода лежит исследование света, излучаемого веществом (чаще всего — атомами) при его энергетическом возбуждении (например, в плазме электрического разряда). Разновидностью эмиссионного спектрального анализа является пламенная фотометрия, основанная на использовании газового пламени в качестве источника возбуждения излучения. [c.518]

В методе атомно-эмиссионной спектрометрии пламени используют два класса приборов пламенные фотометры и пламенные спектрофотометры. В табл. 7.9 указаны возможные принципиаль- [c.124]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Эмиссионный метод пламенной фотометрии [c.113]

Пламенная фотометрия — раздел атомно-эмиссионного спектрального анализа. Основой метода является возбуждение в пламени спектра определяемого элемента и непосредственное измерение интенсивности свечения аналитической линии. [c.693]

Во второй половине XIX века работы Грукса, Райха и Рихтера, Янсена, Чемпиона, Пелле и Гренье подтвердили растущий интерес к спектроскопии пламени. В 1877 г. Ги сконструировал пневматический распылитель для контроля за количеством пробы, вводимой в пламя, и показал, что интенсивность излучения пропорциональна количеству пробы. Началом спектроскопии в ее современном виде можно считать работу Ландергарда 1928 г. Он использовал пламя ацетилен-воздух и пневматический распылитель и смог построить градуировочные графики для количественного анализа. Первый коммерчески доступный пламенный эмиссионный спектрометр был выпущен Сименсом и Цейсом в середине 1930-х. В 1955 г. вышла в свет первая монография на эту тему — Фотометрия пламени , написанная Рамиресом Муньосом. Пламенная фотометрия все еще изменяется, хотя с начала 1960-х широко используют новые источники излучения, такие, как плазма. [c.10]

Для анализа силикатов используют пламенный фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) [483], Натрий определяют в пламени ацетилен— воздух. Изучено влияние кальция на эмиссию натрия и установлено, что при содержании кальция 4% необходимо вводить поправку или вводить кальций в стандартные растворы. Изучено также взаимное влияние натрия и калия. Метод перевода силикатов в раствор стандартен, однако не рекомендуется оставлять растворы надолго. Приводятся величины факторов избирательности при определении натрия в минералах эмиссионным методом [402]. [c.156]

При определении натрия в каолине вязкость раствора повышали прибавлением глицерина [899]. В работе [32] навеску глинозема растворяли в смеси фосфорной и серной кислот. Натрий определяли атомно-эмиссионным методом (линия натрия 589 нм). При определении натрия в глиноземе высокой чистоты использовали пламя кислород—водород [622]. При применении пламенного фотометра фирмы К. Цейсс (модель III) для определения натрия в цеолитах влияние [c.158]

Каждый узел прибора важен для аналитических характеристик атомно-эмиссионного метода определения элементов, но система возбуждения определяет как тип спектра, так и интенсивность спектральных линий. Известны разнообразные пламенные фотометры и спектрофотометры, выпускаемые у нас и за рубежом. Из отечественных можно назвать мпогофильтровые пламенные фотометры ПМФ, имеющие в своем комплекте И интерференцион- [c.126]

ЭМИССИОННАЯ ПЛАМЕННАЯ ФОТОМЕТРИЯ [c.89]

Пламенная фотометрия и молекулярный эмиссионный анализ [c.149]

Метод эмиссионной спектрометрии пламени, кратко называемый методом эмиссии пламени, или пламенной фотометрии, основан на регистрации характерных спектров испускания при введении в пламя элементов, обладающих металлическими свойствами. Его широко применяют как удобный и быстрый метод определения микроколичеств металлов в растворах. Однако и неметаллы, в том числе бром, тоже можно определить с помощью пламенной фотометрии, но косвенными методами. [c.149]

Применение метода атомной абсорбции более эффективно при анализе природных вод, чем методы пламенной фотометрии, эмиссионной спектроскопии, комплексоиометрии и др. [916]. [c.152]

Эмиссионная пламенная фотометрия (спектрометрия). Как уже упоминалось, метод представляет собой разновидность эмиссионного спектрального анализа. Анализируемый раствор, содержащий открываемый или определяемый химический элемент в виде его соединения, вносят в пламя горелки, распыляя его в ([)орме аэрозоля с помощью простого устройства. При температуре пламени анализируемое вещество разлагается и атомизируется. Образующиеся атомы термически возбуждак>тся, а затем (по истечении очень короткого времени жизни возбужденного состояния) излучают энергию возбуждения в виде фотона, что регисприру-ется в форме соответствующей спектральной линии пламенным фотометром. [c.520]

Метод эмиссионной пламенной фотометрии рекомендован для определения содержания рения в молибденитах [742]. Предложенный метод анализа ие отличается экспрессностью выполнения, характерной для метода пламенной фотометрии. Рений(УИ) извлекают из кислых водных растворов экстракцией его циклогексаном после отделения основной массы молибдена в виде молибденовой кислоты фильтрованием. В кислород-ацетиленовое пламя подают полученный экстракт перрената. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Калибровочный график в данном режиме прямолинеен в области концентраций 25—500 мкг Яе/мл. Чувствительность определения составляет 1 —2,5 мкг Яе1мл. [c.164]

УФ-спектрофогометрия ИК-спектрометрия Атомная абсорбция Пламенная фотометрия Эмиссионная спектрометрия Люминесцентный анализ Полярография [c.6]

ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ (пламенная фотометрия), оптический метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбционная Ф. п.) или испускания (эмиссионная Ф. п.). Для получ. спектров анализируемое в-во переводят в атомный пар а пламени. Об абсорбционной Ф. п. см. Атомно-абсорбционный анализ. Эмиссионную Ф. п. делят на флуоресцентную (см. Атомнофлуоресцентный анализ) и термическую последний метод является разновидностью эмиссионного спектрального анализа и широко используется этому виду Ф. п. и посвящена данная статья. [c.631]

Влияние физических свойств раствора на атомно-эмиссионное и атомно-абсорбционное определение натрия. В ряде исследований отмечается изменение физических свойств раствора при определении натрия в присутствии некоторых органических и неорганических кислот и органических растворителей [33, 248, 351, 409, 410, 453, 486—488, 497, 559, 713, 803, 910]. Влияние органических растворителей на результаты определения натрия методами пламенной фотометрии обусловлено многими причинами изменением эффективности распыления раствора и увеличением его количества в пламени, изменением диаметра частиц аэрозоля, повышением эффективности атомизации вещества в пламени за счет восстановительных свойств углерода органического растворителя в пламени и реакций хемилю-минесценции. [c.124]

При анализе ниобата бария—натрия—лития натрий определен методом атомно-эмиссионного анализа после отделения BaSOi [214]. Натрий определяют с помощью пламенного фотометра ФПФ-58 в пламени ацетилен—воздух после следующей подготовки пробы [35]. [c.170]

Пламенной фотометрией называют метод эмиссионного анализа, основанный на определении интенсивности характеристического излучения, ис-пуокаемого атомами определяемого элемента (иногда молекулами и ради- [c.15]

Особенности пламенной аютометрии. Возникновение сигналов в пламенной фотометрии объясняется тет же причинами, что и в эмиссионном спектральном анализе (см. с. 3-9). Особенности определяются, в основном, используемым источником возбуждения - пламенем. Г а з о в о е пламя- разновидность низкотешературной плазмы. Оно позволяет возбуждать эмиссионные спектры элементов с малыми пoтeнциэлavн возбуждения. В разных пламенах в зависимости от их температуры возбуждаются различные элементы [c.16]

Оптические, основанные на использовании оптических свойств исследуемых соединений визуальная колориметрия, фотоколориметрия, спектрофотометрия (абсорбционный спектральный анализ) турбодиметрия, нефелометрия эмиссионный спектральный анализ люминесцентный анализ пламенная фотометрия и атомно-абсорбционная спек- [c.213]

На чем основан рефрактометрический анализ 2. Для чего применяется рефракто-метрический анализ 3. Как работает погружной рефрактометр 4. На чем основан поляриметрический анализ 5. Как работает круговой поляриметр СМ 6. На чем основан эмиссионный спектральный анализ 7. Как устроен кварцевый спектрограф ИСП-28 На чем основана пламенная фотометрия 9. Как устроен пламенный лабораторный фотометр ФПЛ-1 10. На чем основана атомно-абсорбционная спектрофотометрия 11. Каковы основные узлы атомно-абсорбционного спектрофотометра 12. Где применяют атомно-абсорбционную спектро-фотометрию [c.253]

Метод молекулярного эмиссионного анализа, являющийся разновидностью пламенной фотометрии, значительно превосходит ее по чувствительности и позволяет анализировать смеси галогенидов, не прибегая к их разделению. Он основан на возбуждении летучих галогенидов ряда / -элементов в зоне горения водородновоздушного или азото-водород-ного пламени и регистрации соответствующих спектров испускания. Основной узел прибора, используемого для выполнения анализа, представлен на рис. 10. Пробу исследуемого вещества (1 мг или 1 мкл) помещают в полость диаметром Ъмм на торце стального стержня, который вводят в пламя на держателе. В полости возникает концентрированное свечение, которое измеряют спектрофотометром с самописцем [2Ш. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология