Устройство охлаждающее без принудительной циркуляции воздух

При перегонке дифенил и цитрусовые масла собирают в небольшом объеме гептана, который осторожно переводят в мерную колбу и доводят до стандартного объема. В качестве подложки для тонких слоев были выбраны стеклянные полосы размером 13X136 мм, равномерность толщины которых проверялась микрометром. Слои кремневой кислоты, содержащие связующее (крахмал) и флуоресцирующие добавки (сульфид цинка-кадмия и силикат цинка), наносят вручную шпателем, используя направляющие для регулирования толщины слоя. Имеющееся в продаже устройство для нанесения слоя не обеспечивает удовлетворительного качества последнего, поскольку даже небольшие колебания в толщине слоя вызывают колебания фонового поглощения. Содержание фоновых примесей, поглощающих в УФ-области, уменьшают, проводя предварительное элюирование активированных полос 95 %-ным этанолом, который смещает эти примеси к верхнему краю полоски. После обработки этанолом полоски сушат 4 мин при 85 °С в печи с принудительной циркуляцией воздуха и охлаждают в эксикаторе. Пробы наносят на хроматографическую полосу с помощью дозирующего микрошприца [37], позволяющего наносить 0,1 мкл раствора. (Это устройство поставляется отделом снабжения главной лаборатории.) Чтобы избежать потерь, обусловленных испарением, стеклянные соединения колпачка иглы и поршня шприца покрывают водорастворимой смазкой [38]. Полосы элюируют на расстоянии 10 см очищенным петролейным эфиром (т. кип. 30—60°С), в котором Rf дифенила равно 0,45, что обеспечивает хорошее отделение дифенила от углеводородов цитрусового масла, движущихся вблизи фронта растворителя. Дифенил, проявляющийся в УФ-свете в виде темного пятна на флуоресцирующей полосе, маркируют, соскребают шпателем площадку адсорбента длиной 22 мм и шириной, равной ширине полосы, с пятном дифенила в центре и помещают в воронку с пористым стеклянным фильтром. Дифенил элюируют непосредственно в 3-миллилитровые мерные колбы 95 %-ным спиртом, доводят объем раствора до метки и измеряют поглощение на спектрофотометре в области 248 нм. В показания вносят поправку, учитывая средние данные нескольких холостых опытов количество дифенила определяют по исправленным значениям плотности и по стандартной кривой, показанной на рис. 11.1. Эту стандартную кривую строят по данным, полученным для различных проб плодов, в которые предварительно добавляют [c.332]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология