ДМТ Дистилляция сырого эфира

С верха колонны отводят чистый ДМТ, а высококипящие соединения концентрируются в кубе колонны (остаток П) и возвращаются на стадию дистилляции сырого эфира. [c.180]

При ректификации жирных кислот остается кубовый остаток. По своему составу кубовый остаток значительно отличается от кубового остатка, полученного при дистилляции сырых жирных кислот из твердого парафина. В нем практически отсутствуют высокомолекулярные кислоты.В основном кубовый остаток представляет собой продукты конденсации альдегидов и кетонов с небольшим количеством оксикислот и сложных эфиров. По своему внешнему виду он напоминает масляный гудрон или мягкий битум. Характеристика кубового остатка приведена в табл. 55. [c.97]

ДИСТИЛЛЯЦИЯ СЫРОГО ЭФИРА [c.175]

В колонну I тарельчатого типа с 20 тарелками подают остаток дистилляции сырого эфира противотоком к нему в нижнюю часть насосом 2 через подогреватели 3 и специальное распределительное устройство подают метанол. Выходящие пары целевого продукта конденсируются в теплообменнике 4, который охлаждается кипящим конденсатом (конденсат циркулирует в каплеотбойнике 6). [c.186]

Установка обеспечивает теплом этб рификацию, дистилляцию сырого эфира, дистилляцию ДМТ и др. Установка (рис. 4.17) состоит из трубчатой нагревательной печи 8 с горелкой 7, циркуляционных насосов 3, воздуходувки 6, расширительного сосуда [c.187]

К жидким отходам производства относятся некондиционный расплавленный ДМТ, метилбензоат, остаток 1 (рис. 5.2) со стадии дистилляции сырого эфира, остаток 3 после колонны многоцелевой дистилляции. [c.198]

Остаток I (см. рис. 5.2) отделяется на стадии дистилляции сырого эфира. Он представляет собой неперегоняемый продукт, образовавшийся в ректификационной колонне, и состоит из смеси тяжелых углеводородов. Остаток 3 выделяется на стадии 198 [c.198]

Дистилляция сырого эфира осуществляется для отделения от сырого эфира непрореагировавших при этерификации метанола и пт-эфира, а также смолообразных продуктов (остаток I) от ДМФ перед перекристаллизацией. [c.46]

Более детальное исследование кубового остатка синтетических жирных кислот выявило, что примерно половина его не растворяется в метиловом или этиловом спиртах при 60 °С и состоит из полимерных кислот со средним числом атомов углерода в молекуле, равным 36 [12]. Кроме того, в нем содержится до 10% смолистых неомыляемых веществ, нерастворимых в спиртобензольной смеси или петролейном эфире. Количество их изменяется в зависимости от режима окисления парафина и дистилляции сырых жирных кислот [13]. [c.151]

Технологический процесс получения ВЖС из вторых неомыляемых боратным методом состоит из ректификации вторых неомыляемых, этерификации фракций спиртов борной кислотой, отгонки углеводородов, гидролиза борнокислых эфиров, дистилляции сырых спиртов, регенерации борной кислоты. [c.383]

Сырой оксидат после удаления его из окислительной колонны освобождается от избытка борной кислоты и поступает на отгонку непрореагировавших углеводородов. Дистилляция осуществляется в вакууме при остаточном давлении 3—5 мм рт. ст. Остаток дистилляции — борные эфиры — ири комнатной температуре имеет твердую консистенцию. Они легко гидролизуются кипячением с водой. Выделившиеся сырые спирты содержат некоторое количество кислот, эфиров и других сложных кислородных соединений. Поэтому они подвергаются омылению при 110° С щелочью (40—45%). Кислоты используются для мыловарения, а спирты в вакууме дистиллируются на фракции. [c.102]

Содержание метилбензоата в реакционной массе на стадии этерификации не должно превышать О,4-0,6 . При значительном увеличении в рециркулирующем пт-эфире концентрации метилбензоата он должен быть выведен из цикла. Это лучше всего делать на небольшой промежуточной колонне. Тогда дальнейшая технологическая схема будет следующей сырой эфир подвергается перекристаллизации, ДМТ направляется на стадию дистилляции, а фильтрат разгоняется на метилбензоат, пт-эфир и кубовый остаток, который возвращается на перекристаллизацию. Считают, что схема может дать увеличение выхода да до 90-95% вместо обычных 80-84%. [c.50]

Сырой метанол подвергают дистилляции на двух колоннах, соединенных последовательно. Первая колонна служит для отгонки низкокипящих примесей, таких, как диметиловый эфир и [c.228]

Первая сырая фракция, получающаяся при дистилляции нефти, перерабатывается на петролейный эфир или газолин (50—70° С), бензин (70—120° С) и лигроин (120—150° С) вторая — керосин. [c.461]

Всего было переработано 31,5 м кислот. Полученные сырые спирты фракции Сю—- i8 подвергались омылению концентрированным раствором едкого каЛи и дистилляции под вакуумом. Дистиллированные спирты имели показатели (табл. 2), достаточно близкие показателям товарной продукции, получаемой восстановлением метиловых эфиров СЖК Сю-С,8. . [c.149]

Судя по полученным результатам, омыление борных эфиров практически нацело происходит уже в течение 15 В сырых спиртах (верхний слой) остается некоторое количество (2—3%) борной кислоты. Для предотвращения этерификации в процессе дистилляции борная кислота отмывалась горячей водой, после чего спирты подвергались ректификации на лабораторной ко лонне с погоноразделительной способностью 10—15 теоретических тарелок при остаточном давлении 10 мм рт. ст. и флегмовом числе 1. В отогнанных спиртах борная кислота отсутствовала. [c.67]

Непревращенный циклогексан отделяют от сырого продукта дистилляцией, а сложные эфиры омыляют водным раствором щелочи. Циклогексанол и циклогексанон разделяют путем ректификации, после чего циклогексанол подвергают каталитическому дегидрированию в циклогексанон. Далее кетон переводят в капролактам, как это было описано выше. [c.223]

Резорцин извлекают из раствора этиловым эфиром в колоннах непрерывного действия. После отделения эфирного слоя от водного эфир отгоняют и остаток (сырой резорцин) дистиллируют в вакууме (остаточное давление 8—30 мм рт. ст.). На некоторых заводах эфир отгоняют острым паром, а сырой резорцин до дистилляции кристаллизуют в ваннах. На 1 т резорцина расходуется около 0,1 г этилового эфира. [c.102]

В Советском Союзе диметилтерефталат производят по способу Witten . Этот процесс, вклю чающий совместное окисление п-ксилола и метилоного эфира п-толуиловой кислоты с последующей этерификацией продуктов окисления, состоит из следующих основных стадий окисление п-ксилола и метилтолуилата этерификация дистилляция сырого эфира (ДМТ) кристаллизация ДМТ дистилляция ДМТ чешуирование и упаковка готового продукта. [c.143]

В некоторых схемах дистилляции сырого эфира предусмотрен возврат обогащенного МТТ остатка I на циркуляцию через ешость сырого эфира для извлечения Д1Я. [c.46]

На некоторых заводах стадия дистилляции сырого эфира состоит из двух ступеней. Сырой эфир на первой ступени поступает на линию циркуляции флешкамера-кииятильнин. Остаток I отводится из флешкамеры в промежуточную емкость остатка I через испаритель шш может сраг у же направиться в емкость остатка I. [c.50]

Вторая ступень дистилляции сырого эфира состоит из двух колонн. В первой от сырого эфира отделяется пт-эфир. Пары пт-эфира так же, как и на первой ступени дистилляции сырого эфира, проходят коццен-сацию и газовый холодильник. Продукт, полученный в газовом холодильнике, отводится в емкость зумпфового эфира. Кубовый остаток первой колонны насосом подается во вторую колонну дистилляции, где производится окончательное отделение сырого ДМТ от остатка I. Ди-стшщт этой колонны частично возвращается в качестве флегмы, а остальная часть собирается в емкость для сырого ДМТ. Остаток I направляется в промежуточную емкость с дополнительным испарителем. [c.51]

Наиболее просто и экономически целесообразно межет быть решен вопрос регенерации кобальта из кубового остатка стадии дистилляции сырого эфира, где содержание кобальта составляет 0,4-0,5 . Регенерация кобальта может быть произведена путем экстракции с посаедусцей выпаркой или другими способами вонцентрироваввя. Та- [c.70]

Из куба этернфикационной колонны отбирается сырой эфир, который подается на дистилляцию под вакуумом для выделения паратолуилового эфира и диметиловых эфиров тере-и изофталевой кислот. Из куба колонны дистилляции отбирается обратный эфир, подаваемый вновь на окисление, а смесь эфиров разгоняется для выделения паратолуилового эфира. [c.313]

Фракция исходных парафиновых углеводородов и возвратные углеводороды из емкости 19 в соотношении 1 1,2 поступают в подогреватель 1, где доводятся до 165° С и подаются в окислительную колонну 3, в которой подогреваются до 170° С теплоносителем. При 170° С в колонну из смесителя 2 загружается суспензия борной кислоты, носле чего начинается окисление при непрерывной подаче в нижнюю часть колонны воздуха. Окисление продолжается 2—3 часа по достижении гидроксильного числа ок-сидата 70—80. Отработанный газ по выходе из окислительной колонны проходит систему очистки 4—10). Газ после очистки смешивается с необходимым количеством воздуха и возвращается в окислительную колонну. Масляный конденсат из аппаратов 5 и б направляется в емкость 11. Окси дат из окислительной колонны подается в емкость 12, из которой направляется в промежуточную емкость 13 и на центрифугу 14 для отделения борной кислоты. Борная кислота собирается в сборнике 15, растворяется в воде и направляется на регенерацию через 16 (суперцентрифуга). Оксидат проходит емкость 17, подогреватель 18 и поступает в дистилля-ционную колонну 19, где от борных эфиров отгоняются парафиновые углеводороды, не вступившие в реакцию, которые поступают в сборник 20. Углеводороды после промывки 10%-ным раствором КаОН в аппарате 21 насосом 22 через промежуточную емкость 23 направляются на промывку водой в колонну 24, а затем в емкость 25, из которой часть их возвращается на окисление, а другая часть подвергается дистилляции. Борнокислые эфиры из куба 26 через емкость 27 поступают через подогреватель 28 в реактор 29, где при 98°С происходит их гидролиз водой. Сырые спирты отмываются в колоннах 29а от борной кислоты. Сырые спирты собираются в емкости 30, промываются 45%-ным раствором КаОН при 110°С в реакторах 31 для удаления примеси жирных кислот, а затем из емкосш 33 поступают на дистилляцию в ректификационные колонны 32 и собираются в емкостях готовой продукции 33. Водный раствор борной кислоты собирается в емкость 34, затем поступает в выпарной аппарат 35 и далее — в кристаллизатор 36, после чего кристаллы отделяются на центрифуге 37. Аппараты 38—40 играют роль промежуточных емкостей. 41 — подогреватель, 42 — транспортер борной кислоты ж 43 — бункер. [c.295]

Во ВНИИПАВ разработан способ получения ненасыщенных спиртов из жирных кислот, выделенных пз соапстоков. Процесс состоит из следующих стадий этерификации жирных кислот мета НОЛОМ, ректификации метиловых эфиров жирных кислот, катали тического гидрирования эфиров, дистилляции сырых спиртов. Об щая степень превращения эфиров в спирты составляет более 97 % Спирты, полученные этим процессом, по свойствам близки к спир там, полученным из кашалотового жира. [c.375]

ЧИСЛОМ атомов углерода в молекуле 36. Кроме того, в нём содержится 0 % смолистых неомыляемых веществ, нерастворимых в спиртобензольной смеси или петролейном эфире. Количество их изменяется в зависимости от режима окисления парафина и дистилляции сырых жирных кислот. Начиная с 1954 г., кубовый остаток стали применять для производства синтетических солидолов, в состав которых входит около 10% кубовых остатков и 3—5% летучих кислот С5—С9 [42]. Использование кубовых остатков для получения строительных материалов у нас в стране идет по трем направлениям получение линолеума, асбестосмоляных плит и полимеризата, заменяющего строительный битум [43]. Водо- и кислотостойкие изоляционные материалы изготавливают из кубового остатка на заводе Родлебе-на (ГДР) ПОД общим названием Меланоль (щироко используемого для покрытия бетона при гидростроительстве, для изоляции водопроводов, покрытия баков для хранения молока и питьевой воды). Исследования А. С. Колбановской с сотрудниками [44] показали, что при добавлении кубовых остатков СЖК к битуму сцепляемость последнего с известняком повышается на 15—30% и происходит его пластификация, т. е. значительно улучшаются эксплуатационные свойства черных покрытий шоссейных дорог. Эти данные говорят об огромных перспективах применения кубовых остатков синтетических жирных кислот в различных отраслях народного хозяйства. [c.61]

Этерификацию метилциклогексанолом проводят при 160—170° С в присутствии серной кислоты до тех пор, пока кислотное число реакционной смеси не станет ниже 5. После этого при остаточном давлении 150 мм рт. ст. отгоняют непрореагировавший метилцикло-гексанол, а сырой эфир подвергают топкой дистилляции при 208— 210° С и остаточном давлении 10 мм рт. ст. Обработкой полученного продукта 1%-ным раствором соды и последуюшей фильтрацией удаляют свободные кислоты, которые могут выделиться в этих условиях. В результате получается желто-коричневая маслянистая вы-сококипящая жидкость со слабоароматическим запахом. Свойства ее приведены ниже [c.181]

ВОДНОГО раствора акриловой КИСЛОТЫ (см. стр. 400). Установка включает узел этерификации, состоящий из котла с колонной, заполненной кольцами Рашига, холодильника и сепаратора, из узла дистилляции и скруббера [2029]. Этерификацию проводят следующим образом 50 %-ный водный раствор акриловой кислоты и бутанол стекают по насадке колонны в котел, содержащий водный раствор кислоты, бутанол, небольшое количество серной кис.ноты и гидрохинон. Содержимое котла поддерживают при температуре 115". В котле сканливаотся готовый эфир, тогда как вода отгоняется с бутаполом в виде азеотропной смеси и отделяется в сепараторе. Бутанол возвращается в реактор. Сырой эфир периодически передают на дистилляцию, которун ведут при температуре 138—140°. В результате перегонки получают фракцию, содержащую 90—92% бутилакрилата и 8—10% бутанола и акриловой кис лоты последние извлекают противоточной промывкой теплой водой в колой пом насадочном скруббере. Промытую фракцию повторно перегоняют, в результате чего получают чистый бути.чакрилат с выходом 85—88% от теоретического. [c.430]

Этерификация оксидата производится перегретыми парами метилового спирта под давлением 25 ати в колонне непрерывного действия. Оксидах, представляющий смесь п-толуиловой вислоты, ТфК, ММТ, пт-эфира и некоторого количества других побочных продуктов, этерифицируется до ЛМТ и пт-эфира в противотоке парами метанола П, полученного дистилляцией фильтрата I. Соотношение оксвдат мета-нол подцерхивается в пределах 1 0,6. Недостаточное количество метанола ведет к повышению кислотного числа вше нормы (не более 10). Очистка и обезвоживание отходящего метанола производятся непрерывно в колонне ректификации. Там же подвергается очистке и загрязненный метанол с других стадий процесса для возврата в производство. Из нижней части колонны этерификации через промежуточную емкость сырой эфир отводится в сборник. [c.36]

В качестве промышленного сырья для производства оксиэтилированных диэфиров жирных кислот и триэтаноламина и для полиоксиэтиленовых эфиров этаноламидов жирных кислот были взяты моноэтаноламин (ТУ МХП 2277-55), триэтаноламин (ТУ МХП 1931-49), окись этилена (ГОСТ 7568-55) и кубовые остатки от дистилляции синтетических жирных кислот, получаемых окислением парафина (КЖК). [c.153]

Сырые жирные спирты подвергаются дополнительной обработке раствором щелочи для омыления эфиров. Омыление происходит при сильном перемешивании раствором едкого натра при 110°. Омыленный продукт поступает на дистилляцию. [c.474]

Первоначально все мировое производство полиэфирных волокон базировалось на применении в качестве сырья диметилового эфира терефталевой кислоты (ДМ1), легко очищаемого путем дистилляции. Позднее были разработаны промышленные методы производства чистой терефталевой кислоты (ТФК), которая с 1966 г. стала все шире применяться как исходный мономер. В 1974 г. в США на базе терефталевой кислоты было произведено 20% всего полиэфирного волокна. [c.11]

Витамин А является ненасыщенным алкоголем. С жирными кислотами образует эфиры (пальмитат, стеарат и др.). Дает цветные реакции с растворами треххлористой сурьмы, треххлористого мышьяка, с дихлор-гидрином глицерина. При пропускании через колонку с асканитом, бентонитом и другими кислыми глинами адсорбируется с образованием синей окраски. В природе встречается в виде витамина А1, А2, Аз как в свободном, так и в этерифицированном состоянии, а также в виде с1з- и гапз-изомеров. Промышленными препаратами являются синтетический витамин А— ацетат в кристаллическом виде и в масляных растворах и препараты из естественного сырья — концентраты витамина А, получаемые путем молекулярной дистилляции печеночных жиров рыб и морского зверя, выпускаемые в виде растворов, а также в драже и таблетках. [c.46]

Предложен также метод получения чистой азелаиновой кн( лоты дистилляцией смеси кислот, образующихся при разложении озонида олеиновой или линолевой кислоты, последующей этери фикацией сырой азелаиновой кислоты, дистилляцией эфиров и и тидролизом [8]. [c.150]

При переработке кубовых остатков в этилацетатном производстве можно получать 93—94 %-ный этилпропионат с выходом до 3%, в бутилацетатном производстве — смесь высших эфиров, используемых для выработки растворителя БЭФ Эфиры высших гомологов уксусной кислоты могут также служить сырьем для получения пропионовой, масляной и других кислот методом каталитической переэтерификации Хвостовые погоны бутилацетатного производства после вакуум дистилляции смешивают с головными фракциями от стадии этерификации в соотношении 1 2, нейтрализуют, пропускают через осушительные фильтры с хлористым натрием и хлористым кальцием и получают растворитель БЭФ Смесь бутилацетата, толуола, бутанола и этанола в соотношении 32 15 30 23 представляет собой ацетатный мебельный растворитель АМР-3 В ограниченных количествах выпускаются и другие композиционные растворители, например АМР ЗМ, 664, содержащие формиаты и эфиры высших гомологов уксусной кислоты [c.141]

В ФРГ разработан метод Ифаволь , по которому в качестве экстракционного средства применяют алифатические спирты, простые и сложные эфиры с разветвленной цепью, кипящие в интервале 260—350° С и кристаллизующиеся при температуре ниже —25° С. Они отличаются весьма низкой растворимостью в воде. Особые устройства для регенерации растворителя в этом случае становятся излишними. Смолы и нейтральные компоненты при низких температурах могут переходить в растворитель лишь в ограниченном количестве. Указанные экстрагенты не полимеризуются и достаточно химически и термически стойки. Сырой фенол получают при дистилляции в виде головного продукта, поэтому отпадает необходимость в ректификации всего экстрагента и создаются благоприятные условия для теплообмена. Коэффициенты распределения, измеренные в лабораторных условиях, находятся в пределах 8—19. [c.149]

Выделенный кристаллический сульфит натрия, образовавшийся при плавлении, отфильтровывается или отделяется на центрифугах и промывается водой. Из водного раствора фенолята натрия фенол выделяется сернистым газом образующийся при этом сульфит натрия отфильтровывается. Фенол можно выделять также углекислым газом. Реакция ведется с получением кристаллического бикарбоната натрия. Отделенный сырой фенол слегка подкисляют серной кислотой, обезвоживают и очищают дистилляцией. Сбрасываемые фенольные воды очищаются от фенолов в особом отделении экстракцией дипропилэфиром или диизопропил эфиром. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология