Концентрированная азотная кислота одновременно с разбавленной азотной кислотой

Растворение руды производится, как описано выше. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят для удаления сероводорода, окисляют азотной кислотой и бромной водой, прибавляют 25 мл концентрированного аммиака и нагревают до кипения. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют его на фильтре в 20 мл горячей разбавленной соляной кислоты (1 1), снова осаждают 20 мл концентрированного аммиака, нагревают до кипения, отфильтровывают и промывают. Фильтраты сливают в-месте в батарейный стакан и разбавляют до 500 мл. Для установки титра отвешивают около 0,25 г металлического цинка, растворяют его в 0 мл концентрированной соляной и 5 мл концентрированной азотной кислот и, поместив в батарейный стакан, прибавляют 25 мл концентрированного аммиака. Разбавив также до 500 мл, дают как раствору пробы, так и раствору, служащему для установки титра, постоять около 12 часов, после чего титруют их раствором сернистого натрия. Титрование обоих растворов производят одно за другим из одной бюретки. Титрование считается законченным, когда пробные капли обоих растворов [исследуемого вещества и металлического цинка], одновременно помещенные на бумагу Polka , дадут, приблизительно, через 20 секунд коричневые пятна )динакового тона. При этом титр раствора NagS определяют не для каждой пробы, а лишь 2—3 раза на серию в 10—15 определений. Для вычисления содержания цинка берут среднее из всех полученных значений титра. Этот способ титрования очень сильно зависит от субъективных ошибок и дает годные результаты лишь в руках очень опытных аналитиков. [c.571]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология