Вератровый амид

Амиды ароматических кислот и фталимиды. Амиды бензойной и нафтойной кислот и их гомологов при действии водных щелочных растворов гипобромита гладко превращаются в соответствующие ароматические амины. Однако, ссли в ароматическом амиде присутствуют свободные или метилированные гидроксильные группы, то может произойти галоидирование кольца и в результате сильно понижается выход. Это влияние можно свести к минимуму, применяя гипохлорит и большой избыток щелочи при этом перегруппировка идет настолько быстро, что побочная реакция галоидирования не имеет значения. Так, например, амид вератровой кислоты при действии щелочного гииохло-рита превращается в 4-аминовератрол с выходом 80 / [47]. Из амида салициловой кислоты при действии того же реагента образуется 4,5-бензоксазолон с выходом 80 /о, который при кислотном гидролизе превращается в о-аминофенол с выходом 90 /о [48]. [c.263]

В 5-литровую колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 1,8 кг (1,6 мол.) свежеприготовленного 3%-ного раствора перекиси водорода, 100 г 25%-ного раствора едкого кали и 57 г (0,35 мол.) вератропитрила (стр. 145). Смесь при работающей мешалке медлеиио нагревают до 45 , после чего источник нагревания удаляют. Реакция протекает с выделением кислорода, и температура продолжает повышаться (примечание 1). Вскоре начинает выделяться амид примерно через 50 мин. реакция заканчивается, и температура начинает понижаться. Смесь охлаждают до 3—.5° и оставляют в бане со льдом на 1,5—2 часа. Белый кристаллический продукт отсасывают и сушат па воздухе. Амид вератровой кислоты плавится при 162,5—163,5°. Выход 55—58 г (87—92% теоретич.). [c.32]

Щелочной раствор гипохлорита натрия получают пропусканием хлора (0,412 г на каждый грамм амида примечание 2) через смесь, состоящую из 300 г колотого ль,да и холодного раствора 80 г едкого натра в 500 лгл воды, находящуюся в 2-литровой круглодонной колбе. К полученному раствору прибавляют в один прием все количество амида вератровой кислоты (55—58 г) и смесь медленно нагревают на водяной бане при работающей мешалке. Вскоре масса начинает темнеть, и при 50—55 (температура внутри колбы) начинается выделение маслянистых капель. Смесь постепенно нагревают до 10 и поддерживают эту телшературу в течение 1 часа. Затем [c.32]

По охлаждении смеси маслянистый слой амина застывает в красную кристаллическую массу. Сырой амин отсасывают, промывают два раза ледяной водой порциями по 60 мл, хорошо отжимают и переносят в обыкновенную колбу Клайзена на 125 мл. Фильтрат экстрагируют три раза бензолом, порциями по 60 мл, каждую вытяжку в отдельности добавляют в колбу Клайзена и отгоняют бензол при атмосферном давлении (примечание 3). Оставшийся амин перегоняют в вакууме и собирают фракцию 172—174°/24 мм (примечание 4). Дестиллат быстро застывает в массу бесцветных кристаллов, обладающих резкой точкой плавления 87,5—88 (примечание 5). Из 58 г (0,32 мол.) амида вератровой кислоты получают 39—40 г (выход 80—82%) 4-аминовератрола. [c.33]

Указанное количество хлора на 5% больше теоретического. Хлор можно брать непосредственно из баллона, но небольшие количества его с большей точностью можно получать действием на навеску перманганата калия избытка концентрированной соляной кислоты(0,367 г КМпО эквивалентны 0,412 г С ). На 55—58 г амида вератровой кислоты следует взять 20,2—21,3 г перманганата. [c.33]

Дегидратация альдоксимов имеет много общего с дегидратацией амидов это сходство состоит не только в том, что в обоих случаях продуктами реакции являются нитрилы. Примером превращения этого типа служит получение вератронитрила из оксима вератрового альдегида (СОП, 2, 145 выход 76%) [c.307]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология