Капиллярные колонки стеклянные колонки и вкладыши

Рис. 3—40. Хроматограмма окисленной фракции эфирного масла на узкой (а) и широкой (6) капиллярной колонке. Условия эксперимента а — колонка 25 м х 0,25 мм, НФ НЭГ-НМ У программирование температуры от 70 до 190°С со скоростью 2 град/мин делитель потока со стеклянным вкладышем, коэффициент деления потока 1 20 б— колонка 50м х

На рис. 3-42 представлена схема устройства ввода пробы с программированием температуры испарителя. Система состоит из стеклянного вкладыша длиной 5-8 см (внешний диаметр 0,2 см, внутренний диаметр 0,1 см), заполненного силанизированной стекловатой. Вкладыш закреплен в металлическом корпусе таким образом, чтобы препятствовать попаданию газа-носителя из нижней части. Капиллярная колонка вводится во вкладыш на глубину 0,5-0,8 см. [c.62]

Рис. 3-40. Хроматограмма окисленной фракции эфирного масла на узкой (а) и широкой (б) капиллярной колонке. Условия эксперимента а — колонка 25 м х О, 25 мм, НФ ПЭГ-НМ У программирование температуры от 70 до 190 С со скоростью 2 град/мин делитель потока со стеклянным вкладышем, коэффициент деления потока 1 20 б— колонка 50 м х 0,50 мм, НФ ПЭГ — НМ У программирование температуры от 70 до 190 С со скоростью 2 град/мин прямой ввод пробы.

Прямой ввод в широкую капиллярную колонку был впервые описан в 1959 г. [53]. В то время основное внимание уделяли эффективности колонки. Вопросы количественного определения при прямом вводе пробы в колонку не были по существу глубоко изучены. Внедрение в хроматографическую практику широких кварцевых капиллярных колонок внутренним диаметром 0,53 мм вновь вызвгию интерес к прямому вводу пробы в колонку. Укг1зы-валось [54], что проведение анализа путем прямого ввода пробы в кварцевую капиллярную колонку диаметром 0,53 мм является альтернативой ГХ с насадочными колонками и осуществляется очень просто следует только установить стеклянный вкладыш и подсоединить его к колонке. При этом можно проводить анализ как в режиме высокого (объемная скорость 2-5 мл/мин), так и низкого (объемная скорость 5-20 мл/мин) разрешения. Однако не все так просто, как кажется с первого взгляда. Прямой ввод пробы предусматривает ее испарение при повышенных температурах. Поэтому все предыдущие утверждения о дискриминации компонентов пробы за счет шприца, а также эффектах размывания остаются в силе, для получения оптимальных результатов при прямом вводе необходимо тщательно изучить все факторы, которые могут повлиять на ход анализа. К сожалению, до сих пор не проведено детальное исследование процесса прямого ввода в колонку диаметром 0,53 мм. Безусловно, такое исследование выявило бы недостатки некоторых используемых в настоящее время вкладышей. [c.117]

К нижнему концу вкладыша испарителя, выходящему внутрь термостата, присоединяются насадочные металлические или стеклянные колонки , Для работы с капиллярными стеклянными колонками в модели 530 на штуцер вкладыша испарителя монтируется специальная камера для деления потока газа-носителя и пробы, а начало капиллярной колонки вводится в испаритель через эту камеру. В моделях 500М для этой дели используется специальный вкладыш испарителя с делителей потока (рис. И.49, б). Управление соотношением деления осуществляется дроссельным элементом, устанавливаемым на крышке "ермостата колонок, [c.120]

Блок анализатора Л 2 включает капиллярную колонку с внешним диаметром 0,15 мм и рекол еидуется для использования в тех случаях, когда насадочные колонки ие дают достаточного разделения, а также для экспресс-анализов простых с.месей. Блок испарителя содержит регулируемый делитель потока, характеризующийся достаточной Л1П1ейностью и воспроизводимостью. В зону испарения может вставляться стеклянный вкладыш, если контакт вводимого образца с нержавеющей сталью вызывает разложение нестабильных компонентов. [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология