Слои с флуоресцирующими добавками

Зону ароматических углеводородов можно фиксировать при помощи добавки препарата парашин, фирмы Enjoy Со. , вызывающего возникновение пурпурной флуоресценции в ультрафиолетовом свете препарат обладает такой же способностью адсорбироваться, что и углеводороды. После проявления этиловым или изопропиловым спиртом измеряют в отфильтрованном ультрафиолетовом свете длину флуоресцирующей зоны ароматики, когда отношение длины этой зоны к общей длине слоя углеводородов станет постоянным [c.967]

На сухих слоях силикагеля с флуоресцирующей добавкой в УФ-свете видна темно-синяя первичная флуоресценция, позволяющая определить [c.241]

СЛОИ С ФЛУОРЕСЦИРУЮЩИМИ ДОБАВКАМИ [c.220]

При обстоятельном исследовании разделения стероидов на свободно насыпанных слоях окиси алюминия или силикагеля с добавкой флуоресцирующего вещества, но без связующего материала были также проведены количественные определения [4]. На почти горизонтальной пластинке, помещенной в хроматографическую камеру, вещества были разделены и затем локализованы в УФ-свете, экстрагированы и взвешены (ср. табл. 2 и стр. 256). Поскольку свободно насыпанные слои сорбента весьма чувствительны к толчкам и их опрыскивание реактивами можно проводить только во влажном состоянии, применение свободных слоев- не рекомендуется. [c.63]

На слоях силикагеля с добавкой флуоресцирующего вещества 73-супер в коротковолновом УФ-свете еще можно обнаружить в виде темных пятен 10 1г токоферола. Так же как в случае хроматографии на бумаге [62], к силикагелю можно добавить флуоресцеин (0,02%), что позволяет обнаружить токоферол в виде фиолетовых пятен на флуоресцирующем фоне в УФ-свете (предел определения около 0,2 , г) и в виде красноватых пятен при дневном свете (предел определения 2 цг). [c.233]

Слой силикагеля Г с добавкой [14] и без добавки [42] флуоресцирующего вещества. [c.322]

Сильное поглощение коротковолнового УФ-света неорганическим слоем уменьшает чувствительность обнаружения осколков нуклеиновых кислот.. Добавкой флуоресцирующего вещества к силикагелю Г или последующим опрыскиванием хроматограммы раствором флуоресцеина [98] (реактив №90в) можно несколько понизить нижнюю границу обнаружения этих соединений [73]. [c.444]

Ориентировочные величины Rf X 100 и непосредственное обнаружение жирорастворимых витаминов на слоях с добавкой флуоресцирующего вещества Сорбенты силикагель Г фирмы Мегск , окись алюминия фирмы Р1ика [c.215]

И которое пока не удалось идентифицировать. Камфару и кардиазол нельзя обнаружить на слоях с добавкой флуоресцирующего вещества. Используя имеющиеся в настоящее время реактивы для опрыскивания, достигают весьма невысокой чувствительности обнаружения — количества менее 30 1г не могут быть отчетливо определены. Более чувствительным является обнаружение на флуоресцирующих пластинках с последующим опрыскиванием родамином Б и раствором карбоната натрия (реактив № 1016), как это описано Вальди на стр. 364. [c.312]

Другим полезным методом обнаружения соединений на хроматограммах, предложенным Кирхнером и сотр. [3, 46], является применение флуоресцирующих слоев. Под действием УФ-облучения такой слой ярко флуоресцирует. Если же на слое присутствуют соединения, поглощающие в УФ-области, то они обнаруживаются в виде темных пятен на флуоресцирующем фоне. Чтобы получить флуоресцирующий слой, к адсорбенту добавляют по 1 % каждого из флуоресцирующих неорганических соединений, использовавшихся Сизе [47, 48] в колоночной хроматографии, а именно сульфида цинка (№ 62 Ои Роп1) и силиката цинка (№ 609 той же фирмы). Рейтсема [49] предложил в качестве флуоресцентной добавки родамин 60, а Шталь [50] готовил суспензии адсорбентов в 0,04 %-ном водном растворе флуоресцеина. Однако до сих пор лучшие результаты были получены с неорганическими флуоресцирующими добавками. В некоторых случаях флуоресцирующие реагенты [c.220]

При перегонке дифенил и цитрусовые масла собирают в небольшом объеме гептана, который осторожно переводят в мерную колбу и доводят до стандартного объема. В качестве подложки для тонких слоев были выбраны стеклянные полосы размером 13X136 мм, равномерность толщины которых проверялась микрометром. Слои кремневой кислоты, содержащие связующее (крахмал) и флуоресцирующие добавки (сульфид цинка-кадмия и силикат цинка), наносят вручную шпателем, используя направляющие для регулирования толщины слоя. Имеющееся в продаже устройство для нанесения слоя не обеспечивает удовлетворительного качества последнего, поскольку даже небольшие колебания в толщине слоя вызывают колебания фонового поглощения. Содержание фоновых примесей, поглощающих в УФ-области, уменьшают, проводя предварительное элюирование активированных полос 95 %-ным этанолом, который смещает эти примеси к верхнему краю полоски. После обработки этанолом полоски сушат 4 мин при 85 °С в печи с принудительной циркуляцией воздуха и охлаждают в эксикаторе. Пробы наносят на хроматографическую полосу с помощью дозирующего микрошприца [37], позволяющего наносить 0,1 мкл раствора. (Это устройство поставляется отделом снабжения главной лаборатории.) Чтобы избежать потерь, обусловленных испарением, стеклянные соединения колпачка иглы и поршня шприца покрывают водорастворимой смазкой [38]. Полосы элюируют на расстоянии 10 см очищенным петролейным эфиром (т. кип. 30—60°С), в котором Rf дифенила равно 0,45, что обеспечивает хорошее отделение дифенила от углеводородов цитрусового масла, движущихся вблизи фронта растворителя. Дифенил, проявляющийся в УФ-свете в виде темного пятна на флуоресцирующей полосе, маркируют, соскребают шпателем площадку адсорбента длиной 22 мм и шириной, равной ширине полосы, с пятном дифенила в центре и помещают в воронку с пористым стеклянным фильтром. Дифенил элюируют непосредственно в 3-миллилитровые мерные колбы 95 %-ным спиртом, доводят объем раствора до метки и измеряют поглощение на спектрофотометре в области 248 нм. В показания вносят поправку, учитывая средние данные нескольких холостых опытов количество дифенила определяют по исправленным значениям плотности и по стандартной кривой, показанной на рис. 11.1. Эту стандартную кривую строят по данным, полученным для различных проб плодов, в которые предварительно добавляют [c.332]

Терпеновые углеводороды достаточно хорошо разделяются на слоях кремневой кислоты [1]. Перед употреблением пластинки сушат 15 мин при 105°С и после этого выдерживают 30 мин в вакуум-эксикаторе, содержащем осушитель-—гидроксид калия, при остаточном давлении 30 мм рт. ст. Следует избегать применения кислотных осушителей, например пентоксида фосфора, потому что пары кислот, адсорбированные кремневой кислотой, мешают последующему обнаружению флуоресцеином и парами брома. Поскольку углеводороды по своей природе мало-поляряы, для их разделения следует использовать растворители также малой полярности. В табл. 30.1 даны величины Rf некоторых терпенов, полученные при хроматографировании с различными растворителями на полосках кремневой кислоты. Все соединения, за исключением л-цимола, обнаруживали опрыскиванием 0,05 7о-ным водным раствором флуоресцеина с последующей обработкой парами брома. Эти соединения дают желтые пятна на розовом фоне. Если ввести в слой адсорбента флуоресцирующую добавку [2], то при облучении УФ-светом можно обнаружить /г-цимол в виде темного пятна. [c.362]

Слой силикагель Г с добавкой 2% флуоресцирующего вещества ZS- ynep. [c.311]

Силикагель D5 выпускает фирма AMAG это очень мелкодисперсный гель, содержащий добавку сульфата кальция в качестве связующего. Такой же адсорбент, содержащий добавку неорганического флуоресцентного индикатора (для обнаружения адсорбированных веществ при УФ-облучении), называют силикагелем DF-5. Этот же адсорбент без добавки сульфата кальция выпускают под названием DO и DF-0 (последний содержит добавку флуоресцирующего агента). Адсорбенты DO и DF-0 прилипают к стеклу и без связующего, но образуют довольно мягкий слой. Как и у других мелкодисперсных адсорбентов без связующего, его способность прилипать к стеклу со временем постепенно ослабевает, поэтому его нельзя хранить очень долго. AMAG выпускает также силикагели марки DS, свойства которых аналогичны свойствам упомянутой выше серии D, но скорость движения растворителя и компонентов по адсорбентам серии DS больше вследствие несколько больших размеров частиц. [c.28]

Этот метод количественного анализа был одним из первых,, использованных в ТСХ в 1954 г. Кирхнером и др. [35]. Как и спектрофотометрический метод, он разработан для определения дифенила в плодах цитрусовых и в продуктах их переработки. Предварительное приготовление пробы проводится так же, как и при проведении спектрофотометрического определения. Приготовленный раствор гептан—масло—дифенил разбавляют н-гептаном в соотношении 1 10 и 1 100. Тонкие- слои готовят из кремневой кислоты с добавлением 2,5 % крахмала в качестве связующего и сульфида цинка-кадмия и силиката цинка в качестве флуоресцентной добавки. Водной суспензией этой смеси покрывают стеклянные пластинки размером 13х 136 мм, на которые наносят только одно пятно. Если желательно нанести на одну пластинку несколько пятен, то пользуются пластинками большего размера. Пятно пробы наносят пипеткой емкостью 0,01 мл удобнее, однако, дозировочный микрошприц, поскольку в этом случае уменьшается число необходимых разбавлений. Наносят ряд пятен по 0,01 мл растворов различного разбавления. Разделение ведут перегнанным петролейным эфиром (т. кип. 30—60°С), пока растворитель не достигнет линии, удаленной на 5 см от исходной ( 7 мин) после этого полоски удаляют и избыток растворителя испаряют на воздухе. Рассматривая хроматограмму в УФ-свете, можно обнаружить на ней темные пятна дифенила на флуоресцирующем фоне. Затем разбавление раствора увеличивают, пока не получат хроматограмму, на которой обнаруживается слабое, но отчетливое темное пятно дифенила. Это количество дифенила и принимают за минимально определяемое. Поскольку для разных хроматографистов оно может быть различным, каждый из них должен определять эту величину лично для себя приближенно она составляет 0,55 мкг дифенила. Зная коэффициент разбавления и количество раствора, нанесенное в виде пятна на хроматограмму, можно легко рассчитать содержание дифенила в пробе. Из-за концентрационных эффектов, связанных с упа- [c.350]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология