Карбазол аммиака по Кьельдалю

При окислении карбазола бихроматом калия и серной кислотой содержащийся в нем азот превращается в аммиак, который образует с серной кислотой NH4HS04. После окисления органического вещества реакционную смесь обрабатывают, так же как при определении азота по Кьельдалю (см. стр. 50), избытком едкой щелочи и отгоняют выделяющийся аммиак, улавливая его 0,1 н. раствором Н2504. Серную кислоту берут с некоторым избытком. После отгонки всего аммиака избыток Й2504, не вступивший в реакцию с аммиаком, титруют 0,1 н. раствором щелочи. По расходу кислоты на взаимодействие с аммиаком судят о содержании азота и, следовательно, карбазола в техническом продукте. [c.88]

Затем в колбу вносят 20 мл концентрированной серной кислоты и десятикратное по отношению к навеске карбазола количество хорошо растертого бихромата калия и прибавляют еще 2 г К СГгОу. Бихромат вносят маленькими порциями, при помешивании содержимого колбы. Затем колбу закрывают стеклянной грушей и нагревают на маленьком пламени горелки 30 мин. Масса должна быть окрашена в зеленоватый цвет. После этого содержимому колбы дают остыть и медленно приливают в колбу 300 мл воды, одновременно обмывая стеклянную грушу. В колбу вносят несколько капилляров, 2—3 капли раствора фенолфталеина и присоединяют ее к прибору для отгонки аммиака (см. рис. 19, стр. 51). Колба Кьельдаля в этом случае служит перегонной колбой. В нее прибавляют через капельную воронку концентрированный раствор едкого натра до появления красной окраски фенолфталеина. Для поглощения аммиака в колбу, служащую приемником, наливают 50 мл 0,1 н. раствора Н2504 и 1—2 капли раствора метилового оранжевого. Перегонку ведут, как обычно (стр. 51). Избыток Н2504 титруют 0,1 н. раствором ЫаОН. По разности между первоначально взятым объемом 0,1 н. раствора кислоты и объемом 0,1 н. раствора щелочи, израсходованным на титрование избытка кислоты, определяют количество серной кислоты, связанной выделившимся аммиаком. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология