Обработка осадка после разрушения серной

ОБРАБОТКА ОСАДКА (А) ПОСЛЕ РАЗРУШЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТОЙ И БЕРТОЛЕТОВОЙ СОЛЬЮ (ОТКРЫТИЕ СЕРЕБРА, СВИНЦА И БАРИЯ) И ПО РАЗРУШЕНИИ СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ И АЗОТНОКИСЛЫМ АММОНИЕМ (ОТКРЫТИЕ СВИНЦА И [c.108]

После обжига и восстановления производят обработку разбавленной царской водкой азотную кислоту удаляют двукратным выпариванием с соляной кислотой и нерастворимый остаток анализируют, как хромит, если это необходимо. Из фильтрата золото выделяют осаждением сернистой кислотой, затем осаждают палладий диметилглиоксимом. Фильтрат от выделения палладия кипятят для удаления спирта и выпаривают с 15 мл азотной кислоты и 7 мл серной до прекращения выделения бурых паров переводят полученный сернокислый раствор в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 10%-ного раствора хлорной ртути (И) и снова нагревают, под конец на открытом пламени до обильного выделения паров серной кислоты и удаления пленок хлорной ртути. После охлаждения добавляют 15 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и осторожно выпаривают до полного разрушения щавелевой кислоты, коаг ляции осадка платины и появления слабых паров серной кислоты. Колбу охлаждают, (22 [c.422]

Фильтр с осадком переносят в коническую колбу емкостью 500 мл, вводят 10 мл серной кислоты и осторожно его обугливают. Затем добавляют 5 мл азотной кислоты и нагревают раствор на горячей плите. Полного растворения родия достигают, нагревая колбу на голом пламени при непрерывном перемешивании раствора. Следует добиваться разрушения всех органических веществ и разложения нитрозосоединений. Если остаются неразложившиеся черные частички, то раствор разбавляют, фильтруют и фильтр опускают обратно в колбу, содержавшую фильтруемый раствор. Стенки стакана вытирают беззольной фильтровальной бумагой. Вводят в колбу 5 мл серной кислоты, обугливают бумагу и разрушают органические вещества азотной кислотой, после чего раствор нагревают до появления густых паров серной кислоты. При этой обработке металл переходит в раствор и остается лишь небольшой бесцветный осадок кремнекислоты. [c.394]

Многократная обработка осадка коллектора с соосажденным таллием 30%-ным раствором перекиси водорода в присутствии концентрированной серной кислоты и обработка осадка азотистокислым натрием в слабокислой среде для разрушения органической части коллектора оказались неудовлетворительными, так как при конечном колориметрическом определении, таллия результаты получались преувеличенными. По-видимому, это происходило в результате извлечения растворителем промежуточных продуктов неполного окисления тиомочевины. Хорошие результаты получаются при кипячении осадка коллектора с соосажденным таллием с концентрированньим раствором сульфата калия. При этом происходит разрушение тиомочевинного комплекса свинца с образованием осадка сернокислого свинца и освобождением эквивалентного количества тиомочевины. При действии хлороформенного раствора дитизона на фильтрат после отделения сернокислого свинца при pH = 9—12 образуется ди-тизонат таллия. Последний экстрагируется хлороформом, а то-мочевина остается в водном слое. [c.72]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология