Выделение органического вещества из реакционной смеси

В зависимости от реакционной способности веществ, можно использовать одну из двух методик. Если органическое соединение быстро вступает в реакцию замещения с бромом, подкисленную пробу можно прямо титровать стандартным раствором бромата калия, содержащего избыток бромида калия, до первого устойчивого появления брома. Однако более часто встречлется ситуация, когда органическое соединение медленно реагирует с броматом. В этом случае к пробе добавляют известный избыток нейтрального бромат-бромидного реагента, затем раствор подкисляют для выделения молекулярного брома. Сосуд, содержащий смесь, немедленно закрывают пробкой и оставляют до тех пор, пока не закончится реакция бромирования. Продолжительность протекания реакции может исчисляться от нескольких минут до часа (и более). Затем непрореагировавший бром титруют стандартным раствором мышьяка (П1), а количество органического соединения рассчитывают по разности. Можно также к раствору, содержащему непрореагировавший бром, добавить небольшой избыток иодида калия (он быстро окислится бромом до трииодида) и титровать выделяющийся трииодид стандартным раствором тиосульфата натрия. [c.351]

Из выщеприведенного общего уравнения нитрования (1) следует, что при образовании каждой нитрогруппы выделяется одна молекула воды. Входя в реакционную смесь, вода понижает концентрацию азотной кислоты и может довести ее до такой, когда азотная кислота уже не будет далее нитровать. Вместе с тем разведенная азотная кислота оказывает более окислительное, чем нитрующее действие на органическое соединение, в отличие от концентрированной азотной кислоты. С понижением концентрации азотной кислоты, при нитровании становится заметным выделение окислов азота, т. е. резче выступает то течение реакции, которое выще охарактеризовано схемой (4). Для того чтобы избежать вредного влияния разведения азотной кислоты и сэкономить на азотной кислоте, прибегают к введению в реакционную массу в качестве водоотнимающего вещества концентрированной серной кислоты. Участие ее в реакции делает более вероятным течение взаимодействия по схеме (2) или, вернее, (3), при этом серная кислота не только обеспечивает сохранение концентрации нитрующего агента, но и направляет течение процесса. [c.45]

Повышение температуры оказывает ускоряющее действие на реакцию нитрования. Различные ароматические соединения нитруют при определенных температурах (в пределах 40—120°). Нитрование протекает с выделением тепла. При достаточно интенсивном перемешивании органической и кислотной фаз реакция нитрования протекает с большой скоростью. Быстрое выделение значительного количества тепла может привести к сильному разогреву, вскипанию и даже к взрыву реакционной массы. Поэтому в процессе нитрования постепенно при перемешивании и охлаждении прибавляют смесь кислот к нитруемому органическому веществу (а не наоборот). Таким образом, скорость процесса нитрования практически зависит от интенсивности отвода тепла реакции. [c.516]

Для реакций бромирования особенно удобно применять растворы брома в органических растворителях, так как с углеводородами они дают гомогенную смесь. Поэтому реакции протекают быстрее, а выделение нерастворимого в этой среде бромистого водорода обнаруживается с полной определенностью, что ясно указывает на протекание реакции замещения. Применение бромной воды при работе с жидкими веществами в большинстве случаев менее удобно, так как бромирование идет медленнее, требует энергичного взбалтывания, а образования бромистого водорода, хорошо растворимого в воде, качественно обнаружить не удается. Наконец, бромная вода в ряде случаев является не только бромирующим агентом, но и окислителем, что затрудняет истолкование причин исчезновения окраски реакционной смеси. Для опытов с газообразными углеводородами бромная вода более удобна. Бромирование углеводородов ускоряется при действии света и в присутствии некоторых катализаторов (ср. опыты 149 и 150). [c.79]

Осторожно Горячая хлорная кислота взрывает с органическими веществами). При выделении рутения из продуктов деления необходимо учитывать, что при определенных условиях могут отгоняться технеций, йод, бром и частично молибден. Технеций возгоняется в виде ТсзО,. В продуктах деления находятся только короткоживущие изотопы количество технеция-99 (2-10 года) очень мало, и разделение рутения и технеция можно провести в дистилляте. При восстановлении спиртом выпадает смесь КиаОз и НиОа, технеций остается в растворе. Отгонку галогенов — продуктов деления — можно предотвратить добавлением к реакционной смеси ЫаВ10з. который окисляет бром до бромата, а йод до йодата эти соединения не летучи при условиях опыта. Добавление ортофосфорной кислоты позволяет избежать благодаря образованию комплексов увлечения следов молибдена [23 ] [c.287]

Безводный уранилнитрат — светло-желтый порошок, чрезвычайно гигроскопичен, на воздухе быстро превращается в смесь гидратов. Хорошо растворим в спиртах, сложных эфирах, кетонах, нитрометане, ацетонитриле. Со многими другими донорными органическими веществами охотно реагирует с образованием комплексов типа и02(Ы0з)2Х Х25о1у с выделением значительного количества тепла. Поэтому для предотврашения разложения соли и окисления органических веществ необходимо интенсивное охлаждение реакционной смеси. Растворимость в воде 56,0 вес.% при 25°С [277]. Кристаллогидраты нитрита уранила хорошо растворимы во многих органических растворителях. [c.290]

Получение три-а-нафтилбора [144]. В трехгорлую колбу помещено 24,3 г магниевых стружек и кристаллик иода. Колба наполнена азотом и затем слабо нагрета до тех пор, пока иод не начал частично сублимироваться. Содержимое колбы охлаждено до комнатной температуры затем добавлена смесь из 100 мл сухого эфира и 10 мл а-бромнафталина (т. кип. 143° С/14 мм). Тем време 1ем дополнительно растворено 130 мл а-бромнафталина в 400 мл сухого эфира. Половина этого раствора медленно добавлена с такой скоростью, чтобы поддерживать слабое кипение эфира. К концу добавления первой порции раствора реакционная смесь разбавлена 100 мл бензола для растворения выпавшего реактива Гриньяра, после чего прилит оставшийся раствор а-бромнафталина в эфире. Реакционная смесь нагрета до кипения в течение 0,5 — 1 часа и охлаждена льдом. Баня со льдом удалена, и к реактиву Гриньяра добавлен раствор 32 мл (0,25 моля) ВРз-эфирата в 150 мл бензола в течение 1часа. Смесь нагрета при слабом кипении еще в течение 1 часа и переведена в токе азота в колбу (2 л), наполненную толченым льдом и содержащую 50 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционная смесь оставлена на ночь, чтобы дать время для кристаллизации аддукта тринафтилбора с бензолом. Органический слой отделен от водного и суспензии твердого вещества декантацией. Из желатинообразного водного слоя и суспензии твердого вещества выделен твердый продукт фильтрованием через воронку Бюхнера без фильтровальной бумаги. Коричневый осадок промыт водой, спиртом и растворен в 300 мл кипящего бензола (в атмосфере азота). Горячий раствор профильтрован через предварительно нагретую воронку Бюхнера (с фильтровальной бумагой). Из фильтрата тотчас же начали выпадать белые кристаллы. Раствор оставлен на ночь при температуре 6—8° С. Кристаллы отделены [c.51]

В соответствии с методикой Г. А. Разуваева и сотрудников из форона (стр. 34) и NH4NO3. была получена парамагнитная реакционная масса, которая в. течение нескольких дней давала спектр ЭПР, характерный для стабильных иминоксильных радикалов (рис. 11). Результаты анализа реакционной массы методом тонкослойной хроматографии на окиси алюминия дали возможность заключить [18—21], что исследуемая смесь содержала не менее четырех органических соединений, из которых удалось надежно идентифицировать только окись мезитила и изофорон. Строение аминокислоты, также выделенной из реакционной массы, точно установить не представилось воз-.можным. Два совершенно различных парамагнитных вещества, снятые с бумажной хроматограм.мы, показывали практически одинаковые триплетные спектры ЭПР. [c.42]