Кадмий бромистый, комплексное соединение

Реактив Гриньяра получают из 0,3 моля бромистого этила (примечание 14) и магния в абсолютном эфире в атмосфере азота. К раствору, охлажденному в бане со льдом, добавляют 28,6 г (0,156 моля) порошкообразного безводного хлористого кадмия в течение 7 мин., затем смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании до отрицательной пробы на реактив Гриньяра [1а, 3] (20 мин.). Эфир отгоняют на паровой бане до тех пор, пока не остается почти сухой остаток, затем приливают 65 мл сухого бензола и отгоняют еще 25 мл дистиллата. К раствору, разбавленному бензолом до 170 мл и охлажденному до 10°, в течение 2 мин. при перемешивании добавляют 0,21 моля хлористого бензоила в 50 мл бензола (примечание 15). Смесь перемешивают в течение 1,5 час. при 40—45°, причем в течение приблизительно 40 мин. реакция протекает экзотермически. Металлоорганическое комплексное соединение разлагают льдом и серной кислотой, затем водный слой отделяют и экстрагируют бензолом. Бензольный раствор промывают водой, 5%-ным раствором соды, водой и насыщенным раствором поваренной соли, затем медленно фильтруют через безводный сульфат натрия. Растворитель быстро отгоняют и остаток перегоняют на колонке Подбильняка. Выход пропиофенона в расчете на хлорангидрид кислоты 84,4% (примечание 16). [c.70]

Рутард продолжал опыты с растворами (часть I, стр. 67, 76 нем. изд.), чтобы проверить, остается ли гомологичная пара линий двух элементов в растворе совершенно независимой от остального состава раствора. Особенно тщательно были изучены соляные растворы кадмия, золота, никкеля и цинка, потому что эти тяжелые металлы образуют много солей, растворимых в воде. Растворы содержали названные элементы в виде нитратов, иодистых, бромистых, хлористых и сернокислых соединений. Были и растворы, в которых один элемент был хлористым, а другое сернокислым соединением. При выборе соответственных линий для сравнения (и именно таких, которые и в твердых сплавах остались инвариантными по отношению к небольшим изменениям разрядов, отношение интенсивностей гомологичных пар линий оставалось совершенно независимым от состава раствора и от разбавления раствора, так же как и от специально увеличенного содержания кислоты или соли. Были также цинк и кадмий переведены в комплексные ионы с нашатырем и относительная интенсивность от этого не изменилась. Наконец была исследована комбинация кадмия с натрием с комплексными ионами и без них при различных концентрациях. И здесь не произошло никакого изменения в относительной интенсивности линий кадмия и натрия. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология