Титрование комплексометрическое, способ

Способы фиксирования точки эквивалентности. Определение точки эквивалентности при комплексометрическом титровании может быть проведено различными способами. [c.256]

Комплексометрическое титрование осуществляется двумя способами методом прямого титрования и обратного. [c.29]

При титровании раствором трилона Б определение эквивалентной точки чаще всего проводят с помощью комплексометрических индикаторов или металлоиндикаторов . Титрование можно вести и в присутствии обычных кислотно-основных индикаторов, применяемых в методах нейтрализации, так как при комплексообразовании выделяется кислота в количестве, эквивалентном количеству определяемого катиона. Этот способ менее удобен и его применяют реже. [c.51]

Такой метод называют термометрическим титрованием. Опубликованы методики кислотно-основного, окислительно-восстановительного, комплексометрического и осадительного термометрического титрования. Многие термометрические определения проводят в неводных растворителях. Поскольку изменение энтальпии в ходе реакции является единственным условием осуществления такого титрования, этот способ обнаружения конечной точки применим и в тех случаях, когда другие способы не приводят к положительным результатам. [c.66]

В последнее время Флашка и Абдине [120] занимались применением индикатора ПАН в комплексометрическом анализе. Они изучали главным образом условия определения некоторых катионов в микромасштабе. Ими было, например, найдено, что прямое титрование меди при нормальной температуре не дает надежных результатов, так как медный комплекс индикатора слишком медленно реагирует с комплексоном. Однако при нагревании эта реакция протекает с достаточной скоростью. Титрованию никеля способом, обычным в объемном анализе, не помогает даже повышение температуры. Поэтому авторы рекомендуют проводить косвенное определение, основанное на обратном титровании избыточного количества комплексона раствором медной соли. Но и в данном случае следует считаться с небольшой поправкой на индикатор, составляющей 0,05 мл 0,01 М раствора медной соли на 50—100 мл титруемого раствора. Можно не учитывать этой поправки, проводя определение никеля следующим способом по окончании титрования медной солью (фиолетовая окраска) титруют тот же раствор комплексоном при нагревании до чисто желтой окраски. [c.358]

Аналитическое определение. Для целей анализа нерастворимые соединения С. переводят в раствор, либо обрабатывая их соляной к-той, либо сплавляя с содой и затем растворяя в кислоте. Для отделения С. от кальция используется нерастворимость нитрата С. в смеси сиирта и эфира, а для отделения от бария последний осаждают в виде хромата в уксуснокислой среде. Качественно С. определяют по карминово-красному окрашиванию пламени. Для количественного определения С. его осаждают в виде оксалата, карбоната или сульфата и определяют весовым способом, причем оксалат и карбонат превращают в SrO при прокаливании. Для объемного определения С. пользуются комплексометрическим титрованием с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Небольшие количества С. определяют спектральным способом. [c.539]

Фотометрическое титрование применяют при комплексометрическом определении Са и Мд в воде [78, 79] в клинкерах и цементах [52] в силикатах в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего [36] и др. Этим способом можно титровать с достаточной точностью очень разбавленные, сильно окрашенные, мутные растворы и даже в том случае, когда изменения окраски раствора плохо различаются глазом. Фотометрическое титрование может быть проведено в ультрафиолетовой области спектра [41]. [c.15]

Способы комплексометрических титрований [c.144]

Точку эквивалентности при комплексометрическом титровании определяют несколькими способами. [c.368]

В 0,5 г образца обычным способом определяют потерю при прокаливании и кремнекислоту. В фильтрате аммиаком и бромной водой количественно осаждают железо, алюминий и марганец. Фильтрат доводят до объема 1 л и в аликвотных частях определяют 1) сумму Са титрованием комплексоном в присутствии эриохрома черного Т, 2) отдельно Са комплексометрическим титрованием в щелочной среде в присутствии мурексида в качестве индикатора. Автор в принципе придерживается уже известных методик. [c.72]

Конечную точку в комплексометрическом титровании можно определять множеством различных способов. Однако самый простой и общий — использование в качестве индикатора для ионов металлов сильно окрашенного хелата, константа устойчивости которого [c.331]

При комплексометрическом титровании маскирование мешающих катионов другими комплексообразующими веществами является до сих пор наиболее распространенным способом повы- [c.412]

Точно отвешивают 0,1—0,15 г анализируемой пробы, переносят в стакан емкостью около 50 л л, добавляют 10 лгл дистиллированной воды, 1 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и умеренно нагревают. Затем добавляют 2,5 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят около 3 мин. Получается раствор, имеющий окраску от темно-желтой до красно-коричневой ему дают медленно охладиться. По охлаждении цвет раствора становится лимонножелтый. Раствор количественно переносят в мерную колбу и объем его доводят дистиллированной водой до 100 лгл. Для определения отбирают пипеткой 25 мл раствора, переносят в колбу для титрования, разбавляют водой и описанным выше способом проводят комплексометрическое титрование. [c.503]

Способами, подобными тем, какими проводят комплексометрические титрования отдельных лекарственных средств (см. выше), можно определить висмут и в различных лекарственных препаратах [114], как это обычно встречается в фармацевтической практике. [c.504]

При отсутствии вышеуказанного индикатора можно применить несколько видоизмененный способ комплексометрического титрования с использованием в качестве индикатора мурексида [19]. Для этого фильтрат, полученный при растворении осадка меди в азотной кислоте, нейтрализуют добавлением в небольшом избытке аммиака до pH 8 (лучше проводить нейтрализацию аммиачным буферным раствором). После прибавления индикатора мурексида фильтрат титруют 0,02 н. раствором трилона Б до изменения окраски из желтой в фиолетовую. [c.253]

Интенсивную окраску комплексоната меди можно, согласно Ундервуду [34], использовать для комплексометрического определения висмута. В кислом растворе при титровании комплексоном в первую очередь связывается висмут. В точке эквивалентности начинает образовываться окрашенный в глубокий синий цвет комплексонат меди и светопоглощение раствора непрерывно увеличивается до тех пор, пока не будет оттитрована вся медь. Таким способом можно определить последовательно оба катиона в одном растворе. При определении только одного висмута поступают следующим образом. К кислому раствору, содержащему 5—100 мг висмута, прибавляют 1 г твердой хлоруксусной кислоты и 1 мл нитрата меди (II). Разбавляют водой до 100 мл и доводят pH раствора до 1,5—2,4 добавлением раствора аммиака или едкого натра (потенциометрический контроль pH). Титруют 0,1 М раствором комплексона при длине волны 745 мц. [c.403]

Как видно из приведенных уравнений, независимо от заряда катиона, реакция комплексообразования всегда протекает в соотнощении 1 атом металла на 1 моль трилона Б, причем освобождается 2 эквивалента водорода. Образующиеся комплексо-наты различаются лишь по числу своих отрицательных зарядов При титровании раствором трилона Б определение эквивалентной точки чаще всего проводят с помощью комплексометрических индикаторов или металлоиндикаторов . Титрование можно вести и в присутствии обычных кислотно-основных индикаторов, применяемых в методах нейтрализации, так как при комплексообразовании выделяется кислота в количестве, эквивалентном количеству определяемого катиона. Этот способ менее удобен и его применяют реже. [c.52]

Этот способ, однако, неудобен тем, что все растворы необходимо предварительно нейтрализовать. Поэтому наибольшее применение получило титрование с так называемыми комплексометрическими индикаторами. [c.123]

Другие методики фотометрического титрования описаны в литературе [13]. Возможно комплексометрическое титрование некоторых катионов с использованием фотохимического восстановления метиленового синего или тионина избытком этилендиаминтетраацетата. Хелаты металлов не реагируют с этими индикаторами [13, 14], Например, для определения Н + анализируемый раствор помещают в колбу вместимостью 150 мл, добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора (pH = 5,5), 2 мл Ю" М раствора тионина и разбавляют водой до 50 мл. Через раствор продувают азот (для удаления растворенного кислорода и для перемешивания), включают вольфрамовую лампу накаливания (150 Вт), находящуюся на расстоянии 30 см от сосуда для титрования, и титруют 0,001—0,1 М раствором ЭДТА. Незначительный избыток титранта восстанавливает индикатор, раствор обесцвечивается. Таким же способом, но при pH 10 титруют соли a + или Zn + (метиленовый синий). [c.22]

Куанг Лю-хенг и Брэй [43] разработали комплексометрический метод определения кальция и магния, содержащихся в малых количествах в растениях, почвах и т. п. Проведение определения аналогично описанному Флашкой (см. выше). Новым является способ прямого определения кальция и магния в одной пробе, который мы здесь приводим после оттитровывания кальция в присутствии мурексида приблизительно 0,01 М раствором комплексона мурексид разрушают насыщенным раствором бромной воды, прибавляемым по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем прибавляют 1 г гидроксиламина и по каплям концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока раствор не сделается прозрачным. После прибавления 5 мл буферного раствора, 1 мл 2%-ного раствора цианида калия и 6 капель раствора эриохрома черного Т опять титруют комплексоном. При значительном содержании фосфатов может выделиться осадок MgNH4P0.J, который затрудняет титрование. Поэтому лучше прибавлять небольшой избыток комплексона и затем проводить обратное титрование разбавленным раствором соли магния. Метод пригоден для анализа [c.69]

Ход анализа по Пршибилу и Иелинковой [22]. 0,50 г тонко растертой пробы растворяют в соляной кислоте и выделяют обычным способом кремнекислоту. Фильтрат после выделения кремнекислоты доводят в колбе до 200 мл. Из аликвотной части фильтрата после маскирования двухвалентных и трехвалентных металлов комплексоном и тироном выделяют фосфат магния и аммония описанным выше способом. Оставшуюся часть раствора можно использовать для других определений, например для колориметрического определения железа по Шнейдеру (стр. 191), для определения кальция в виде оксалата (стр. 131) или же для непосредственного комплексометрического титрования кальция. [c.127]

Весьма важен вопрос о мешающем влиянии трехвалентиого железа. Невозможно не только определение железа прямым титрованием в щелочном растворе (вследствие осаждения гидроокиси), но и обратное титрование избыточного количества комплексона. Трехвалентное железо, связанное в комплекс с комплексоном, реагирует с индикатором с образованием красно-бурой окраски. До сих пор не выяснено, образуется ли при этом только очень прочный комплекс с индикатором или же получается окрашенный продукт реакции в результате окисления индикатора. Поэтому в большинстве работ предлагается предварительное выделение железа из раствора осаждением, например аммиаком. Малые количества железа можно перевести в нереагирующий с комплексоном и индикатором ферроцианид. С другими способами устранения мешающего влияния железа при проведении комплексометрических титрований читатель встретится в соответствующих местах. Аналогично железу, мешает марганец, легко окисляющийся в щелочном растворе до трехвалентного и при этом разрушающий индикатор. Однако добавка соответствующего восстановителя (аскорбиновой кислоты, гидроксиламипа) препятствует полному окислению марганца и позволяет непосредственно его титровать. В присутствии марганца — что следует особо подчеркнуть — переход окраски индикатора очень отчетлив. [c.287]

Позднее прямому и косвенному определению бария было уде-лерю серьезное внимание и были предложены различные способы его комплексометрического определения. Так, например,Мэнджер и сотрудники [60] титруют барий непосредственно комплексоном при pH 10. По достижении довольно неотчетливого перехода окраски они прибавляют к раствору известное количество раствора хлорида магния (установленного по комплексону) и продолжают титрование до появления чисто синей окраски. Аналогичным способом эти авторы определяют сульфат-ионы, осаждая их добавлением хлорида бария в избыточном количестве. [c.318]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Для определения цинка в алюминиевых сплавах Сержан[66] пользуется другим способом. После растворения сплава в соляной и азотной кислотах он осаждает цинк при pH 5—7 в виде сульфида в хлопьевидной, хорошо отделяемой фильтрованием форме, и определяет цинк комплексометрическим титрованием. Ниже приводится точный метод Сержана. [c.481]

Определение цинка в выделенном осадке можно проводить несколькими способами. Во-первых, можно осадок растворить в соляной кислоте, ртуть замаскировать йодидом калия и цинк оттитровать комплексометрически. Во-вторых, можно осадок растворить в растворе цианида калия и демаскировать цинк ( рмальдегидом. В последнем случае осадок растворяют в комплексоне и избыток последнего определяют титрованием сульфатом магния. При этом расход комплексона удваивается, так как им связывается также и ртуть. В случае присутствия в анализируемой пробе также и никеля последний сперва осаждают реактивом Чугаева и в осадке определяют никель косвенным комплексометрическим методом. [c.482]

Хотя и было предложено несколько способов комплексометрического определения алюминия, практически ими до сих пор не пользовались. Определение алюминия в щелочном растворе (обратное титрование комплексоном) требует тщательного выполнения условий работы. Присутствие некоторых других элементов (Мп, Са, Mg), для которых до сих пор не имеется хороших селективных маскирующих реактивов, мешает определению. Даже цианид калия, пригодный для маскирования многих тяжелых металлов, здесь не всегда может быть использован. Более надежным является комплексометрическое определение алюминия в кислом растворе, в котором большинство определений приходится проводить косвенным путем. Некоторые из применяемых способов, например обратное титрование нитратом тория, являются дорогостоящими для массовых определений, другие — не дают удовлетворительных результатов вследствие неотчетливого перехода окраски индикатора. Весьма точно можно определять алюминий обратным титрованием избытка комплексона хлоридом трехвалентного железа потенциометрическим методом, согласно Пршибилу и сотрудникам (стр. 387). Этот потенциометрический метод был всесторонне исследован Милнером и В /дхедсм [71] и заменен ими визуальным титрованием (с салициловой кислотой в качестве индикатора). Преимущество определения алюминия в кислом растворе основано главным образом на том, что определению не мешают приблизительно равные концентрации катионов щелочноземельных металлов. Поэтому все применяемые в практике анализа методы основаны на определении алюминия в кислом растворе после выделения его способом, зависящим от характера анализируемого материала. Ниже приводится несколько таких м етодов, разработанных различными авторами и значительно отличающихся один от другого. [c.487]

Комплексометрическим определением железа в силикатах подробно занимался также и Сайо [143]. Его метод заслуживает особенного внимания и дальнейшей экспериментальной проверки, так как он позволяет определять алюминий непосредственно тюсле разложения пробы (например, боксита), без отделения железа, титана, марганца, кальция и магния. Автор приводит несколько способов определения алюминия, которые проводятся в общем обратным титрованием в слабокислых растворах в присутствии эриохромцианина Е (см. стр. 364), бензидина или 3,3-диметил-нафтидина в качестве индикаторов (стр. 351). [c.490]

Комплексообразование как способ понижения концентрации свободных ионов металла в растворе находит в аналитической химии широкое применение, особенно при осуществлении реакций маскирования и демаскирования , при осаждении гидроокисей металлов, сульфидов и металлорганических комплексов, а также в количественных экстракционных методах. Свойства комплексов важны также для ионного обмена и хроматографии. Комплексные соединения используют и при окончательном определении элементов при помощи таких физических методов, как спектрофотометрия, потенциометрия, полярография, хронопотен-циометрия или кондуктометрия. Электроосаждение как метод отделения или выделения различных элементов тоже связано с использованием процесса комплексообразования последний может обеспечить присутствие ионов металлов в достаточно низких концентрациях (это необходимо для получения ровных и плотно прилегающих осадков), а также позволяет создать условия, гарантирующие выделение из растворов лишь определенных металлов. На рис. 1 показано влияние концентрации лиганда на относительный состав обычной смеси, которая может быть подвергнута электролизу. В последнее время комплексометрическое титрование, особенно с применением этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA) и ее производных, позволило проводить прямое объемное определение ионов металлов в растворе. [c.107]

В последние годы появились работы, посвященные применению комплексообразующих агентов для целей количественного определения элементов объемным методом. Суть комплексометрического титрования заключается, как известно, в связывании ионов определяемого элемента в прочное комплексное соединение. Точка эквивалентности определяется при этом с помощью чувствительного реактива, который дает различные окраски в свободном состоянии и в соединении с определяемым ионом. Поскольку такие реактивы в своем большинстве не являются селективными в отношении р. з. э., то и сам метод представляет собой групповой способ их определения. Среди предложенных методик известны титрования с этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии арсеназо [47], ксиленолового оранжевого 48, 49, 197], ализаринрот S [50], PAN [51], бромпирогаллол красного 1203], му-рексида, при определении S 1202] и других, в качестве индикаторов конечной точки. Есть основания полагать, что комплексометрическое титрование возможно также с фитиновой кислотой 152], 4-(2-пиридилазо)-резорционо-лом 153] и диэтилентриаминпентауксусной кислотой 154]. Нахождение конечной точки титрования возможно также с помош,ью физико-химических методов, например, высокочастотной кондуктометрии 155, 56[. [c.130]