Введение пробы устройство для ввода пробы

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

Импульс вводимой пробы должен иметь резко очерченные передний и в особенности тыловой фронты введение пробы не должно быть капельным. Вводимое в испаритель, а затем и в колонку вещество должно быть как можно более концентрированным (см. разд. III).. В промежутке между последовательными введениями пробы необходимо обеспечить полное отсоединение устройства ввода от испарителя, чтобы образец не попадал в него даже при непроизвольных флуктуациях давления, скорости потока газа-носителя и температуры. Утечки образца в подобных случаях, как правило, сводят на нет результаты, полученные в очередном цикле, и загрязняют уже собранные вещества. [c.60]

При любом способе ввода пробы (с делением потока или без него) весьма желательно, чтобы поступающая в колонку проба отражала как качественно, так и количественно состав анализируемой пробы, введенной в испарительную камеру. На первый взгляд такой ввод пробы без дискриминаций или линейность устройства для ввода легче обеспечить способом ввода без деления потока, однако, как ни удивительно, это не всегда так. Многие опытные исследователи убеждены, что хорошо сконструированный и нормально работающий делитель потока часто дает лучшие результаты. На рис. 4.7 показано имеющееся в продаже устройство для ввода проб, которое может работать как в режиме деления потока, так и без него. [c.74]

Устройство для ввода пробы относится к наиболее сложным узлам хроматографа. Несмотря на то, что число имеющихся патентов достаточно велико, простой и надежный способ воспроизводимого ввода жидких и твердых проб продолжает оставаться проблемой. Ошибки при вводе пробы чаще всего влияют на грубые и случайные погрешности анализа. Грубые ошибки появляются за счет искажения состава пробы при неправильных условиях работы испарителя или при нарушении правил обращения с дозирующим устройством. Случайные ошибки за счет дозирования чаще всего возникают при использовании метода абсолютной калибровки вследствие недостаточной воспроизводимости введенной пробы. [c.43]

Способы введения проб в пиролитическое устройство различаются в зависимости от конструкций используемого пиролитического устройства и агрегатного состояния пробы. В пиролизеры постоянного нагрева в зону реакции пробу вводят обычно с помощью специальных устройств-в лодочке или ампуле. В этом случае процедура введения проб в любом агрегатном состоянии достаточно проста. При использовании пиролизеров филаментного типа или по точке Кюри пробу помещают на термоэлемент, являющийся одновременно держателем пробы. При анализе порошкообразных веществ пробу вводят, используя подложку (ампулу, капилляр, слюдяную лодочку и т.п.), которую помещают в спираль филамента или ферромагнитного элемента. В термоэлемент в виде конусообразной спирали можно непосредственно поместить порошкообразный образец без применения подложки. [c.113]

Более простое устройство имеет система напуска жидкостей с применением резиновых мембран (рис. 3.2). Она состоит из обогреваемого баллона напуска 1 с высокотемпературными резиновыми мембранами 2 и молекулярного натекателя 3. В баллоне напуска с помощью форвакуумного и высоковакуумного насосов создается высокий вакуум и через мембрану с помощью микрошприца вводят жидкий анализируемый образец. Жидкость испаряется и пары (давление -10 торр) через молекулярный натекатель поступают в ионный источник. Для предотвращения попадания воздуха в баллон напуска при введении пробы пространство между мембранами откачивают форвакуумным насосом. [c.40]

Однако наряду с размыванием полосы хроматографической зоны в процессе разделения в колонке может происходить также и размывание ее в устройстве для ввода пробы, в соединительных капиллярах инжектор — колонка и колонка — детектор, в ячейке детектора и в некоторых вспомогательных устройствах (микрофильтры для улавливания механических частиц из пробы, устанавливаемые после инжектора, пред-колонки, реакторы-змеевики и др.). Размывание при этом тем больше, чем больше внеколоночный объем по сравнению с удерживаемым объемом пика. Имеет также значение и то, в каком месте находится мертвый объем чем уже хроматографическая зона, тем большее размывание даст мертвый объем. Поэтому особое внимание следует уделять конструированию той части хроматографа, где хроматографическая зона наиболее узкая (инжектор и устройства от инжектора до колонки) — здесь внеколоночное размывание наиболее опасно и сказывается наиболее сильно. Хотя считается, что в хорошо сконструированных хроматографах источники дополнительного внеколоночного размывания должны быть сведены до минимума, тем не менее каждый новый прибор, каждая переделка хроматографа должны обязательно заканчиваться тестированием на колонке и сравнением полученной хроматограммы с паспортной. Если наблюдается искажение пика, резкое снижение эффективности, следует тщательно проинспектировать вновь введенные в систему капилляры и другие устройства. [c.12]

Метод ввода пробы с делением потока был первым, разработанным в капиллярной газовой хроматографии [7]. Обычное устройство ввода пробы с делением потока представляет собой испаритель. Пробка жидкости, введенная с помощью шприца, мгновенно испаряется, и небольшая часть парообразной пробы поступает в колонку. Основная же часть пробы выводится из системы. Использование делителя потока гарантирует получение узких зон пробы на входе в колонку. [c.31]

Нри вводе горячей иглой набирают пробу в шприц таким образом, чтобы между ней и поршнем шприца не было воздушной пробки (например, в шприц емкостью 10 мкл набирают 2 мкл пробы в поднимают поршень до отметки 5 мкл). После введения иглы в зону ввода пробы в течение 3 — 5с происходит нагрев иглы. Этого времени достаточно, чтобы игла шприца нагрелась до температуры испарителя. Только после этого быстро опускают поршень (быстрый ввод пробы) и через 1 с вынимают иглу из устройства ввода пробы. Эта методика была опробована рядом исследователей. Отмечена хорошая воспроизводимость полученных результатов. [c.34]

В некоторых случаях эксплуатационные качества устройства ввода без делителя потока зависят от условий эксперимента. Наибольшее влияние оказывают объем пробы, скорость введения, продолжительность продувки, температура ввода пробы, исходная температура термостата, тип и объемная скорость газа-носителя. Практически невозможно априори дать какие-либо общие рекомендации по учету этих факторов. Часто влияние того или иного фактора можно оценить только методом проб и ошибок. [c.42]

Интерференционные фильтры на 400—700 нм с полушириной полосы пропускания 30 нм возможно применение отдельных фильтров на 347—700 нм с полушириной полосы 10 нм. Размер пробы 2,5 мл. Цикл анализа (ввод пробы — измерение — возврат пробы) имеет продолжительность 15 с. Кювета двухкамерная в форме песочных часов. Заполнение и опорожнение кюветы- осуществляется пневматически с помощью плунжерного насоса. Имеются электронные устройства для автоматической калибровки, коррекции нулевой линии и введения поправок первого порядка с учетом закона Бера. Результаты анализа представляются в цифровой форме. [c.405]

Конструкция масс-спектрометра аналогична показанной на рис. 3.2. Проба подлежащего изучению вещества попадает в систему через соответствующее устройство ввода, например через газовый или жидкостный кран-дозатор, отверстие для формирования молекулярного пучка или непосредственно вставляемый в прибор прободержатель. Далее введенная в спектрометр проба ионизируется одним из многочисленных способов (например, электронным ударом, химической ионизацией, искровым зарядом и т. д.). Заряженные частицы, образовавшиеся в результате ионизации и последующей фрагментации, разделяются под действием магнитного и (или) электрического полей. Интенсивность пучков отдельных ионов, формируемых системами разделения и фокусировки, измеряется при помощи [c.116]

Устройство для впуска пробы представляет собой тройник, который составляет одно целое с трубкой для подачи газа-носителя и имеет отверстие в центре, перекрытое диафрагмой из силиконового каучука. Внутренняя часть впускного патрубка может быть неплотно заполнена стеклянной ватой с целью увеличения поверхности, на которой диспергируется жидкая проба. Последняя вводится через диафрагму небольшим шприцем, который может также применяться для введения газовой пробы. Электронагревательная обмотка на инжекторе из изолированной проволоки обеспечивает быстрое испарение жидкой пробы. Значение этого подогревателя для эффективности колонки рассматривается в гл. IX. [c.51]

I — ввод газа-носителя 2 — устройство для введения пробы 3 — реактор 4 — хроматографическая колонка 5 — детектор с измерительным и сравнительным чувствительными элементами 6 — измерительное устройство п самописец. [c.141]

Хроматограмма разделения и устройство для калибровки представлено на рис. 1. Искусственные смеси для калибровки готовились в стеклянной пипетке. Навеску ацетальдегида взвешивали в запаянной ампуле и вводили внутрь пипетки через горлышко. Пипетку герметически закрывали резиновой пробкой и откачивали вакуумным насосом. После откачивания ее заполняли приготовленной заранее смесью этилена и кислорода, затем ампулу разбивали. Смесь перемешивалась пластинкой из тефлона, которая находилась внутри пипетки. Расчет процентного содержания веществ в смеси производили по соотношению высот пиков, так как при выбранных условиях хроматографического разделения ширина полосы на половине высоты остается постоянной и пе зависит от величины введенной пробы. [c.261]

Дозирующее устройство. Как было показано в главе IV, количество вещества, введенного в колонку, должно быть равно 0,01 Уд1 п. При этом пробу следует вводить мгновенно. [c.287]

Рассмотрим наиболее распространенные устройства для ввода пробы в препаративные колонки. Система ввода включает в себя, как уже отмечалось, испаритель и дозатор. Испаритель должен полно и достаточно быстро перевести жидкость в парообразное состояние и обеспечить также достаточно быстрое введение паров в хроматографическую колонку. [c.262]

Очень важной особенностью ГХ является ее пригодность для исследования малых проб — от 0,01 до 50 мкл жидкости. Существует два основных способа ввода пробы — при помощи крана и при помощи шприца (последний используется чаще). Применяемый в хроматографии шприц представляет собой по сути дела то же устройство, что и медицинский шприц для подкожных инъекций. При помощи шприцов можно осуществлять дозированный ввод проб объемом от 0,01 мкл и более. Хроматограф снабжен входным отверстием, герметически закрытым заменяемой резиновой мембраной (прокладкой), через которую и можно ввести иглу шприца. Шприцы можно использовать для введения газов или жидкостей с низкой вязкостью. Чтобы введенная проба сразу же испарилась, область ввода иглы необходимо нагреть, но при этом не следует допускать перегревания резиновой прокладки во избежание загрязнения пробы посторонними газами. [c.403]

Методика проведения исследований несложна. Исходный буровой раствор приготовляют из гидратированной (паста выдерживается в течение 1 мес и более) глины с заданными вязкостью, величиной pH, соленостью и плотностью. Величину плотности определяет количество введенного утяжелителя, но не глины. Затем исходный раствор разливают на несколько проб в зависимости от числа необходимых опытов и наличия бомб. В каждуЮ пробу вводится определенное количество (обычно 1,0—2,0) того или иного исследуемого реагента, а в одйу или две пробы — эталонный реагент. Бомбы изготовляют из нержавеющей стали с надежной герметизацией. После измерения показателей до прогрева пробы наливают в бомбы, герметизируют последние и устанавливают в жидкостной автоклав или сушильный шкаф, нагревают до заданной температуры, выдерживают определенное время при этой температуре и охлаждают до комнатной температуры. Практика применения обоих обогревающих устройств показала, что в сушильном шкафу создаются более мягкие условия термостатирования, чем в жидкостном автоклаве, при одних и тех же температурах прогрева. [c.175]

Твердую пробу непосредственно вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (т. пл. 60,5°С). При введении в нагретый дозатор ампула расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В большинстве современных хроматографов есть специальные устройства для ввода твердых проб. Часто твердую пробу вводят в виде раствора. Причем растворитель должен хорошо растворять твердую пробу и давать пик на хроматограмме, не мешающий измерению пиков анализируемых веществ. [c.42]

С. X. предназначены для прямого определения конкретного хим. в-ва в заданном диапазоне содержаний при фиксир. способах введения пробы и обработки полученной информации. Они могут входить в состав аналит. приборов (или др. анализирующих или контролирующих систем), включающих также устройство для ввода пробы, обработки сигнала и выдачи сведений о концентрации определяемого компонента. Для повышения избирательности определения на входе иногда размещают селективные мембраны. Достоинства таких приборов малые размеры (ок. 100x60x20 мм) и масса (100-200 г), небольшая потребляемая мощность, способность работы в автоматич. автономном и, часто, непрерывном режиме. [c.318]

При введении жидких образцов при помощи инъекциоЯных шприцев [211] вводимый объем редко бывает воспроизводимым. Поэтому были предложены сложные конструкции шприцев [40], в которых точное введение пробы осуществляется микрометрическим винтом (см., например, [20]), перемещающим поршень шприца. Один из самых точных инъекционных шприцев [213] имеет общий объем 1 мкл и разделен на 100 делений. Согласно данным некоторых авторов [143, 225], жидкие пробы можно вводить при помощи микропипеток. Очень точного дозирования как твердых, так и жидких образцов можно добиться введением взвешенных количеств веществ в заплавленных капиллярах, разбиваемых в дозаторе при помощи специального устройства [82, 140, 186]. На рнс. 452 изображена конструкция такого дозатора [140]. Посредством системы кранов 10 и II без перекрывания тока газа-носителя в дозатор вводят капилляр 7 с образцом и оставляют его там на несколько минут до тех пор, пока он не примет температуры окружающей среды. Затем рычагом 2 капилляр разбивают. Осколки разбитого капилляра собирают в воронке 5, которую очищают перед следующим анализом. [c.499]

Следует избегать введения проб объемом порядка микролитра нри температурах термостата, сзтцествепио превышающих точку кипения растворителя. Исключением являются пробы, содержащие только высококипящие вещества, которые подвергаются повторному фокусированию за счет холодного улавливания нри выбранной температуре колонки. Метод прямого ввода пробы имеет лишь один недостаток но сравнению с вводом пробы без делителя нотока в узле прямого ввода отсутствует устройство обдува мембраны и входа. Вследствие этого на хроматограмме появляются большие размытые пики растворителя и посторонние пики. Проблемы появления посторонних ников устраняются нри исиользовании систем обдува мембраны в узлах прямого ввода (рис. 3-38, случай 2). "Хвосты" ников растворителя можно резко зтиеньшить, если после того, как устройство ввода было продуто газом-носителем в течение 20-30 с, в течение 10 с проводить обдув мембраны. [c.59]

Система ввода пробы. Она состоит из устройства для введения образца, микроманометра для контроля за количеством введенной пробы, устройства (натекателя) для регулирования количества образца, вводимого в ионизационную камеру, и системы откачки. Обычно процесс ввода газов является простым и включает напуск газа из баллона в известный объем, а отсюда в ионизационную камеру. Жидкости вводятся с помощью различных устройств, например присоединением микропипетки к стеклянному диску, спаянному с металлом, или к отверстию под ртутью илн галлием, либо просто иглой шприца через перегородку из силиконовой резины или крышку от пузырька из под пенициллина ). Ампулы, содержащие образец, могут быть откачены при охлаждении сухим льдом, а затем нагреты, чтобы испарить образец в систему напуска. Нагреваемые системы напуска используются для малолетучих жидкостей и твердых веществ. Введение образца непосредственно в ионизационную камеру уменьшает ограничения, связанные с недостаточной летучестью и термической стабильностью веществ. Воспроизводимая картина распада была получена на терпенои-дах, стероидах, полисахаридах, пептидах и алкалоидах с большим молекулярным весом. [c.23]

Источник с ионизацией ИСП, предназначенный для многоэлементного и изотопного анализа [2, 6-8, 21, 30, 50, 51, 90-95], отличается простотой конструкции и состоит из расгшиителя пробы, горелки индуктивно-связанной плазмы (индукционный плазмотрон) и интерфейса для отбора пробы из плаз ш и экстрагирования ионов. Раствор пробы (несколько мл) накачивается в распылитель, где он диспергируется до размера частиц, равных = 1 мкм. Небольшая часть ( 1%) распыленной пробы вводится в плазменную горелку в потоке аргона со скоростью 10-15 л МШ1 . Газы плазмы собираются конусообразным устройством с отверстием для отбора пробы, которое расположено перед конусообразным скиммером для сбора ионов (рис. 7.7). Для распыления растворов используются ультразвуковые, пневматические и другие распылители. Способ введения жидкой пробы влияет на пределы детектирования. Экспериментально доказано, что ультразвуковое распыление более качественно и при прочих равных условиях обеспечивает на выходе прибора сигнал примерно в 10 раз больший на единицу концентрации, чем пневматическое распыление при анализе проб раствора урана с содержанием несколько НГМ в литре [7]. [c.852]

Ионизованные молекулы и атомы по их массам разделяют в масс-спектрометре, схема основных узлов которого приведена на рис. 12.1. Он состоит из устройства для ввода пробы 1, в которое газы вводят непосредственно, а жидкости испаряют заранее или в приборе. Задача системы напуска заключается во вводе такого количества газообразной пробы, чтобы обеспечить давление 10" —10" мм рт. ст. в ионном источнике 2, где молекулы иониз1фуются. При ионизации электронным ударом электроны испускаются раскаленньпй катодом, соударяются по пути к аноду с молекулами введенного вещества и часть этих молекул электроны ионизуют. Образующиеся ионы выводятся из зоны ионизации, ускоряются электрическим полем и одновременно фокусируются в пучок (узел ускорения и фокусировки ионов 3). Нейтральные молекулы удаляются вакуумным насосом. Все узлы прибора находятся под высоким вакуумом (вакуумная система 4), который обеспечивает необходимую длину свободного пробега ионов. Поток ускоренных ионов попадает в масс-анализатор 5, где ионы разделяются по массе. Разделенные пучки ионов затем попадают в детектор б, где ионный ток преобразуется в электрический сигнал, который усиливается усилителем 7 и обрабатывается ЭВМ 8. [c.365]

Отобранная из реактора жидкая проба вместе с введенным в нее ингибитором полимеризации анализируется газо-хроматографически на стандартной хроматографической аппаратуре. Для отделения нелетучего полимера от летучих компонентов реакционной смеси в хроматографическую схему между колонкой и устройством для ввода пробы вводят специальный патрон (короткую колонку) с инертной насадкой или заполняют инертным сыпучим материалом (например, носителем) специальное устройство для ввода пробы. Нелетучий полимер накапливается на инертной насадке, которую периодически заменяют на свежую. [c.87]

В работе [30] для получения вииилхлорнда было предложено проводить реакцию между 1,2-дихлорэтаном и безводным карбонатом калия при 325 °С. Выход винилхлорида составляет 97% от теоретического. Для получения акролеина в этой же работе [30] использована реакция окисления аллилового спирта бихроматом калия при 900 °С. Выход акролеина составлял 96% от теоретического. Для получения акрилонитрила было рекомендовано использовать раствор цианоэтилтриметил-аммоннйиодида в М,Ы-диметилформамиде. При введении в устройство для ввода пробы газового хроматографа указанного раствора происходит термолиз четвертичной аммониевой соли при 225 °С и образуется акри-лонитрил с выходом 97%. [c.23]

Метод вычитания может быть реализован не только с реактором, включенным в хроматографическую схему, но также с предварительной дохроматографической химической обработкой проб. Последний вариант не требует изменения схемы хроматографа путем включения реактора он дает возможность расширить область реакций, которые могут быть применены в методе вычитания. Например, можно использовать летучие реагенты продолжительность реакции образования производных может составлять несколько часов реакция может протекать при не слишком высоких температурах, в том числе и при комнатной, что открывает возможности широкого использования ферментов и других катализаторов в методе вычитания для проведения реакции можно относительно просто использовать фотохимический метод и поле радиоактивного излучения. Недостатком этого варианта метода является возможность накопления в устройстве введения пробы в хроматограф нелетучих компонентов смеси продуктов. Это осложняет проведение анализа, так как в этом случае возможна необратимая адсорбция анализируемых компонентов в узле ввода пробы, разложение нелетучих про- [c.143]

С помощью шприца образцы можно также вводить в колонки, используя разборное устройство для введения пробы. Прежде чем ввес- и пробу, поток подвижной фазы останавливают, открывают отверстие для ввода пробы и вводят образец. Приняв меры, чтобы в систему ме попал воздух, отверстие закрывают и возобновляют поток элюента. Это медленный и отнюдь не изящный метод. Поскольку для восста- ювления установившегося режима в потоке требуется некоторое время, могут возникнуть трудности при идентификации посредством изменения удерживания, а также при оценке влияния изменений в скорости элюента на характеристики колонки. Тем не менее это практи ческий метод, который, если это необходимо, можно применить в работе при чрезвычайно высоких давлениях. [c.201]

Таким образом, устройства для ввода проб - шприцы и краны -по-видимому, соответствуют современному состо гаию хроматографии в колонках. Единственно удобный и практичный способ введения пробы при очень высоких давлениях предусматривает использование кранов. Устройства для ввода пробы непрерывно совершенствуются и выпускаются все новыми и новыми фирмами. [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология