Анализ с предварительным элюированием

Однако наиболее часто применяют ион-парную хроматографию на обращенной фазе, при которой в качестве подвижной фазы используют водный буферный раствор и органический растворитель, смешивающийся с водой, обычно метанол или ацетонитрил. В подвижную фазу добавляют противоион, заряд которого противоположен заряду молекулы, а в качестве сорбента используют силикагель с химически привитой фазой, обычно Се или i8. Иногда разделение осуществляют с применением несмешиваемой с водой механически удерживаемой фазы, например, бутанола. При разделении на обращенной фазе более стабильной, чем механически удерживаемая фаза, водные образцы могут непосредственно вводиться в колонку, что особенно важно для анализа биологических образцов. При этом нет необходимости в предварительной очистке, так как гидрофильные компоненты мгновенно вызываются из колонки. Градиентное элюирование проводят, изменяя концентрацию противоиона в подвижной фазе или меняя полярность растворителя. При изменении концентрации противоиона, который остается в неподвижной фазе, изменяется сила растворителя, а при изменении pH подвижной фазы изменяется селективность разделения. [c.75]

Один нз самых точных методов количественного анализа основан на элюировании производного в этом случае часто достигаются точности ниже 1%. Безусловно, использование элюирования предполагает предварительное полное хроматографическое отделение определяемого вещества от других. Поэтому количественный анализ после элюирования чаще используют для определения веществ в зонах двумерных хроматограмм. Основной недостаток элюирования заключается в том, что для последующих точных измерений [c.43]

Анализ с предварительным элюированием [c.64]

В некоторых лабораториях используют анализ с сжиганием для определения активности веществ на тонкослойных хроматограммах, хотя в ТСХ его применение менее удобно, чем в БХ. Этот разрушающий или частично разрушающий метод, который можно использовать лишь при работе с соединениями, меченными и С, не обладает в большинстве случаев какими-либо существенными преимуществами перед методом жидкостного сцинтилляционного счета с предварительным элюированием вещества. Исключением является случай, когда на хроматограмме присутствуют интенсивно окрашенные соединения, обусловливающие очень низкую эффективность прямого метода. [c.120]

Профиль, показанный на рис. 17, был определен благодаря анализу, проводившемуся с помощью газовой хроматографии. Исследовалось содержание растворителя на полосках фольги, покрытых слоем силикагеля. Элюирование с таких тонкослойных пластинок проводили в ненасыщенных сэндвич-камерах без предварительного насыщения сухого слоя, если не считать нескольких миллиметров в области видимого фронта (такая область отчетливо обозначена на рисунке). При пользовании данными пластинками, изготовленными с употреблением фольги, не наблюдаются различия профилей градиента при элюировании в горизонтальной и вертикальной плоскостях. Когда элюирование проводили с двухчасовой передержкой, кривизна, обусловленная фронтальным градиентом, устранялась, слой сорбента оказывался равномерно насыщенным и отмечалось общее увеличение концентрации растворителя в слое на 6%. Последствием такой выдержки пластинки являлось то, что (если даже не учитывать повышенное насыщение всей поверхности) большее количество растворителя (в 1.8 раза) проникало в слой для сглаживания фронтального градиента (4й=1-08 см. уравнение 41а). [c.69]

Самый точный метод количественного анализа, основанный на элюировании производного, дает точность ниже 1%. Однако использование элюирования преду сматривает предварительное полное хроматографическое отделение определяемого вещества от сопутствующих. Поэтому элюирование чаще применяют для определен ния веществ в зонах двухмерных хроматограмм. Недостатком элюирования яв ляется то, что для последующих точных измерений необходим раствор достаточной концентрации, следовательно, на бумагу требуется наносить сравнительно большие количества вещества. Раствор следует наносить на линию старта не пятном, а длинной полосой для создания высокой загрузки хроматограмм. , [c.265]

В общем можно сказать, что фронтальный анализ применяют для предварительной разведки, а метод вытеснения все чап е используют как способ выделения органических всществ в количествах, достаточных для осуществления элементарного анализа, получения производных, изучения строения и т. д. Метод элюирования оказался наиболее удобным способом проведения количественного анализа сложных смесей, когда в наличии имеется всего несколько миллиграммов вещества. [c.80]

Ввод через хроматографическую колонку, обладая тем достоинством, что позволяет осуществить предварительное разделение образца, имеет те же недостатки, что и обогреваемый объем напуска, т. е. ограниченные возможности анализа труднолетучих и термически нестабильных соединений. К этому добавляются требование эффективной откачки из-за большого объема газа-носителя, поступающего в ионный источник, и необходимость быстрой съемки масс-спектров в процессе элюирования хроматографических пиков. [c.90]

Метод промывания (элюирования). Перед проведением хроматографического анализа методом промывания необходимо предварительно провести расчет требуемого количества адсорбента для разделения данного количества продукта. В соответствии с рассчитанным количеством адсорбента должна быть выбрана хроматографическая колонка, длина и диаметр которой должны соответствовать данным, приведенным ранее. [c.33]

Подобная регенерация колонки необходима и после каждого разделения с использованием градиентного элюирования, чтобы удалить последний, наиболее полярный растворитель и привести колонку в исходное состояние, такое же, как и при первом разделении. Подобным образом поступают в высокоэффективной хроматографии, где из-за сложности приготовления колонка обязательно должна многократно использоваться. При разделении нефтепродуктов обе причины, требующие регенерации колонки, имеют особо важное значение. Нефтепродукты, особенно тяжелые, содержат высокомолекулярные сильно полярные соединения, которые могут необратимо удерживаться адсорбентом. Это в основном асфальтены, а в ряде случаев и смолы. В какой-то степени предотвратить дезактивацию сорбента помогает широко распространенный в анализе нефтепродуктов прием, а именно предварительное удаление асфальтенов перед проведением хроматографического разделения. Однако реальная возможность необратимой [c.51]

При сочетании масс-спектрометра и газового хроматографа в ходе анализа приходится иметь дело с различными быстрыми изменениями парциального давления в ионном источнике в соответствии с меняющимся профилем газохроматографического элюирования. Парциальное давление во время измерения масс-спектра должно по возможности поддерживаться постоянным во избежание помех, влияющих на интенсивности пиков и могущих привести к ошибочной интерпретации результатов измерений. Решением проблемы может быть регистрация спектра за очень короткий промежуток времени (в режиме быстрого сканирования), поскольку колебания парциального давления в шкале времени пролета ионов сравнительно невелики и не сказываются существенным образом на качестве спектра. Для быстрого сканирования, однако, необходимы быстродействующие безынерционные детектирующие устройства с высокой чувствительностью. В значительной мере этим требованиям удовлетворяют вторичные электронные умножители. Вторичный электронный умножитель выполняет функцию предусилителя. Ионы, проходящие через входную щель детектирующего устройства, попадают вначале на первый конверсионный динод, при соударении с которым каждый ион выбивает несколько вторичных электронов. Эти электроны под действием ускоряющего напряжения между динодами направляются на второй динод, из которого каждый падающий электрон вновь выбивает некоторое число вторичных электронов, и этот процесс повторяется на следующем диноде. С последнего динода на коллектор падает настоящий электронный ток, по своей мощности многократно превосходящий первоначальный ионный ток, поступающий на конверсионные диноды. Коэффициенты усиления во вторичных электронных умножителях с числом динодов от 16 до 20 достигают значений 10 —10 . Другим существенным преимуществом этого метода предварительного усиления является возможность обеспечения исключительно малых значений постоянных времени при очень низком уровне шумов. В качестве одного из недостатков можно указать на некоторую зависимость коэффициента усиления от массы ионов (дискриминация по массам). [c.296]

Методика определения углеводородов С —Сд в нефти на хроматографе ХЛ-4 описана в работе [99]. Предварительную колонку длиной 75—80 см заполняют кирпичом или, в случае анализа обводненной нефти,— карбидом кальция. Основная колонка с твердым парафином (43 % к весу носителя) имеет длину 6 ж (в случае обводненной нефти к ней добавляется метровая секция с окисью алюминия). После элюирования пентана прибор переключают на обратную продувку. Температура предварительной колонки 150°, основной 70° С. Количественные расчеты производят методом абсолютной калибровки. [c.86]

Применение высокочувствительных детекторов позволяет определять при элюентном анализе больших проб содержание примесей до 1 10- об.%Ч Однако при хроматографическом анализе мономеров размывание основного компонента существенно влияет на элюирование тяжелых примесей, что приводит к значительному снижению чувствительности их определения. Предварительное концентрирование примесей устраняет этот недостаток, однако при этом усложняется метод. Наиболее универсальной из описанных в литературе схем анализа примесей является трехстадийная схема, в которой последовательно выполняются следующие операции 1) предварительное разделение, 2) вымораживание анализируемых примесей в ловушке и 3) аналитическое определение состава концентрата. [c.77]

Спакман, Стейн и Мур [12] предложили метод анализа кислых и нейтральных аминокислот на колонке размером 150 X X 0,9 см при использовании двух буферов, заменяемых один на другой в середине анализа. Согласно их методу, основные аминокислоты анализируются на второй колонке с использованием третьего буфера более высокой ионной силы и pH. Для анализа основных аминокислот, обычно встречающихся в пептидных и белковых гидролизатах, применяется колонка размером 15 X Х0,9 см. По этой методике для каждой колонки требуется отдельная проба однако методика име1Ет большие возможности. Гак, если необходимы сведения только о нескольких основных аминокислотах, например, в случае анализа физиологических жидкостей, то они могут быть получены без предварительного элюирования кислых и нейтральных аминокислот, которые при одноколоночном методе элюируются в первую очередь. [c.17]

Среди множества адсорбентов, используемых для ТСХ монотерпенов, наиболее универсальным является силикагель. Кислородсодержащие монотерпены обычно хроматографируют в системах гексан — этилацетат [132], если же анализируются монотерпеновые углеводороды, то в присутствии даже небольшого количества этилацетата все компоненты элюируются в виде одной зоны. Недостаток силикагеля как адсорбента заключается в том, что разделение монотерпенов может сопровождаться образованием побочных продуктов [133, 134], так, например, а-терпинен может окисляться до л-цимена, а сабинен может изомеризоваться с образованием смеси а-туйена и п-ментадие-нов. Вероятность такого рода превращений можно существенна уменьшить, если при приготовлении геля вместо воды использовать разбавленные растворы щелочей или если провести предварительное элюирование пластинок с целью удаления примесей и дезактивации каталитических центров адсорбента. В некоторых случаях силикагель дезактивируют полиэтиленгликолем [135]. Часто более высокого разрешения можно достичь путем хроматографирования монотерпеновых спиртов в виде их триметилсилильных производных, ацетатов или динитробензоатов [136—138]. ТСХ весьма полезна при конформационном анализе монотерпеновых спиртов и кетонов [102, 139]. Этот метод был недавно использован для разделения оптических антиподов ок- [c.237]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Принципиальными отличиями эксклюзионной хроматографии от других вариантов являются заранее известная продолжительность анализа в конкретной используемой системе, возможность предсказания порядка элюирования компонентов по размеру их молекул, примерно одинаковая ширина пиков во всем диапазоне селективного разделения и уверенность в выходе всех компонентов пробы за достаточно короткий промежуток времени, соответствующий объему У . Хотя данный метод применяют, главным образом, для исследования ММР полимеров и анализа макромолекул биологического происхождения (белки, нуклеиновые кислоты и т.д.), указанные особенности делают его чрезвычайно перспективным для анализа низкомолекулярных примесей в полимерах и предварительного разделения проб неизвестного состава. Получаемая при этом информация существенно облетает выбор наилучшего варианта ВЭЖХ для анализа данной пробы. Кроме того, микропрепаративное эксклюзионное разделение часто используют в качестве первого этапа при разделении сложных смесей путем комбинации различных видов ВЭЖХ. [c.42]

Для определения тиофена в тяжелых фракциях нефти и сырых нефтях может быть использована специальным образом модифицированная ГХ-система с узлом предварительного фракционирования, подсоединенным к стандартному устройству ввода с делением потока [10]. На рис. 8-8 приведена схема крана-переключателя, используемого в этом анализе. Проба вводится через устройство ввода узла предварительного фракционирования в короткую предколонку с НФ OV-101. На этой иредколонке происходит разделение компонентов в соответствии с их температурами кипения. Во избежание попадания тяжелых фракций нефти (Сао) в капиллярную колонку кран-переключатель устроен таким образом, чтобы обеспечить продувку и сброс тяжелых фракций. Легкие фракции нефти попадают в аналитическую колонку, где происходит дальнейшее разделение и идентификация смеси. На рис. 8-9 приведена типичная хроматограмма сырья, поступающего на гидроочистку. Анализируемая фракция содержит 1,5 масс.% серы. Использование высокоэффективных капиллярных колонок сводит к минимуму совместное элюирование углеводородов, содержащихся в большом количестве, и серусодержащих соединений. В результате такого совместного элюирования может наблюдаться гашение сигнала ПФД. По сравнению с ПИД ПФД обладает превосходной чувствительностью к серусодержащим соединениям и селективен к ним (рис. 8-10). Вследствие нелинейности сигнала ПФД к сере количественное определение серы проводится с помощью многоуровневой градуировки. Градуировочные кривые для некоторых тиофенов представлены на рис. 8-11. [c.112]

Разработан атомно-абсорбционный метод определения хрома и других элементов с предварительным их обогаш ением путем соосаждения с 8-оксихинолинатом кадмия в присутствии органических комплексообразующих веществ [789]. Микроколичества хрома в природных водах определяются после концентрирования Сг04 на анионите AG-1X4 и элюирования раствором, содержащим 30 мл i М Na l ж iO мл 0,5 М раствора соли Мора в 1 М НС1 [945]. Анализ фосфатных горных пород на содержание хрома проводится с предварительным отделением мешающих примесей на катионите Дауэкс-50 WX8 в Na -форме [803]. Сг(1П) окисляют до r(VI) раствор подщелачивают до pH 12 и пропускают через колонку. [c.94]

Для качественного анализа 10—20 мл хлороформного извлечения упаривают до 0,5 мл и наносят на новую хроматографическую пластинку в виде полосы длиной 3—4 см. Метчик 0,5—2 мл извлечения. Хроматографируют при описанных выше условиях. Часть пластинки с метчиком проявляют 0,02% растворохМ дифенилкарбазона и сульфата ртути. С другой половины пластинки параллельно проявленным пятнам снимают участок сорбента площадью 4—5 см , на фильтре промывают 5 мл смеси спирта и эфира в соотношении 1 1 и подвергают исследованиям на тот или иной барбитурат (ориентирует предварительное исследование и соответствующее значение К ) микрокристаллическими реакциями. Для количественного определения барбитурата аналогичным путем подвергают хроматографированию 5—10 мл хлороформного раствора, с той только разницей, что элюирование производится 2 раза по 10 мл (настаивание 5 минут) борат-ным буфером pH 10,0 (для внутренних органов трупа). Элюаты отфильтровывают под вакуумом, доводят буфером до объема 25 мл и исследуют спектрофотометрически (стр. 150). [c.144]

К 0,07%-ному (вес/объем) раствору хлоргидрида цистеина в 86%-ной (по объему) серной кислоте, который подавался со скоростью 0,53 мл/мин. Реакционный поток нагревали в течение 3 мин при температуре 95 °С и после охлаждения измеряли поглощение при 420 нм. Полная схема потоков этого анализатора дана на рис. 22.7. Сочетание этих двух анализов устраняет необходи мость для каждого из них предварительной калибровки колонки (ее проводят с помощью элюирования образцов известной молекулярной массы), так как эти два анализа могут указать молекулярную массу элюируемого образца в каждый дан- [c.76]

Нагретую до 60°С колонку (45x1,5 см), в которую предварительно насыпали до уровня 43 см порошок целлюлозы марки ватман СР-12 (см. разд. И, Б, Хроматография на целлюлозе), применяли для разделения и количественного анализа сахаридов, построенных из 4—15 звеньев глюкозы [24]. Подвижную фазу подавали насосом из устройства для градиентного элюирования, которое состояло из конической колбы на 250 мл, запол- [c.84]

Х8 (26—32 мм) при 30 °С, после предварительного омыления лактонов, с помощью автоматического титратора, который поддерживал pH 8 в смесях в течение 5 ч до начала анализов. Наиболее подходящие коэффициенты разделения были получены или в растворе чистого ацетата натрия или чистой уксусной кислоты. Используя смеси этих двух элюентов, можно добиться хорошего разделения некоторых соединений, обладающих различной кислотностью. Такие соединения разделяются плохо, если для элюирования использовать только раствор одного ацетата натрия, и элюирование идет гораздо быстрее смесью этих двух растворов, чем одной уксусной кислотой. Например, 2-ке-тоглюконовая и 5-кетоглюконовая кислоты, которые не разделяются при использовании раствора ацетата натрия в качестве элюента и элюирование которых уксусной кислотой протекает очень медленно, были с успехом разделены смесью уксусной кислоты и ацетата натрия. [c.165]

Мерил, Хонда и Арнольд [43] применили селективное поглощения бериллия катионитом в Na-форме для определения следов бериллия в глинах. Небольшие количества алюминия и марганца поглощаются, но затем селективно элюируются разбавленным раствором ЭДТА. В некоторых случаях, например при анализе природной воды, авторы предпочитают осаждать бериллий непосредственно в колонке, заполненной ггатионитом и гидроокисью железа. Катионит предварительно переводят в Ре +-форму, а затем обрабатывают раствором аммиака (1 10). Через колонку пропускают большое количество анализируемой воды. Метод был успешно применен для поглощения ОД мкг бериллия из более чем 1000 л морской воды [44]. Бериллий (вместе с железом) элюируют из колонки 5М НС1. Для селективного элюирования железа можно применить щавелевую кислоту [43 ]. [c.315]

Деасфальгарованный нефтепродукт разделяют на колонке с силикагелем АСК (0,25-0,50 мм) при выбранном соотношении адсорбент проба. Перед разделением пробу растворяют в парафиновом растворителе в соотношении 1 3 и вводят в колонку на поверхность адсорбента, который предварительно был смочен парафиновым растворителем для снятия теплоты сорбции. После того как раствор образца впитается в силикагель, начинают элюирование парафиновым растворителем или петролейным эфиром, выкипающим в пределах 40-70° С и не содержащим ароматических углеводородов, затем петролейный эфир заменяется сложным элюентом, представляющим собой смесь петролейного эфира с бензолом. Всего используют 6 таких смесей с содержанием бензола 5, 10, 15, 20, 25 и 30% (объемн.). Следующим элюентом является бензол, затем смесь бензола с этиловым спиртом (1 1). В течение всего разделения отбирают фракции элюата определенного объема (10-50 см ), от которых затем отгоняют растворитель. Остаток поше отгона растворителя взвешивают и определяют показатель преломления. Значения показателя прело < ления служат критерием для отнесения фракции к той или иной группе фракции с показателем преломления ниже 1,49 к насыщенным, от 1,49 до 1,53 - к моноциклическим, или легким ароматическим углеводородам, от 1,53 до 1,59 - к бициклическим или средним ароматическим углеводородам, от 1,59 и выше - к полициклическим или тяжелым ароматическим углеводородам. Сильно окрашенные фракции, показатель преломления которых определить невозможно, относят к смолистым веществам. Длительность анализа и необходимость работы с большим количеством адсорбента и растворителей вызывали неоднократные попьпхи усовершенствовать этот метод [159—161]. Однако усовершенствованные методики, хотя и позволяли в некоторых случаях ускорить анализ, но достигали этого в ущерб четкости разделения и надежности получаемых результатов. Методика ВНИИ НП — СоюздорНИИ и ее модификации широко и с успехом использовали дпя изучения химического состава масел, битумов, остаточных нефтепродуктов как прямогонных, так и вторичных. [c.113]

Приведенные ранее хроматограммы получены для смесей с приблизительно одинаковым содержанием каждого из компонентов. Но важно также знать, можно ли выделить и определить содержание одного металла в присутствии значительно большего количества другого металла без предварительного удаления последнего. На рис. 2.7 показано разделение смеси, содержащей 0,0059 мкг бериллия и в 2000 раз большее количество алюминия [31]. Бериллий дает небольшой, но четко различимый пик сразу после пика растворителя. После выхода бериллия сигнал с детектора на самописец был уменьшен в 8 раз с тем, чтобы пик алюминия уложился на шкале салюписца. Длительность анализа составляет 5 мин., причем ники бериллия и алюминия легко регистрируются на одной хроматограмме. Важное значение имеет порядок элюирования компонентов. Значительно легче детектировать компонент, содержание которого в смеси мало, в том случае, когда он элюируется раньше компонента, содержание которого велико. Если же компонент, содержащийся в смеси в малом количестве, проявляется за компонентом, содержащимся в [c.39]

Жидкостно-твердофазное разделение, также известное как твердофазное разделение, особенно подходит для полярных веществ. Загрязнители вначале улавливают и предварительно концентрируют на крупносетчатых пористых сорбентах, называемых смолами (например, амберлит-XAD), которые затем высушивают, промывают дихлорметаном и полученный элюат концентрируют перед анализом. Термическая десорбция иногда может заменить элюирование растворителем, при этом обеспечивается наиболее высокая степень обогащения пробы ограничение метода связано с недостаточно высокой термической стабильностью полимерных сорбентов, что существенно сужает область его применения. [c.20]

Методика очистки неэлектролитов с помощью смеси ионитов типа змея в клетке заключается в том, что определенный объем исходного водно-органического раствора вводят в колонку с ионитом ретардион-ИА8, из которого предварительно удаляют промывную воду до уровня верхнего слоя ионита. Одновременно с введением очищаемой жидкости дают возможность воде медленно вытекать из колонки. Во время этой операции происходит пропитка ионита исходным раствором. Элюирование во всех случаях осуществляют дистиллированной водой, осторожно подаваемой в колонку для предотвращения взмучивания верхнего слоя ионита. На выходе из колонки отбирают фракции определенных объемов анализ проводят обычными методами. Проведя ряд экспериментов при изменяющихся рабочих условиях (разные объемы очищаемого раствора, различные скорости элюирования, изменение температуры и т. д.), путем сравнения полученных выходных кривых находят оптимальный режим очистки. Степень очистки в данной колонке, как правило, тем выше, чем меньше взято исходного раствора и чем меньше скорость потока элюирующей воды. Удельное количество очищаемого исходного раствора может колебаться от 0,1 до нескольких объемов от взятого объема полиэлектролита аналогично может изменяться и расход воды на элюирование. [c.156]

При фракционировании пептидов из окисленной рибонуклеазы (27—29] для элюирования были использованы те же растворы, что и для хроматографии аминокислот они содержали ВЯ1Л-35, но не содержали тиодигликоля. Жидкость, вытекающая из колонки диаметром 1 и 2 см, собирали фракциями соответственно по 2 и 10 мл из каждой фракции отбирали определенную часть для анализа нингидриновым методом. После щелочного гидролиза белка проводили анализы для предварительной характеристики размеров элюируемых пептидов, а также для того, чтобы убедиться, что не [c.89]

Насбаумер [34, 35] разделил пенициллины после кислотного гидролиза. Анализируя продукт разложения пенициллина, он исследовал влияние 40 различных компонентов на идентификацию пенициллинов методом ТСХ. Этот же автор [36, 37] изучил возможность спектрофотометрического определения пенициллинов в различных фармацевтических препаратах. Прямому анализу этих антибиотиков мешают полиэтиленгликоли и стеараты натрия, однако предварительное разделение методом ТСХ позволяет отделить пенициллины от мешающих анализу соединений. Слои для хроматографического разделения приготавливают так смешивают 20 % рисового крахмала с силикагелем О в фосфатном буфере (pH 5,8). Элюирование проводят смесью бутилацетат—н-бутанол—уксусная кислота—фосфатный буфер (pH 5,8) — метанол (80 15 40 24 5). [c.537]

Литчфилд [43] использовал для разделения триглицеридов силанизованный силикагель, пропитанный 8 %-ным раствором гексадекана. Применявшийся как растворитель нитроэтан также насыщали гексадеканом. Перед анализом методом ГХ полученные фракции подвергали гидрогенизации. В результате были получены 30 различных групп триглицеридов. Объединив адсорбционную хроматографию и хроматографию с обращенными фазами, Кауфман и Вессельс [44] исследовали триглицериды, содержащиеся в подсолнечном масле, проводя элюирование вдоль хроматографических пластинок размером 10x40 см. Для адсорбционного разделения эти авторы использовали в качестве адсорбента силикагель, пропитанный нитратом серебра, а в качестве растворителя — смесь бензола и эфира (4 1). Предварительное разделение, необходимое для наработки достаточного количества материала, проводилось на адсорбционных слоях толщиной 0,7 мм в процессе его образцы выделялись в виде полос, а не пятен, так что таким способом можно было разделить до 80 мг липидов. Затем полосы удаляли с пластинок, с тем чтобы провести дальнейшее разделение на отдельные соединения,— на этот раз методом распределительной хроматографии. [c.61]

Авторы работы [290] подвергали слои силикагеля О предварительной обработке, помещая их на 30 мин в камеру, атмосфера которой насыщена нарами хлорида лития. Для элюирования они применяли смесь изооктан—уксусная кислота—изопропиловый эфир—изопропанол (10 6 5 1). Чтобы отделить желчные кислоты и их эфиры от жирных кислот, которые могут мешать последующему газохроматографическому и спектральному анализу, Спирс и др. [291] сначала проводили элюирование на слоях силикагеля смесью гексан—хлороформ—диэтиловый эфир—н-бутанол—уксусная кислота (40 10 10 3 0,5) в насыщенной атмосфере. После этого они осматривали пластинки в коротковолновом УФ-свете и проводили борозду под пятнами жирных кислот. Чтобы разделить желчные кислоты, элюирование повторяли, но на этот раз применяли смесь изооктан—этилацетат—н-бутанол—н-пропанол—уксусная кислота (20 10 3 3 3). Метилированные желчные кислоты разделяли при втором элюировании смесью изооктан—изопропанол—уксусная кислота (120 40 1). При появлении прожилок дезоксихолевой кислоты из состава элюирующей смеси исключали н-пропанол и увеличивали концентрацию в ней уксусной кислоты. [c.342]

Хранисавлевич-Яковлевич и др. [22] хроматографировали на силикагеле О дитизонаты ртути, свинца, меди, висмута, кадмия и цинка, применив как элюирующий растворитель смесь бензол—метиленхлорид (5 1). Они получили следующие значения Яг. Сй + 0,13 В13+ 0,37 РЬ2+ 0,34 Си + 0,48 1п + 0,50 и Hg2+ 0,58. Из других растворителей для разделения на силикагеле комплексов дитизона применяли бензол, толуол, ксилол и смесь тетрахлорид углерода—хлороформ (5 2) [23]. Грегорович и др. [24] на смешанном адсорбенте силикагель С — кизельгур (7 3) смешанным растворителем бензол—дихлорметан—гептан (25 27 10) проверил разделение цинка (/ 0,41), меди Яf 0,37), никеля (7 /0,34), кобальта ЯfO,29) свинца Rf 0,24), висмута ( /0,20) и кадмия ( /0,05) в виде комплексов с дитизоном. Бодо и сотр. [25] для выделения и идентификации серебра, кадмия, кобальта, меди, ртути, никеля, свинца и цинка при токсикологическом анализе использовали тонкослойную хроматографию на силикагеле 60 (фирмы Мегск) в сочетании с предварительной экстракцией в дитизон — тетрахлорид углерода. Экстракцию проводили при четырех значениях pH, а элюирующим растворителем служил бензол при длине пути элюирования 6—7 см. [c.483]