Серная кислота титрование в присутствии

Сущность работы. Проявление адсорбированных силикагелем алкалоидов, содержащихся в тинктуре белладонны, водно-спиртовым раствором позволяет выделить в чистом виде три алкалоида атропин, гиосциамин и скополамин. Их обнаружение возможно благодаря свойству этих алкалоидов светиться при освещении их растворов ультрафиолетовым светом. Количественное определение путем титрования растворов серной кислотой в присутствии сернокислого хинина также производится при облучении титруемого раствора ультрафиолетовыми лучами. Метод обладает высокой точностью, требует незначительного количества анализируемого вещества, а также затраты небольшого времени для производства анализа. [c.55]

Описаны условия амперометрического титрования тиосульфатов различными окислителями на фоне серной кислоты в присутствии небольших количеств KJ как катализатора. В качестве титрантов использованы иодат и бромат калия, соли таллия(1П), перманганат и бихромат калия. Ток в цепи возникает за КТТ и обусловлен восстановлением Jj. Определению тиосульфата мешают сильные восстановители (S N , NOj) и окислители (СгО , СгаО, ), большие количества МоО [176]. [c.101]

Сильные минеральные кислоты имеют одинаковую кислотность в среде пиридина и поэтому не могут быть дифференцированы в этой среде. Однако при титровании в пиридине серной кислоты наблюдается два скачка потенциала, и это позволяет определять серную кислоту в присутствии других сильных одноосновных минеральных кислот. [c.44]

Метод основан на определении содержания в каучуке азота по усовершенствованному методу Кьельдаля, с последующим пересчетом на я-нитрозодифениламин (ПНДФА). Каучук минерализуется горячей концентрированной серной кислотой в присутствии глюкозы, восстанавливающей нитрозо- и оксимную группы до аминогруппы и ускоряющей сжигание. Образовавшийся при разложении каучука сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, аммиак отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток кислоты оттитровывают раствором шелочи в присутствии смешанного индикатора. [c.186]

Мышьяк — элемент, наиболее трудно поддающийся количественному определению. Удобнее всего определять мышьяк, сжигая вещество по вышеуказанному способу Васильева. Другие методы основаны на окислении мышьяка, входящего в состав О. В., до мышьяковистой и мышьяковой кислот посредством перманганата дымящей азотной кислоты или просто — концентрированной серной кислоты в присутствии меди Летучие мышьяковистые соединения предварительно окисляют в соответствующие нелетучие мышьяковые кислоты посредством персульфата аммония Окисленный тем или иным способом мышьяк определяется далее или весовым путем, в виде пиро-мышьяковокислого магния, или же объемным путем — титрованием мышьяковистой кислоты иодом 11 18 перманганатом i или бро-матами [c.204]

Чистоту препарата определяют в фильтрате от взбалтывания 0.5 г препарата с 25 мл воды в последнем ие должно быть хлоридов более 0,01 %, тяжелых металлов более 0,001%, остатка от прокаливания более 0,1 о, мышьяка. По содержанию аммиака, образующегося при отгонке в присутствии щелочи, поглощаемого 4 о-ным раствором борной кислоты и титровании перегона 0,1 н. раствора соляной или серной кислоты, в присутствии смешанного индикатора (растворов метилового красного и метиленового синего 2 1) салициламида должно быть не менее 99%. [c.172]

Метод основан на разрушении азотсодержащего полимера горячей концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов. Образовавшийся при разложении сульфат аммония разрушают избытком концентрированной щелочи и образовавшийся аммиак отгоняют в титрованный раствор серной кислоты, избыток которой определяют титрованием. [c.68]

Прямое комплексонометрическое титрование циркония возможно выполнять в кислых растворах, когда избирательность метода повышается. При прямом титровании циркония в 0,3 М, растворе серной кислоты в присутствии лимонной кислоты определению циркония не мешают большие количества титана в 3 М растворе соляной кислоты титрованию не мешают большие количества титана даже без введения дополнительных комплексообразующих веществ. Подходящим индикатором, реагирующим с цирконием в кислых средах и резко изменяющим свою окраску в этих условиях, является ксиленоловый оранжевый. [c.141]

Аскорбиновая кислота количественно окисляется хлоритом до дегидроаскорбиновой кислоты. Титрование проводят в среде разбавленной соляной или серной кислоты в присутствии KI и крахмала [23] (до появления голубой окраски). [c.283]

Для приготовления 0,1-н. спиртоводного раствора едкого патра или кали смещивают равные по объему части 0,2-н. водного его раствора и спирта. Поправочный коэффициент устанавливают титрованием 0,Гп. водным раствором серной кислоты в присутствии трех капель индикатора метило вого красного до появления устойчивой красной окраски. [c.77]

Нормальность раствора едкого натра устанавливают титрованием 5—50 мкл 0,01 н. раствора соляной или серной кислоты в присутствии фенолфталеина при нагревании. Таким способом можно определять 1,5—2 мкг и больше муравьиной, уксусной, трихлоруксусной [111] I, щавелевой, янтарной, винной и лимонной кислоты [45, 73] со средней ошибкой не более 5%- [c.139]

Определение щелочности производят только в водах, имеющих щелочную реакцию (рН>7). Определение заключается в титровании испытуемой пробы соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (индикатор в смеси с красителем), изменяющего свою окраску в области низких pH (3—4). [c.72]

Для определения свободных уроновых кислот титрованием к навеске полисахарида добавляют избыток титрованного раствора щелочи. Непрореагировавшую щелочь тнтруют раствором соляной или серной кислоты в присутствии фенолфталеина. [c.57]

Основным условием, обеспечивающим необходимую точность анализа в растворах сульфатов, является полное переведение анализируемых комплексных соединений в комплексные сульфаты. Если анализу подвергаются соединения, разложение которых требовало обработки смесью серной и азотной или серной и хлорной кислот, необходимо после окончания разложения соединения, признаком чего служит окрашивание раствора в синий цвет, удалить окислители выпариванием раствора с концентрированной серной кислотой в присутствии сульфата натрия до полного обесцвечивания [образования сульфата иридия (III)]. Затем в определенных условиях снова окислить иридий в сине-фиолетовый сульфат иридия (IV). Окислителем обычно служит хлорная кислота. Образующиеся при зтой реакции продукты распада хлорной кислоты, которые также могут восстанавливаться при титровании, удаляют из раствора кипячением после разбавления его водой до 25—30 мл. [c.145]

Впоследствии метод выделения циркония был несколько видоизменен [61] и использован для определения циркония в силикатных породах и сплавах. Изменение состояло в том, что к сернокислому раствору добавляли некоторое количество фтор-ионов, чтобы воспрепятствовать осаждению фосфата циркония. Фторидный комплекс циркония очень прочен и хорошо поглощается анионитом в 304-форме. Титан, который в этих условиях тоже поглощается анионитом, подвергают селективному элюированию 0,1н. серной кислотой в присутствии перекиси водорода. В заключение цирконий элюируют 4M НС1 и определяют титрованием этилендиаминтетраацетатом. [c.357]

Титр 0,05 н. раствора щелочи, применяемого для титрования, устанавливается по 0,05 н. серной кислоте в присутствии фенолфталеина при нагревании, при этом для соблюдения условий опыта раствор щелочи смешивается с равным объемом спирта. [c.100]

Содержание NH OH в нашатырном спирте определяют титрованием серной кислотой в присутствии индикатора метил-красного. [c.51]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Предлагаемый ниже метод определения бора [6] использует для разложения вещества процедуру метода Кьельдаля. Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотой в присутствии селена и смеси USO4 + K2SO4. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования, разбавляют свободной от СО2 дистиллированной водой и борную кислоту в виде маннит-борной кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором NaOH методом фиксированного pH. [c.168]

Метод основан на восстановленпн солями хрома (II) перрената до четырехвалентного рения. Титрованне проводят при 60—70° С в среде 4 н. серной кислоты в присутствии небольших количеств иодида калия как катализатора. Точку эквивалентности устанавливают с помощью компенсационного потенциометра, применяя в качестве индикаторного электрода платиновую пластинку, а в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный полуэлемент. Определение возможно в присутствии небольших количеств молибдена (Re Mo= 1 1), а также-железа, титана, хрома, ванадия, никеля, кобальта, ниобия и меди. Последние легко отделяются в виде гидроокисей путем осаждения аммиаком или щелочью перед титрованием. [c.389]

Количественное определение основано на гидролизе препарата 0,1 н. спиртовым раствором едкого калн и обратном титровании щелочи 0.1 и. раствором серной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина. Параллельно ставят контрольный опыт. 1 мл 0,1 н. раствора щелочи соответствует 0,01232 г миелосана. которого в препарате должно быть не менее 98,5 о. [c.196]

Проба на присутствие пиридппового основания в янстиллате злк.1Ю-мается в том, что к 5—7 мл дистиллата в пробирке прибавляют 2—3 г тве]Ь дого едкого натра. Появление верхнего маслянистого слоя нли капель говорит о присутствии пнридииового основания. Процентное содержание водного 3-метилпиридина определяют титрованием 0,1 н. раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового красного или метилового оранжевого. Болсс точные результаты могут быть получены потенциометрическим титрованием. [c.48]

Кёгль [6] описал образование бикарбоната-С при титровании щелочного (NaOH) раствора карбоната-С 0,1 н. раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина без изотопного разбавления. Им описан цельностеклянный прибор для синтеза микроколичеств муравьиной-С кислоты по этому методу [6]. Дю-Виньо [7] использовал для титрования соляную кислоту. [c.8]

Содержание азота в углях определяют методом Къельдалп навеск углн в колбе из тугоплавкого стекла 4—5 ч кипятят с концентрирова ной серной кислотой в присутствии катализаторов. В результате С и I угля окисляются в СО2 и Н2 О, а азот переходит в аммиак, образующи с избытком кислоты сульфат аммония, который разлагают 40 %-ны1 раствором щелочи, а образовашийся аммиак улавливают и определяю количественно титрованием серной кислотой. [c.54]

В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл наливают 100 мл метанола и 50 мл раствора меркуриодида калия, вносят навеску, содержащую 0,010—0,015 экв ацетиленового водорода, затем пипеткой приливают 50 мл титрованного 0,5 н. раствора щелочи. Избыток щелочи оттитровывают 0,5 н. серной кислотой в присутствии фенолфталеина. [c.391]

Для выявления условий глубокого окисления аммиака и возможности образования окислов азота на стендовом циклонном реакторе была проведена серия опытов по обезвреживанию 6,3%-ного водного раствора аммиака. Содержание аммиака в отходящих газах определялось объемным методом — пропусканием пробы газа чергз два поглотителя с серной кислотой с последующим титрованием избытка серной кислоты щелочью. Присутствие окислов азота в дымовых газах выявлялось с помощью газоанализатора УГ-2. Основным режимным параметром процесса, изменявшимся в опытах, была температура отходящих газов. При to.т <. < 900° С наблюдалось неполное окисление аммиака, его концентрация в сухих отходящих газах достигала 5000 мг/ м . Начиная с температуры отходящих газов 1050° С, аммиак в них с помощью газоанализатора УГ-2 не обнаруживался или же был ниже ПДК для рабочей зоны, составляющей 20 мг/м . Дымовые газы, выбивающиеся из гляделок установки, не имели запаха аммиака (порог восприятия запаха аммиака составляет 37 мг/м ). При переходе с подачи в реактор водопроводной воды на раствор аммиака наблюдалось снижение концентрации кислорода в дымовых газах примерно на 1,5—1,7%. Как показали расчеты, этому снижению концентрации кислорода соответствует практически полное окисление аммиака. Опытами на водопроводной воде и растворе аммиака при одинаковых режимных параметрах процесса были установлены одинаковые концентрации окислов азота в отходящих газах. Следователь- [c.116]

На первой стадии контактного способа получения серной кислоты (ЗОа + 7 2 Оа 50з) вода может образовываться из молекулярного водорода и водородсодержащих соединений в контактной башне. Эта вода может реагировать с 50з с образованием серной кислоты, которая вызывает коррозию оборудования. Установка Бродского и Берквина [10] моделирует промышленный процесс получения Н2304. Разработанный ими метод определения воды основан на ацидиметрическом титровании серной кислоты в присутствии избытка диоксида серы. Авторы утверждают, что воспроизводимость метода составляет 3% при коэффициенте чувствительности 50 мг воды на 1 м газа. [c.64]

Титрование проводят по току восстановления купферона на ртутном капельном электроде при —0,65 в (Нас. КЭ) на фоне 1 н. серной кислоты. Титрование можно проводить в присутствии фторидов и фосфатов. По-видимому, можно заменить ртутный электрод платиновым, проводя титрование по току окисления купферона при +0,8 в (Нас. КЭ)—тогда отпадает необходимость удаления растворенного кислорода воздуха, которое необходимо при работе с ртутным электродом, Авторы работы продува ют раствор током азота после каждого добавления купферона. Состав осадка купфероната гафния отвечает формуле Hf (Купф.) [c.197]

Несколько иной принцип положен в основу метода, предложенного Еленковой и Тодоровой мышьяк (III) титруют винной кислотой, с которой мышьяк (III) образует полярографически активный комплекс с потенциалом полуволны —1,16 в титруют, разумеется, с капельным ртутным электродом, форма кривой титрования—е. Титруют на фоне 0,1 М серной кислоты в присутствии 20% этанола и 0,005% желатины. Метод не особенно чувствителен — от 3 до 20 мг мышьяка в титруемом объеме. [c.270]

Для выделения а.м.миака применяют обыкновенную отгонку или отгонку с водяны.м паром. Пробу объемом от 10 до 500 мл подщелачивают фосфатным буферным раствором до pH 7,4 и производят отгонку 100—200 мл жидкости. Отгоняемый яммиак поглощают серной или борной кислотой, налитой в ирие1мник (25 мл). При определении аммиака тигриметрическим методом (содержание аммиака больше 1 мг в 100 мл) количество прореагировавшей серной кислоты определяют обратным титрованием раствором гидроксида натрия, количество борной — прямым титрованием 0,1 и. серной кислотой в присутствии метилового красного или смешанного индикатора. [c.305]

Более точный (и соответственно более трудоемкий) метод определения белка основан на количественном определении белкового азота. Среднее содержание азота в разных белках составляет приблизительно 16%. Анализ включает перевод белкового азота в аммиак (путем кипячения с 1<онцентри-рованной серной кислотой в присутствии сульфата меди, сульфата ртути или другого катализатора), отгонку с паром образовавшегося аммиака из реакционной смеси и его количественное определение титрованием или колориметрированием при помощи реактива Несслера (щелочной раствор меркурииодида калия). [c.56]

Бензидиновый метод определения серной кислоты, впервые предложенный Мюллером [102], впоследствии неоднократно улучшался [103, 104]. Возможность определения серной кислоты в присутствии соляной кислоты и ее солей привлекала многих исследователей. Сам метод неоднократно становился предметом многочисленных исследований с целью выяснения наилучших условий проведения анализа и расширения области его применения [62, 104—114]. Келлер и Мунч [115] предложили потенциометрическое титрование бензидинсульфата нитритом калия вместо объемно-индикаторного титрования щелочью. Хиббард [c.21]

Метилах натрия. Чистый натрий был приближенно взвешен в толуоле, высушен фильтровальной бумагой, промыт быстро в метаноле и затем растворен в очищенном метаноле в колбе, снабженной обратным холодильником и содово-известковой предохрапительнон трубкой. Метилатный раствор эта+ локировали титрованием с серной кислотой в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора и разбавляли метанолом до требуемой концентра ции. [c.229]

Для определения фтора в удобрении навеску апатита 1,7580 г обработали серной кислотой в присутствии кварцевого песка и произвели отгонку полученной кремнефтористоводородной кислоты в раствор, содержащий хлорид калия. Полученный раствор нейтрализовали NaOH до pH 3,4, а на титрование в присутствии фенолфталеина израсходовано 19,70 мл 0,1 н. NaOH (/СмаОн = 0,8790). В присутствии фенолфталеина протекает реакция по уравнению [c.120]

Не надо переходить границы указанных конценграций кисЖ)т, потому что увеличение концентрации, в особенности серной кислоты (в присутствии указанных количеств соляной), вызывает расход титрованного раствора. Если кислот взято больше, то перед титрованием раствор нужно соответственно сильнее разбавить, что не вредит точности определения. [c.384]

В цилиндрическом стаканчике для взвешивания с притертой крышкой отвешивают около 3 г формальдегида. В эрленмейеровскую колбу, емкостью 500 мл, вводят из бюретки 25—30 мл двунормального раствора едкого натра, свободного от углекислоты после этого помещают в колбу открытый стаканчик с формальдегидом таким образом, чтобы он стал на дно колбы, а содержимое его не соприкасалось с щелочью. Наклонением и осторожным взбалтыванием колбы осуществляют смешение формальдегида с раствором щелочи и в то же мгновение начинают вводить из воронки 50 Л1Л обычного 3°/ц-го раствора перекиси водорода приливание перекиси надо вести так, чтобы все 50 мл были введены при непрерывном взбалтывании за 3 минуты. После этого дают постоять 2 — 3 минуты если формальдегид содержит меньше 30 об. действующего начала, — следует выдержать 10 минут. Воронку и стенки колбы споласкивают освобожденной от углекислоты дестиллированной водой и оттитровывают избыток щелочи нормальной серной кислотою в присутствии хорошей лакмусовой настойки. В отдельном опыте определяется возможная кислотность формальдегида и перекиси водорода (децинормальной щелочью), и в случае ее обнаружения — в титрование вводится соответствующая поправка. [c.170]

По методу Кьельдаля, вещество, содержащее азот, нагревают с достаточным количеством концентрированной серной кислоты в присутствии веществ, действующих как передатчики кислорода (ртуть и ее соли) или как окислители (КаСггОу, МпОг, ЫзаОз и др.), и веществ, повышающих температуру кипения серной кислоты (КгЗОф). Органическое вещество в этих условиях разлагается. Углерод при этом окисляется до окиси и двуокиси углерода, а азот превращается в аммиак, который остается в растворе в виде бисульфата аммония. Конец окисления органического вещества устанавливают по образованию прозрачного и бесцветного раствора. По окончании окисления кислый раствор разбавляют водой, прибавляют к нему избыток щелочи и отгоняют аммиак,улав-ливая его определенным количеством титрованной кислоты, избыток которой титруют щелочью. [c.49]

Изучена возможность определения хлорной и серной кислот в присутствии фосфорной кислоты [598]. Титрование выполняется в среде уксусной кислоты с использованием в качестве титранта стандартного раствора пиридина. Индикация конечной точки осуществляется биамперометрически или бипотенциометрически с двумя сурьмяными электродами. Стандартное отклонение при определении 20 мг НС1О4 <1,1 ). [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология