РАЗМЕР ОБРАЗЦА И ФОРМА ПОЛОСЫ

Второй тип контраста — амплитудный контраст определяется степенью взаимодействия различных участков образца с проходящими электронами. Амплитудный контраст в просвечивающей электронной микроскопии щироко используют при исследовании различных элементов внутренней структуры твердофазных материалов достигаемое при этом разрещение заметно меньше, чем при фазовом контрасте, и составляет около 1 нм. Взаимодействие электронов с веществом обусловлено различиями как в элементном составе разных участков облучаемой области (это позволяет исследовать размеры и форму составляющих образец наночастиц, включения другой фазы в наблюдаемые частицы или вариации элементного состава без образования вторых фаз), так и в ориентации кристаллических фрагментов относительно направления падающего электронного пучка. Это позволяет изучать малоугловые границы внутри зерен (контрастируя их изменением ориентации образца), а также различать механически напряженные участки частиц, что в свою очередь позволяет непосредственно наблюдать (по окружающей их области искаженной структуры) протяженные дефекты кристаллического строения вещества, такие как дислокации или дефекты упаковки. Контраст на электронномикроскопическом изображении также может быть связан с интерференционными эффектами, например, с широкими полосами равной толщины на клиновидных краях зерен образца или полосами Френеля по границам зерен. Амплитудный контраст (как и фазовый) существенно зависит от положения фокуса объективной линзы, при точном фокусе он минимален, а при удалении от этого положения наблюдается контрастирование изображения с [c.247]

Трудность анализа порошков обусловлена зависимостью оптической плотности от однородности образца. Джонс [65] показал, что, если в образце 10% составляют прозрачные включения и имеется полоса с истинной оптической плотностью 1, наблюдаемая величина равна 0,775. В этой же работе приведены ошибки и для других отношений площади прозрачной части образца к площади поглощающей. Отмечается также, что эффект быстро возрастает по мере увеличения оптической плотности. Этот эффект назван мозаичным , и его величина зависит от размера частиц, их формы и распределения в образце. По мере роста концентрации частиц область прозрачности (и величина этой ошибки) уменьшается [63]. Другим, часто не учитываемым фактором является зависимость интенсивности полосы кристаллических веществ от размера частиц. Исследование кристаллического твердого хлоранила показало, что при изменении размера частиц от 12 до 160 мкм коэффициент поглощения некоторых полос (в матрице из КВг) может уменьшиться в 4 раза (рис. 6.11). Аналогичный эффект наблюдался на кварце [111]. Наряду с изменением интенсивности может происходить также сдвиг по частоте. Причина этого явления заключается в том, что наблюдаются главным образом поверхностные, а не объемные колебания, и именно они чувствительны к диэлектрической постоянной окружающей среды [94]. Отсюда следует, что неравномерное распределение поглощающих частиц в канале образца из-за их слишком большого размера или изменение распределения частиц по размерам от одного образца к другому приведет к аномальным интенсивностям полос. Обычно рекомендуется, чтобы диаметр частиц был меньше самых коротких длин волн используемого излучения (в большинстве случаев 2 мкм). Если спектры раствора получить не удается, то для проведения продуманных количественных измерений с таблетками из КВг или суспензиями нужно быть уверенным в том, что образец подходящим образом измельчен до требуемой степени дисперсности. [c.265]

Испытания на неравномерный отрыв делятся на две группы испытания для определения сравнительных прочностных характеристик клея и испытания для определения относительных характеристик конструктивной прочности клеевых соединений. Для испытаний первой группы применяют образцы формы и размеров, показанных на рис. 1. Для определения показателей конструктивной прочности форма и размеры образцов задаются в каждом случае отдельно (при сохранении схемы испытания). Перед испытанием у образцов с двух сторон около места склеивания измеряется ширина полосы, также наносится метка по середине длины полосы. Для испытаний используют машину, позволяющую производить растяжение образца и измерение нагрузки с точностью до 1%- Образец устанавливают на испытательную машину в специальном приспособлении рис. 2. [c.285]

Испытания на неравномерный отрыв делятся на две группы испытания для определения сравнительных прочностных характеристик клея и испытания для определения относительных характеристик конструктивной прочности клеевых соединений. Для испытаний первой группы применяются образцы формы и размеров, показанных на рис. 184 для определения показателей конструктивной прочности форма и размеры образцов задаются в каждом случае отдельно (при сохранении схемы испытания). Перед испытанием у образцов с двух сторон около места склеивания измеряется ширина полосы (рис. 184), а также наносится метка по середине длины полосы. Для испытаний используют машину, позволяющую производить растяжение образца и измерение нагрузки с точностью до 1%. Образец устанавливают на испытательную машину в специальном приспособлении (рис. 185). Метка на образце должна совпадать с серединой коромысла приспособления. Передвижные обоймы (опоры) приспособления сдвигают симметрично на расстояние 200 мм и затем концы полосы образца жестко закрепляют винтами. Образец испытывают при постоянной скорости перемещения нагружающего зажима в 10 мм мин. [c.421]

Средняя толщина пробы может быть рассчитана, исходя из массы образца с учетом потерь вещества при количественном анализе полезно воспользоваться внутренним стандартом, введенным в образец [1838]. Однако полосы поглощения внутреннего стандарта сами подвержены влиянию размера частиц, так что при недостаточном измельчении внутреннего стандарта он может явиться причиной новых ошибок [338]. Значительно удобней использовать в качестве внутреннего стандарта одну из полос поглощения исследуемого образца. Тогда образец и стандарт имеют одинаковые размеры частиц. Если к тому же интенсивности аналитической полосы и внутреннего стандарта хотя бы приблизительно совпадают, то влияние размера частиц на интенсивность полос будет скомпенсировано. При недостаточном измельчении полимера полосы поглощения могут принимать форму диспер- [c.53]

При определенных размерах зерен адсорбента, скорости элюента и температуры имеется оптимальная структура пор адсорбента, обеспечивающая наилучшее разделение компонентов (рис. 12.14). Для данных веществ (бензол, нафталин, фенантрен) это образец силикагеля с 9,5 нм и 5 ж 400 м /г. Уменьшение размеров пор вызывает ухудшение разделения вследствие большего размывания хроматографических полос, а уменьшение удельной поверхности приводит к уменьшению селективности. При прочих равных условиях лучшие результаты будут получены на адсорбентах с зернами сферической формы и наиболее узким распределением по размерам. [c.266]

Рис. 1.30. Влияние системы распределения потока на входе в колонку на форму полосы. Колонка силикагелевый картридж с радиальным сжатием, анутр = = 5,7 см, / = 30 см. Подвижная фаза дихлорометан. Объемная скорость 150 мл/мин. Образец судан красный 4 мг, растворенные в 1 мл дихлоромета-на, к — З. Конструкция ввода а — одноточечный центральный ввод, из отверстия =1,5 мм на пористый фильтр (20 мкм) толщиной 1,6 мм б — то же устройство, за исключением того, что поток из центрального ввода распределяется по концентрическому кольцу в распределительной пластине концентрическое кольцо расположено так, что делит площадь поперечного сечения колонки пополам в — та же конструкция, за исключением того, что поток жидкости делится далее двумя дополнительными распределительными пластинами, причем вторая пластина содержит два концентрических кольца п третья — четыре кольца кольца расположены относительно точки, из которой вытекает элюент, так что делят площадь поперечного сечения соответственно на четыре и восемь частей. Другие размеры и особенности конструкции не опубликованы [183].

Истинную величину дихроичного отношения можно теперь получить из уравнения (2). Известны различные методы определения 7/. Рассеянный свет с длиной волны Я обычно измеряют следующим образом. В световой пучок помещают фильтр, который полностью поглощает свет с длиной волны Я, но пропускает свет более коротких длин волн, которые ответственны за рассеяние. Например, пластинка из Сар2 является удобным фильтром для области 10—15 мк. Паразитное излучение // в инфракрасном микроскопе можно определить, помещая в световой пучок полностью поглощающий объект вместо образца. Форма этого объекта должна быть такой же, как форма образца. Например, волокно можно заменить проволокой таких же размеров [13]. В другом методе определения паразитного излучения можно использовать сам образец как затемняющий объект, если этот образец имеет очень сильную полосу поглощения в нужной области длин волн. Такую полосу можно использовать для определения //, как показано на рис. 86, б. [c.247]

Каплан [32] видоизменил обычный прибор для непрерывной электрохроматографии и применил его для количественного анализа смесей щелочных металлов. Вместо обычной полосы толстой фильтровальной бумаги был использован пакет из 13 полос тонкой фильтровальной бумаги (0,18 мм), чередующихся с 12 катионообменными мембранами (0,10 мм). Пакет из бумажных листов и мембран был поставлен вертикально на длинное ребро. Мембраны были в диметил аммониевой форме. Электродами служили платиновые проволоки, расположенные вертикально на противоположных концах пакета, причем анод был слева. На верхний левый угол пакета медленно стекал 0,1 М раствор аммиака, который собирался в маленький стаканчик через большой отводной лепесток в нижнем левом углу. 0,1 М соляная кислота медленно пО. ступала в пакет с правого верхнего угла и выходила через большой отводной лепесток в нижнем правом углу. Промывной раствор — 0,014 М урамилдиук-сусная кислота с pH 9,5, установленным при помощи диметиламина, подавался вдоль верхней кромки пакета и капал из 22 меньших по размеру лепестков в 11 стаканчиков. Эти лепестки размещались равномерно между дву мя большими. Два соседних лепестка приходились на один стаканчик. Сборные стаканчики были пронумерованы с 1 по 13, считая елевой стороны. Растворенный в промывном растворе образец подавали в пакет со стороны верхней кромки точно против стаканчика с номером 3. [c.283]

Монокристаллы Li2Si205 в форме пластинок размером до 12x3 мм получены В. А. Колесовой медленным (3 град./ час) охлаждением расплава [7]. Легкость их раскалывания по плоскости (010) позволила провести измерения пропускания тонких (8 мкм) пластинок в поляризованном свете, хотя в области наиболее интенсивных полос поглощение оставалось чрезмерно большим. Показанные на рис. 3 спектры при нормальном и наклонном падении пучка на образец позволяют не только различить полосы с направлением электрического вектора (Е) вдоль осей а и с кристалла, но и выявить некоторые из полос с электрическим вектором вдоль оси Ь. [c.117]

П о д г о т о в к а образцов. Образец для испытаний представляет собой две полосы из листового материала (сталь ЗОХГСА), склеенные между собой внахлестку. Форма и размеры образцов должны соответствовать эскизу (см. Приложение 3, рис. 2). Склеиваемые поверхности образцов должны быть ровными и хорошо пригнанными. Поверхности, подлежащие склеиванию, зачищают до шероховатост№, затем обезжиривают бензином-растворителем для резиновой промышленности (ГОСТ 443—56) или ацетоном (ГОСТ 2768—69) с помощью тампона из ваты или марли. [c.35]

Рис.2.12. Характер разрушения стали 09Г2С а - - ЯЮТСЯ МОрфоЛОГИеЙ И исходный образец, испытанный на раз- размерами ВКЛЮЧениЙ В рыв 6 - образец, разрушившийся в ИСХОДНОЙ структуре среде при напряжении о,9а . металла. Анализ Структур сталей 09Г2С и 17Г1С ВЫЯВИЛ у них наличие полосчатости, а следовательно, как это указывалось ранее, скопление большого количества неметаллических включений вдоль перлитных полос. Причем форма этих включений является крайне неблагоприятной по отношению к развитию разрушения, индуцированного водородом (ВИР), а сами дефекты могут иметь весьма протяженные размеры. Ввиду невысокой прочности указанных сталей водород, скапливаясь в несплошностях, вызывает их дальнейшее развитие, что приводит

Справочник химика 21

Химия и химическая технология