Три толилметил

Метиловый эфир 5-п-толилметил-2-тетрагидрофуранкар-боновой кислоты. В качающийся автоклав емкостью 150 мл-помещают 23,0 г (0,1 моля) метилового эфира 5-п-толилме-тил-2-фуранкарбоновой кислоты (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 3, стр. 67), 50 мл абсолютного-метанола и 4 г катализатора—никеля на окиси хрома. После удаления воздуха из автоклава его заполняют водородом до давления 100 атм, включают качание и поднимают температуру до 180° (прим. 1), при этом давление повышается до 160—170 атм. По окончании поглощения водорода (5— 6 ч.) (прим. 2) и охлаждении автоклава до комнатной температуры спускают давление, сливают реакционную смесь,, отфильтровывают от катализатора и фильтр промывают 90—100 мл метанола. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 150— 155°/5 мм, (12 0,9989, п 1 4800. Выход 18,0—18,1 г (72,0— 72,4%). [c.58]

Конец реакции определяется прекращением падения давления в автоклаве. Для гидрирования взятого количества метилового эфира 5-п-толилметил-2-фуранкарбоновой кислоты требуется 4,62 л водорода. [c.59]

В литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, помещают 24,2 г (0,1 моля) 2-(5-п-толилметил-2-фу-рил) акриловой кислоты (прим. 1), 38,3 мл 10%-ного раствора едкого натра, 100 мл воды и перемешивают смесь до лолного растворения толилметилфурилакриловой кислоты. Затем порциями вносят 500 г 3%-ной амальгамы натрия (прим. 2), на что требуется 3—3,5 ч. [c.60]

Гидразид 5(п-метилбензил)фуран-2-карбоновой кислоты. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 46 г (0,2 моля) свежеперегнанного метилового эфира 5(п-толилметил)фуран-2-карбоно-Бой кислоты (см. Синтезы гетероциклических соединений , [c.35]

Затем в колбу приливают по каплям раствор 12,4 г (0,1 моль) п-тиокрезола в 25 мл абсолютного эфира, нагревают 10—15 мин, после чего довольно быстро прибавляют по каплям раствор 14,6 г (0,1 моль) диэтилоксалата в 30 мл абсолютного эфира. После загустевания осадка (см. примечание) нагревание продолжают без перемешивания, а когда осадок начнет кристаллизоваться, его размельчают шпателем и продолжают нагревать при механическом перемешивании 2,5—3 ч. Затем содержимое колбы выливают в банку емкостью 1 л, содержащую 250 г колотого льда и 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Массу перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения осадка и образования двух слоев. Жидкость фильтруют через вату в делительную воронку. Эфирный слой отделяют водный слой экстрагируют два раза эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному слою, промывают дважды 10%-иым раствором едкого натра и четыре-пять раз водой до нейтральной реакции. Эфирный слой сушат 15 г безводного сульфата иатрия 12—15 ч. Эфир отгоняют на водяной бане при температуре не выше 50 °С и получают красно-коричневый маслообразный осадок, который в вакуум-эксикаторе кристаллизуется через сутки. После трехкратной перекристаллизации из этилового спирта (один раз с активированным углем) получают 17 г п-толил-(а-фурил-/г-толилметил)-сульфида в виде бесцветных кристаллов т. пл. 99 °С, выход 61% (от теоретического). Из маточных спиртовых растворов можно выделить еше 1,5—1,7 г сильно окрашенных кристаллов сульфида. Аналогичным способом получают /г-толил-(а-фурил-/г-ксилилметнл)-сульфид, т. пл. 73,5 °С, выход 60,5% (от теоретического) а также п-толил-(а-фурил-о- голилметил)-сульфид, г. пл. 49—50 °С, выход 58,2% (от теоретического). [c.171]

Толилметил-сульфонил- [117] Tms HF/анизол (0°С, 60 мин) [c.110]

Предложите схемы синтеза три п толилметана и выберите наиболее ообразную Какие соединения будут основными продуктами радикального [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология