Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Вкладыш стеклянный

    Полированную металлическую или стеклянную пластинку и внутренние боковые стенки вкладышей восьмерки покрывают смесью талька с глицерином (1 3) или смесью декстрина с глицерином (1 2). Допускается боковые стенки вкладышей покрывать папиросной бумагой. Затем собирают форму на пластинке. [c.391]

    Метод вакуум-термической экстракции, предложенный советскими исследователями [259], позволяет менее чем за 1 ч количественно выделить антиоксиданты из полимера. 20—100 мг полимера в виде гранул, порошка или пленки помещают на дно стеклянной пробирки со шлифом. В пробирку вставляют вкладыш — стеклянную трубку с выступом в верхней части (рис. IV. 2). Снаружи на среднюю часть пробирки надевают стаканчик с сухим льдом. В пробирке создают глубокий вакуум и погружают ее в нагретый термостат на глубину 1—2 см, где выдерживают в течение 20—40 мин. Антиоксидант, содержащийся в полимере, оседает на внутренней поверхности пробирки и на вкладыше, откуда его смывают растворителем в мерную колбу. [c.243]


    Так, при выдерживании во вращающемся автоклаве в течение 4 ч при 130—140°С и начальном давлении этилена, равном 4 МПа, смеси 38%-ной соляной кислоты (47 г) и 96 г циклогексана, содержащего 6 г растворенного трет-бутилпероксида, помещенной в стеклянный вкладыш, давление в автоклаве при комнатной температуре падает до 2,2 МПа. Образующийся продукт (опыт 2 в табл. 1) содержит 29 г этилциклогексана и 18 г более высококипящих соединений. [c.133]

    Для фильтрования под уменьшенным давлением применяют сетчатые стеклянные или фарфоровые воронки (рис. 58) (воронки Бюхнера). При отсутствии такой воронки можно приспособить обычную воронку с соответствуюш.ей сетчатой пластинкой (так называемой пластинкой Витта). Для отсасывания очень малых количеств вещества применяют обычные воронки со стеклянными вкладышами, выполненными из стеклянной палочки (так называемый гвоздик ) (рис. 59). [c.78]

    Мерные с гек,/1а представляют собой толстостенные, стеклянные трубки диаметром Ш -38 мм. Краны к мерным стеклам выполняются чаще всего из чугуна, фосфористой бронзы, алюминия и свинца. При отмеривании соляной кислоты или других высокоагрессивных веществ вместо кранов устанавливают чугунные вентили с резиновыми вкладышами. [c.140]

    Цилиндрические кюветы комплектуются попарно по две кюветы с толщиной слоя (мм) 4,05 4,10 4,20 4,50 5,0 . 10 20 50 и 100. Для измерения пропускания тонких слоев жидкостей 0,05 0,1 0,2 0,5 и 1 мм в соответствующие стаканы следует помещать вкладыши, представляющие собой пластины из кварцевого стекла толщиной 4 мм. Соответственно имеются по два металлических держателя (см. рис. 78) для каждой из пяти пар цилиндрических кювет, кюветы с толщиной слоя от 4,0 до 4,5 мм вставляются в держатели для кювет с толщиной 5,0 мм. Точные данные относительно толщины слоя кювет и их пропускаемости приведены в аттестате соответствующего прибора. Цилиндрические кюветы (см. рис. 77) представляют собой стеклянные [c.263]

    В железный автоклав со стеклянным или фарфоровым вкладышем помещают- 100 г (0,4 моля) 3,5-дибромпиридина, 600 мл раствора NH в метиловом спирте (насыщенного при 0°), 10 г безводного сульфата меди (примечание 1) и нагревают (примечание 2) на масляной бане в течение 22—25 часов при температуре 120—130° (температура бани). По окончании реакции прозрачный светло-коричневый раствор (примечание 3) отфильтровывают от выделившегося во время реакции бромистого аммо-ния, переливают в колбу и отгоняют метиловый спирт, нагревая на водяной бане вначале при обычном давлении, а затем под вакуумом. Остаток после дистилляции дважды извлекают кипящим бензолом (порциями по 500 мл). Из бензольной вытяжки после отгонки бензола получают сырой 5-бром-З-аминопиридин, достаточно чистый и пригодный для дальнейшего использования. [c.434]


    Преимущества стеклянных вкладышей  [c.24]

    Каждый испаритель представляет собой блок из алюминиевого сплава, обогреваемый плоскими нагревателями, В блок вставлен вкладыш, содержащий камеру испарения (рис. 11.49, я), закрытую сверху термостойким резиновым уплотнением. Испарение жидкой пробы, введенной микрошприцем, происходит внутри стеклянной трубки, притертой к внутреннему нижнему конусу вкладыша и прижимаемой к нему пружиной. Стеклянная трубка предотвращает контакт испаряемой пробы с металлом и при необходимости может быть легко заменена без замены всего вкладыша. [c.119]

    Чтобы облегчить операцию извлечения продукта из автоклава и получить продукт в более чистом виде, рекомендуется смесь исходных веществ помещать в автоклав в стеклянном вкладыше (стакане, гильзе). [c.334]

Рис. 3—40. Хроматограмма окисленной фракции эфирного масла на узкой (а) и широкой (6) капиллярной колонке. Условия эксперимента а — колонка 25 м х 0,25 мм, НФ НЭГ-НМ У программирование температуры от 70 до 190°С со скоростью 2 град/мин делитель потока со стеклянным вкладышем, коэффициент деления потока 1 20 б— колонка 50м х Рис. 3—40. Хроматограмма окисленной <a href="/info/1071642">фракции эфирного масла</a> на узкой (а) и широкой (6) <a href="/info/39331">капиллярной колонке</a>. <a href="/info/142855">Условия эксперимента</a> а — колонка 25 м х 0,25 мм, НФ НЭГ-НМ У <a href="/info/19367">программирование температуры</a> от 70 до 190°С со скоростью 2 град/мин <a href="/info/39602">делитель потока</a> со стеклянным вкладышем, <a href="/info/91544">коэффициент деления</a> потока 1 20 б— колонка 50м х
    Упаковка стальные герметично закрываемые гуммированные цистерны или контейнеры, стальные бочки с резиновыми вкладышами, а также полиэтиленовые канистры, стеклянные бутыли емкостью до 40 л. [c.135]

    На рис. 3-6 представлена схема устройства для ввода пробы охлажденной иглой. Игла шприца, находясь во входной трубке, охлаждается холодным воздз хом или газообразным диоксидом углерода, циркулирующим в узле охлаждения. В горячей камере испарителя находится только кончик иглы длиной 2-3 мм. Стеклянный вкладыш не охлаждается, поскольку узел охлаждения тщательным образом теплоизолирован. Ввод пробы охлажденной иглой позволяет избежать селективного испарения компонентов пробы из иглы. Кроме того, использование такой методики сводит к минимуму влияние условий работы со шприцем на результаты анализа [16, 18]. Это очень важно, поскольку при ручном вводе пробы с делением потока можно получить надежные и воспроизводимые данные, рассчитанные по относительным площадям пиков, но редко — по абсолютным. Ири вводе пробы охлажденной иглой были получены правильные и воспроизводимые данные как об относительном, так и об абсолютном содержании углеводородов Сю — С32. Ввод пробы охлажденной иглой можно автоматизировать. [c.36]

    Если использование вкладышей без насадки неэффективно, можно заменить их вкладышами, неплотно упакованными стекловатой или стеклянными шариками. Однако следует помнить о возможности адсорбции и разложения компонентов пробы на этих насадках. [c.38]

Рис. 3-38. Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку Рис. 3-38. Стеклянные вкладыши для осуществления <a href="/info/1020871">прямого ввода пробы</a> в колонку
    На рис. 3-42 представлена схема устройства ввода пробы с программированием температуры испарителя. Система состоит из стеклянного вкладыша длиной 5-8 см (внешний диаметр 0,2 см, внутренний диаметр 0,1 см), заполненного силанизированной стекловатой. Вкладыш закреплен в металлическом корпусе таким образом, чтобы препятствовать попаданию газа-носителя из нижней части. Капиллярная колонка вводится во вкладыш на глубину 0,5-0,8 см. [c.62]

    Раствор 0,04 моль трег-бутилпероксида и соляной кислоты (или безводного хлористого водорода) а парафине выдерживали при 130—140 С в течение 4 ч в стеклянном вкладыше, помещвнпом во вращающийся автоклав (типа автоклава Ипатьева), под давлением этилена [c.139]

    В качестве пробоотборников для отбора образцов могу применяться стекпянные бутылки с закручивающимися пробками пластмассовые вкладыши в пробках предпочтительнее, чем пропарафиненные бумажные прокладки. Колбы должны быть вымыты моющим средством, ополоснуты дистиллированной водой, затем ополоснуты ацетоном, не содержащим хлоридов, после чего продуты воздухом досуха. Перед отбором пробы бутылку необходимо 3-4 ополоснуть пробой. Паянные оловянные канистры также могут использоваться в качестве пробоотборников. Содержащийся во флюсе для пайки хлорид должен быть сначала удален горячей водной промывкой, которая проводится аналогично описанной выше процедуре очистки стеклянных пробоотборников. [c.21]

    К нижнему концу вкладыша испарителя, выходящему внутрь термостата, присоединяются насадочные металлические или стеклянные колонки , Для работы с капиллярными стеклянными колонками в модели 530 на штуцер вкладыша испарителя монтируется специальная камера для деления потока газа-носителя и пробы, а начало капиллярной колонки вводится в испаритель через эту камеру. В моделях 500М для этой дели используется специальный вкладыш испарителя с делителей потока (рис. И.49, б). Управление соотношением деления осуществляется дроссельным элементом, устанавливаемым на крышке "ермостата колонок, [c.120]


    И-Серин. Половину (350—375 г) неочищенной а-бром- -мет-оксипроп ИОНОВОЙ кислоты, полученной омылением 800 г метилового эфира этой кислоты, нагревают с 3 500 мл концентрированного водного аммиака в автоклаве со стеклянным вкладышем (примечание 14) в течение 10—15 мин. при температуре 90—100°. Затем раствор выливают нз автоклава и выпаривают его в вакууме до консистенции густого сиропа Спримечанне 15). К последнему прибавляют 2 л воды и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в I 500 мл 48 ]о-ной бромистоводородной кислоты и раствор кипятят в течение 2,5 часа с обратным холодильником. Полученную темную жидкость выпаривают до объема 500 мл, а затем охлаждают под краном. Выпавший в осадок бромистый аммоний отфильтровывают и фильтрат выпаривают до консистенции густого сиропа (примечание 16). К последнему прибавляют 1 л воды и раствор снова выпаривают до консистенции густого сиропа, который растворяют в 375 мл теплой воды, после чего к раствору осторожно прибавляют водный аммиак до тех пор, пока после сильного взбалтывания не будет все же заметен слаоый запах аммиака. Затем к раствору медленно приливают 1 500 мл абсолютного спирта (примечание 17) и смесь оставляют стоять в течение ночи. Неочищенный серин отфильтровывают и фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 500 мл кипящей воды (примечание 18), нагревают в течение 10 мин. на паровом нагревателе с 10—15 г животного угля (примечание 19) и фильтруют. К фильтрату медленно при перемешивании прибавляют 500 мл абсолютного спирта. Смесь охлаждают до 0 и, перемешивая ее время [c.390]

    Имеется несколько приспособлений, облегчающих работу с образцами минимального объема. Наиболее важное из них-это так называемый подавитель мениска, представляющий собой тефлоновый или стеклянный вкладыш, выполненный точно по внутреннему диаметру ампулы. Он вставляется в ампулу и опускается до плотного касания поверхности раствора. Таким образом удается предотвратить образование глубоких водоворотов в ампулах большого диаметра. Кроме того, на границе раствор/тефлон не происходит столь резкого искажения поля, как на границе раствор/воздух. По этой причине подавитель мениска стоит использовать даже в ампулах диаметром 5 мм. Но надо помнить, что тефлон имеет очень большой коэффициент термического расширения и поэтому непригоден для температурнЕлх экспериментов. При низкой температуре вкладыш погрузится в раствор, а при высокой-раздавит ампулу. [c.61]

    Существуют тефлоновые вкладыши, которые помещают в нижнюю округлую часть ампулы, чтобы вытеснить исследуемый раствор в рабочий объем датчика. Эта идея уменьшения объема нашла свое воплощение в мнкроячейках различных конструкций. Обычно они представляют собой небольшие полые стеклянные шарики или щоиндры с образцом, помещаемые внутрь обычных ампул. Тогда удается расположить образец полностью внутри чувствительного рабочего объема и с целью уменьшения искажений поля окружить его не воздухом, а растворителем. Этот метод оправдывает себя при использовании ампул диаметром 10 мм и более. Однако для повьпиения чувствительности лучше все-таки приобрести датчик с ампулами меньшего диаметра (см. разд, 3.4,3), При попытках использовать микроячейки в ампулах диаметром 5 мм, по крайней мере при регистрации протонных спектров на спектрометре с высоким полем, по моему личному опыту, потеря разрешения оказывается настолько большой, что перекрывает выигрыш в чувствительности. Но для некоторых сочетаний конструкций датчиков й магнитов применение микроячеек может оказаться полезным, поэтому стоит их испробовать. [c.61]

    Для достижения эффективного тенлонереноса и тщательного смешения газа-носителя с иснаренной пробой были предложены различные виды стеклянных вкладышей незаполненные трубки короткие трубки, заполненные стекловатой и помещаемые в месте деления потока или в области ввода пробы длинные и узкие трубки со стекловатой трубки, заполненные носителем или стеклянными шариками трубки, переменного диаметра трубки Дженнингса и т. д. Использование таких вкладышей в некоторых случаях помогает уменьшить дискриминацию компонентов пробы, но иногда может привести к еще большей дискриминации других компонентов. [c.32]

    Положительный эффект, достигаемый нри исиользовании трубки со слоем носителя, можно продемонстрировать на примере анализа смеси метиловых эфиров жирных кислот. Такую смесь получают в процессе метаиолиза масел или жиров. На рис. 3-2 представлена хроматограмма стандартной смеси эфиров и схема вкладыша. Содержание метиловых эфиров жирных кислот состава Сю—С22 можно определить с высокой правильностью и воспроизводимостью, используя способ "быстрого ввода горячей иглой". Проба вводится в стеклянный вкладыш, неплотно заполненный дезактивированными стеклянными шариками размером 100 мкм. Эфиры жирных кислот вводятся в виде раствора в изооктане. При коэффициенте деления потока 1 100 время нахождения пробы во вкладыше очень мало. Дополнительный нагрев обеспечивает полное испарение пробы и снижает дискриминацию. [c.32]

    Прямой ввод пробы. — это метод, основанный на вводе мгновенно испаренной пробы в колонку. Нагрев узла ввода пробы проводят независимо от нагрева термостата. Испарение пробы происходит на входе в устройство ввода — в стеклянном вкладыше (внеколоночное испарение) или в начальной части колонки (внутриколопочное испарение). Размывание пика происходит за счет размывания во времени и пространстве. На рис. 3-38 представлены различные устройства для прямого ввода пробы в колонку. [c.58]

    Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением/без деления потока в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдз вки мембраны. Разработаны также безмембранные устройства [62, 63]. Верхняя часть узла ввода независимо от его констрзтсции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки ос тцествляется при помощи электричества (рис. 3-42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. В зависимости от констрзтсции нагрев узла может быть стремительным [58,59] либо при постепенном линейном подъеме температуры с определенной скоростью (2-12 град/с) [63]. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. С помощью вентиля делителя потока можно работать как в режиме деления потока, так и без деления. Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Иосле этого можно вводить следующую пробу. Охлаждение камеры испарителя занимает 1-5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы — холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [c.62]


Смотреть страницы где упоминается термин Вкладыш стеклянный: [c.151]    [c.26]    [c.741]    [c.419]    [c.32]    [c.59]    [c.60]    [c.63]    [c.65]    [c.32]    [c.59]    [c.60]    [c.63]   
Количественный анализ органических соединений (1961) -- [ c.42 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте