Капиллярные колонки требования к вводу пробы

Необходимость дозирования образца с высокой точностью и воспроизводимостью связана с тем, что хроматография как аналитический метод является методом относительным, основанным на сравнении параметров изучаемого объекта с известными параметрами эталонного объекта. При количественных измерениях с абсолютной градуировкой погрешность градуировки непосредственно определяется погрешностью дозирования. При физико- химических применениях хроматографии количество дозируемой пробы, учитывается во многих расчетах и также должно определяться с высокой точностью. Эти требования, как правило, усугубляются необходимостью ввода очень малых объемов пробы, составляющих, например, для капиллярных колонок до 10 мкл жидкости. [c.134]

Поскольку хроматография является сравнительным методом анализа, дозирование образца необходимо осуществлять с высокой точностью и воспроизводимостью.. Эти требования усугубляются стремлением к вводу минимального количества образца, что на современном уровне для набивных колонок составляет примерно 1 мкл газообразной пробы и 0,05 мкл жидкой пробы. Для капиллярных колонок эти цифры на два порядка. меньше. [c.25]

Капиллярная хроматография является одним из наиболее мощных средств анализа многокомпонентных смесей. Использование хроматографических колонок диаметром 0,1—1,0 мм при длине 50—100 м и более с эффективностью в несколько сотен тысяч теоретических тарелок дает возможность разделять близкие по свойствам вещества, например изомеры и соединения различного изотопного состава. Широкое распространение этого метода в практике научных исследований и промышленного анализа сдерживается тем, что приготовление высокоэффективных капиллярных колонок требует тщательного выполнения целого ряда тонких методических приемов, а их применение в анализе предъявляет весьма высокие требования к газохроматографической аппаратуре, в особенности к детектирующим устройствам и системам ввода проб. Соответствующие сведения приведены в многочисленных журнальных статьях и не всегда доступны. [c.3]

В капиллярной хроматографии применяются специальные устройства, позволяющие вводить Б колонку только небольшую (от 0,01 до 0,001) часть общего потока газа я обеспечивающие, таким образом, очень малую величину пробы, быстро вводимой в газ-носитель. Детекторы для капиллярной хроматографии должны обладать высокой чувствительностью и малой инерционностью (а следовательно, возможно меньшим объемом камеры) и хорошей стабильностью. Наиболее близки к этим требованиям ионизационные детекторы, которые обычно и используются при работе с капиллярными колонками. [c.517]

Описаны устройство для ввода пробы, метод нанесения слоя НФ. Сформулированы требования к детектору для капиллярных колонок. Разделялись углеводороды Се и терпены. [c.42]

Микро- и макроустройства для непосредственного ввода пробы колонку были впервые предложены Шомбургом и сотр. в 1977г. [32]. Поскольку для эффективной работы этих устройств был обходимо строгое выполнение ряда технических требований, они не нашли широкого применения. В 1978 г К. Гроб и К. Гроб-младший [30, 31] описали непосредственный ввод пробы шприцем в капиллярную колонку диаметром 0,32 мм. При этом особое внимание уделялось выбору внутреннего диаметра колонки и внешнего диаметра иглы шприца и их правильному взаимному расположению. На рис. 3-24 представлено устройство ввода пробы, описанное Гробом. Для ввода пробы использовали стандартный шприц объемом 1 мкл с иглой диаметром 0,23 мм (калибр 32) и длиной 7,5 см. Иглу вводили через коническое отверстие до соприкосновения с запорным вентилем. Канал ввода диаметром 0,3 мм практически полностью блокируется иглой. За счет образовавшегося в канале сужения при открытии вентиля, на входе в колонку почти не наблюдается перепада давления. Иосле открытия клапана вводят шприц глубже, и игла шприца входит в колонку внутренним диаметром 0,32 мм. Затем нажимают на поршень шприца (скорость ввода зависит от объема пробы), и жидкая пробка пробы попадает в колонку. После ввода возвращают шприц в первоначальное положение (над вентилем). Обычно это положение отмечено снаружи меткой. [c.48]

Нетрудно подсчитать, что значение для капилляра на порядок больше, чем для зернистого слоя при с1р = с1, е=0,5 и =4,5. Это позволяет в капиллярной хроматографии использовать значительно более длинные колонки, чем в насадочной, и соответственно достигать более высокой эффективности разделения при том же самом давлении на входе. Чрезмерное увеличение последнего затрудняет ввод пробы, предъявляет повышенные требования к уплотьониям и в газовой хроматографии его обычно избегают. [c.26]

Длинные колонки, имеющие чрезвычайно высокую эффективность, не предъявляют строгих требований к рабочим характеристикам системы. Мы обсудим здесь требования для колонки длиной 15 м и используем три различных значения внутреннего диаметра 0,5 мм (т. е. полые капиллярные колонки большого диаметра, дающие возможность ввода относительно больших проб), 0,25 мм (стандартная колонка) и 0,1 мм (усовершенствованная полая капиллярная колонка малого диаметра). Высота тарелки полой капиллярной колонки зависит от удерживания. Она изменяется от 0,29 диаметра колонки для не-удерживаемых веществ до приблизительно 2 диаметров колонки для сильно удерживаемых веществ. Соответствующая скорость газа-носителя варьирует в противоположном направлении от приблизительно 14 ОтШс до приблизительно 4Д /4 (см. выше уравнения (27) и (28)). Так как хроматограф должен быть в состояний давать хорошие результаты даже для рано элюируемых пиков, мы проводим дальнейшие расчеты для вещества с к =. Тогда минимальная высота тарелки и соответствующая скорость газа-носителя становятся соответственно [c.144]

В настоящее время имеется два типа устройств для ввода проб, которые удовлетворяют этим требованиям в одних используются калиброванные капиллярные трубки, в других — маленькие патроны или колонки со смолой. Несмотря на то что оба типа устройств пригодны для гидролизатов и физиологических жидкостей, первый тип наиболее пригоден для белковых или пептидных гидролизатов, поскольку они обычно не содержат коллоидных примесей, которые могут быть вредными для смолы (например, липиды, клетки и т. п.). С другой стороны, второй тип наиболее пригоден для анализа свободных аминокислот физиологических жидкостей, например плазмы. Колонки со смолой в этом типе устройства для ввода проб сорбируют аминокислоты, которые должны быть проанализированы, и служат в качестве фильтра для удаления обнаруживаемых в пробе примесей. Элюирующий буфер, который затем переносит пробу в [c.31]

Достаточно высокая емкость позволяет вводить пробу без разделения потока, что уменьшает ошибки в количественных результатах и снижает требования к чувствительности детектора (возможна работа с микрокатарометром). Кроме того, большая емкость НКК приводит к повышению разделительной способности колонки при разделении слабосорбирующихся веществ и расширяет возможности капиллярной хроматографии в анализе примесей. Недостатком НКК по сравнению с классическими капиллярными колонками является довольно большое сопротивление потоку. [c.225]

Микро- и макроустройства для непосредственного ввода пробы в колонку были впервые предложены Шомбургом и сотр. в 1977 г. [32]. Поскольку для эффективной работы этих устройств было необходимо строгое выполнение ряда технических требований, они не нашли широкого применения. В 1978 г. К. Гроб и К. Гроб-младший [30, 31] описали непосредственный ввод пробы шприцем в капиллярную колонку диаметром 0,32 мм. При этом особое внима- [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология