Уротропин, титрование серной кислотой

Уротропин хорошо определяется по выделению аммиака. Для этого его помеш,ают в колбу Кьельдаля и нагревают с кислотой при этом отгоняется формальдегид. Затем при кипячении с раствором едкого натра выделяется аммиак, который отгоняют с водяным паром и улавливают титрованной серной кислотой, налитой в приемник в избытке. Избыток кислоты оттит-ровьшаютО,1 н. раствором едкого натра. По расходу кислоты определяют содержание аммиака, улавливаемого кислотой, который пересчитывают на уротропин. [c.279]

Ход определения. Навеску 5—20 г пробы растворяют в соляной и азотной кислотах, прибавляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Остаток в течение получаса обрабатывают 250 мл воды, подкисленной серной кислотой, и затем фильтруют. Фильтра восстанавливают насыщенным раствором тиосульфата, добавлением карбоната натрия и уротропина доводят pH раствора до 6—7 и кипятят. Осаждаются гидроокиси меди, висмута, алюминия, галлия, индия и т. п. Выделившийся осадок быстро отсасывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты. К раствору прибавляют окислитель, добавляют в достаточном количестве тартрат натрия и нейтрализуют едким натром по фенолфталеину. Прибавив несколько кристаллов солянокислого гидроксиламипа и цианида калия, осаждают индий добавлением 5 мл 2%-ного раствора, купраля, после чего экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор выпаривают досуха, остаток разлагают соляной кислотой и несколькими каплями перекиси водорода. В полученном растворе, после доведения его pH до значения около 4, определяют индий комплексометрическим титрованием. Автор считает наиболее целесообразным, осаждать индий вместе с гидроокисями остальных металлов и после растворения осадка отделять индий с помощью ионита по методу Йенча [82]. [c.495]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология