Вератровый альдегид

Синтез папаверина может быть осуществлен и другими путями, например из вератрового-альдегида (IX), при конденсации его с нитрометаном образующийся 3,4-диметокси-т-нитростирол (X) в присутствии метилового спирта превращают в р-метокси-Р-(3,4-диметоксифенил)-нитроэтан (XI) и последующим восстановлением водородом (в присутствии цинка и муравьиной кислоты) в Р-метокси-Р-(3,4-диметоксифенил)-этиламин (XII). При конденсации последнего (в токе водорода) с гомовератровой кислотой (XIII) в среде тетралина при 210—235° образуется Р-метокси-Р-(3,4-диметокси- [c.453]

Диметоксибензальдегид см. Вератровый альдегид [c.177]

Вератровый альдегид, полученный метилированием ванилина (стр. 142), может быть пущен в реакцию без дальнейшей очистки. [c.12]

Протокатеховый альдегид был получен многими разнообразными методами, однако обычно его получают из пирокатехина по реакции Реймера-Тимана i, из ваниллина или вератрового альдегида реакцией деметилировання и из пиперонала действием хлористого алюминия или пятихлористого фосфора с последующим омылением [c.429]

Вератровый альдегид (V). К смеси 97 кг (0,637 кг-мол) VI, 750 л воды в 120,3 кг (0,955 кг-мол) диметилсульфата при 36—38 и перемешивании прибавляют в течение 1 часа 194 л (0,965 кг-мол) 20% раствора едкого натра. Смесь нагревают 1 час при этой температуре, 2 часа л и 40 и 2 часа при 50 , охлаждают до 15 , кристаллы отфильтровывают, промывают водой до pH 7,0—7,5 и сушат на воздухе. Выход V [c.228]

Описанная методика применима также и к получению других ароматических альдегидов. Акрилат, приготовленный из вератрового альдегида, представляет собой кристаллическое соединение ст. пл. 82,5—84,5°. Его можно очистить перегонкой в вакууме т. кип. 190—196° (0,8 мм). Выход составляет 53—63%. Гидрированный препарат получается в виде бесцветного масла т. кип. 180—183° (1,0 мм). Выход, считая на исходный альдегид, составляет 38—44% теоретического количества. [c.580]

Нагревание на водяной бане продолжают и к раствору из делительной воронки прибавляют 189 г (142 мл) диметилсульфата (примечание 3) с такой скоростью, чтобы все время поддерживалось слабое кипение, которое начинается после прибавления первых 10—15 мл (примечание 4). После прибавления диметилсульфата, которое продолжается около 1 часа, смесь нагревают еще 45 мин. и затем прибавляют с такой же скоростью, как и в первый раз, еще 39 г (30 мл) диметилсульфата. К концу прибавления реакция смеси должна быть кислой на лакмус (примечание 5). Нагревают еще 10 мин. и слегка подщелачивают смесь, прибавляя 60 мл приготовленного ранее раствора едкого натра. Затем приливают еще 39 г диметилсульфата. Попеременное прибавление раствора едкого натра и диметилсульфата (каждый раз по 39 г) повторяют еще два раза, так что в общем прибавляют 345 г (2,7 мол.) диметилсульфата. Реакционную смесь после прибавления последней порции диметилсульфата делают сильно щелочной прибавлением 150 мл раствора едкого натра и нагревают еще 20 мин. Затем быстро охлаждают при постоянном перемешивании до 25° (примечание 6) и вератровый альдегид экстрагируют три раза эфиром, порциями по 300 мл. [c.143]

Если реакционную смесь слишком медленно охлаждать до 25 или охлаждать до температуры ниже 25°, то вератровый альдегид может закристаллизоваться во время охлаждения. В этом случае рекомендуется перед экстракцией эфиром нагреть смесь до расплавления альдегида. [c.144]

Д иметоксифенилметилкарбинол получают взаимодействием 0,2 моля бромистого метилмагния с 0,15 моля вератрового альдегида в эфирном растворе с последующим разложением реакционной смеси раствором хлористого аммония. 3,4-Диметоксифенилметилкарбинол — бесцветная тяжелая жидкость с т. кип. 145—150° (4 мм) 1,5440 [195]. [c.163]

Д иметоксикоричную кислоту получают из вератрового альдегида по методике, предложенной для синтеза 2-хлоркоричной кислоты (см. стр. 21) выход составляет 77% от теорет., считая на вератро-вый альдегид [13]. [c.163]

Для улучшения декоративного вида покрытий и получения полублестящих осадков рекомендуется введение дополнительных добавок. В электролит с ПЭИ вводят вератровый альдегид и трилон Б в электролит с ПЭПА — фенолформальдегидную [c.22]

Вератровый (3,4-диметоксибензиловый) спирт можно получить с выходом 90% из вератрового альдегида, формальдегида и едкого натра. Напишите уравнение этой реакции. Какое еще вещество получается в результате ее протекания и каков ее механизм Сколько формальдегида нужно взять, чтобы получить 1 моль вератрового спирта [c.295]

Для улучшения качества осадков в эти электролиты предложено вводить блескообразователи для электролита с ПЭПА — фурфурол, фенолформальдегидную смолу СФ для электролита с ПЭИ — вератровый альдегид и др. В таких электролитах интервал катодной плотности тока при 50 °С составляет 0,1— 0,8 кA/м . [c.287]

С(Н оОд Вератровый альдегид Диэтиловый эфир изо-пропилиденянтарной кислоты 1 аОС Нб 2 [c.68]

Авторы синтеза сообщают, что аналогичные выходы метиларил-аминов были получены при использовании в качестве исходных веществ бензальдегида, анисового альдегида, вератрового альдегида и пиперонала. [c.302]

Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым магнием и эфир отгоняют. После отгонки остается светложелтое, быстро закристаллизовывающееся масло. Выход вератрового альдегида, плавящегося при 43—44,5°, составляет 164—173 г (82—87% теоретич.). Продукт достаточно чист для большинства целей, однако может быть еще лучше очищен с небольшой потерей перегонкой в вакууме. Из 164 г первоначального продукта получают 156 г чистого вератрового альдегида, кипящего при 153°/8 мм и плавящегося при 46° (примечание 7). Так как альдегид легко окисляется на воздухе, его следует сохранять в плотно закупоренных или запаянных сосудах. [c.143]

Вератровый альдегид достаточной степени чистоты, пригодный для большинства синтетических целей, можно быстро и удобно получить по методу Барджера и Зильбершмидта. [J. hem. So ., 133, 2924 (1928)]. В 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу (или широкогорлую склянку), снабженную механической. мешалкой, обратным холодильником и дву.ия делительными воронками, помещают 152 г (1 мол.) ванилина, который расплавляют, нагревая его на водяной бане. Затем при энергичном перемешивании приливают раствор 92 г (1,5 мол.) 90%-ного едкого кали в 150 мл воды со скоростью 2—3 капель в секунду. Через 20 сек. после начала приливания щелочи прибавляют 160 г (120 мл, 1,25 мол.) диметилсульфата примерно с такой же скоростью (непосредственно перед употребление. диметилсульфат промывают равным количеством по объему ледяной воды, затем Va объема холодного насыщенного раствора двууглекислой соды). Через несколько минут наружный обогрев прекращают, и смесь продолжает кипеть за счет теплоты реакции. Вскоре масса мутнеет, и после того как прибавлено примерно половинное количество диметилсульфата, жидкость разделяется на два слоя. Прибавление обоих реагентов должно быть закончено примерно через 20 мин. [c.144]

Реакционную смесь немедленно переносят в большой стакан, покрытый часовым стеклом, и дают ей охладиться в спокойном состоянии, лучше всего оставив ее на ночь. Твердую кристаллическую лшссу вератрового альдегида отделяют, растирают в ступке с 300 мл ледяной воды, фильтруют с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 152—158 г (92—95% теоретич.). Продукт плавится при 42,5—43,5° и дает оксим (т. пл. 89—90°) с выходом [c.144]

Вератровый альдегид может быть получен действием на вера-трол цианистого водорода в присутствии хлористого алюминия V конденсацией вератрола с формилпиперидином с последующим омылением полученного продукта метилированием ванилина иодистым метилом диметилсульфатом , метиловым эфиром -то-луолсульфокислоты или гидроокисью триметилфениламмония . [c.145]

В 1-литровой круглодонной колбе растворяют 83 г (0,5 мол.) вератрового альдегида (стр. 142) в 200 л<л теплого 95%-ного спирта туда же добавляют теплый раствор 42 г (0,6 мол.) солянокислого [c.145]

Альдоксим вератрового альдегида помещают вместе со 100 г уксусного ангидрида (94—96%-ного) в круглодонную колбу емкостью 300 мл с воздушным холодильником, присоединенным к колбе с помощью шлифа (примечание 2), и массу осторожно нагревают, Происходит бурная реакция, во время которой горелку оставляют. После того как реакция несколько успокоится, раствор не сильно кипятят в течение 20 мин. и затем при постоянном помешивании осторожно выливают в 300 мл холодной воды. Перемешивание продолжают, и, по мере охлаждения, нитрил выделяется в виде мелких почти бесцветных кристаллов, которые отфильтровывают и сушат на воздухе. Полученный таким образом вератронитрил является вполне чистым выход его 57—62 г (70—76% теоретич., считая на вератровый альдегид). Плавится он при 66—67°. [c.146]

Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.268 ]

Синтезы органических препаратов Сб.2 (1949) -- [ c.142 ]

Гетероциклические соединения Т.1 (1953) -- [ c.512 ]

Гетероциклические соединения, Том 1 (1953) -- [ c.512 ]

Идентификация органических соединений (1983) -- [ c.58 , c.285 , c.608 ]

Синтез органических препаратов из малых количеств веществ (1957) -- [ c.148 ]

Установление структуры органических соединений физическими и химическими методами том 2 (1967) -- [ c.361 , c.362 ]

Фотометрический анализ издание 2 (1975) -- [ c.158 ]

Общий практикум по органической химии (1965) -- [ c.181 ]

Реакции органических соединений (1966) -- [ c.37 ]

Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2 (1949) -- [ c.142 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.533 ]

Органикум Часть2 (1992) -- [ c.283 ]

общая органическая химия Том 2 (1982) -- [ c.694 ]

Фото-люминесценция растворов (1972) -- [ c.469 ]

Систематический качественный анализ органических соединений (1950) -- [ c.58 , c.226 , c.285 ]

Новые воззрения в органической химии (1960) -- [ c.332 ]

Анализ органических соединений Издание 2 (1953) -- [ c.171 , c.172 , c.173 ]

Курс органической химии (0) -- [ c.1099 , c.1100 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.533 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.285 , c.507 ]

Хроматография на бумаге (1962) -- [ c.331 , c.332 ]

Органический анализ (1981) -- [ c.114 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология