Реакционные аппараты органического гидролиза

Аллилтрифенилолово приготовляют следующим образом. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, трубкой для ввода азота и капельной воронкой емкостью I л с отводом для выравнивания давления, помещают 50 г (2,1 г-атома) магниевых стружек и 800 мл диэтилового эфира. В капельную воронку наливают раствор 120 г (1,0 моль) бромистого аллила (высшего качества) и 250 г (0,65 моля) хлористого трифенилолова в 600 мл тетра-гидрофурана последний перед применением следует перегнать над алюмогидридом лития. Этот раствор прибавляют в течение 7 час к энергично перемешиваемой кипящей суспензии магния. После того как прибавлен весь раствор, приливают 500 мл сухого бензола и реакционную смесь нагревают до 60° в течение ночи (раствор при этом кипит). Затем реакционную смесь гидролизуют, для чего осторожно прибавляют 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Декантацией отделяют органическую фазу от осадка и последний дважды промывают эфиром. Соединенные органический слой и вытяжки выпаривают при пониженном давлении, пользуясь выпарным аппаратом вращающегося типа. Твердый остаток перекристаллизовывают из 350 мл лигроина. Выход препарата составляет 190—205 г (75— 80% теоретич.) т. пл. 73—74°. [c.35]

Выходящая из конвертора реакционная смесь поступала в теплообменник, где она подогревала раствор окиси этилена в воде. Затем смесь охлаждали до 100° и редуцировали давление. При этом из раствора улетучивался ацетальдегид (около 0,02 от веса раствора), окись этилена (0,3% от веса раствора) и небольшое количество ацетилена. Поскольку при гидролизе образуется немного органических кислот, раствор точно нейтрализовали до pH = 7, после чего упаривали в трехкорпусном выпарном аппарате. Отгоняющуюся воду ( сладкая вода ) возвращали в смеситель, поскольку она содержит 0,5—1% гликоля. Упаренный раствор содержал 85% гликоля и 15% воды. Он поступал в серию вакуумных ректификационных колонн для разгонки. Первая колонна имела 28 тарелок и служила для отгонки воды в виде водно-гликолевой смеси, возвращавшейся в смеситель перед конвертором. Колонна работала при остаточном давлении в верхней частй 30 мм рт. ст. Вторая колонна, имевшая 30 тарелок и работавшая ири остаточном давлении 4 мм рт. ст., служила для отгонки чистого гликоля. Третья колонна, полностью аналогичная второй колонне по конструкции и режиму, служила для выделения побочного продукта гидролиза — диэтиленгликоля (HOGHa HjO Ha HgOH). Остаток от перегонки собирали в емкость и затем разгоняли на аппарате периодического действия, получая второй побочный продукт — триэтиленгликоль (OH H2 H2O H2GH2O H2 H2OH). [c.401]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология