Колонки Подбильняка

В четыре толстостенных пробирки диаметром 19 мм и высотой 30 см помещают по 13,7 г 2-Ы,Ы-диметиламино-4-метилпиримидина и 25 г параформальдегида трубки запаивают и нагревают при 150° в течение 3,5 час. Содержимое трубок вымывают хлороформом, сушат сернокислым натрием, фильтруют, отгоняют хлороформ, а остаток перегоняют, применяя колонку Подбильняка. Выделяют 10 г фракции с т. кип. 130—140° (4 мм) повторной перегонкой получают 8 г 2-Й,Ы-диметиламино-4-(Р-оксиэтил)пиримидина [c.278]

Видоизмененная колонка Подбильняка (модель Рургаз->) (рис. 190) работает при загрузках 3—4 л газа (взятых при атмосферном давлении) и обеспечивает точность результатов 0,2%. [c.286]

Рис. 189. Полностью автоматизированная колонка Подбильняка для низкотемпературной ректификации.

Рис. 190. Видоизмененная колонка Подбильняка (модель Рургаз ) для низкотемпературной ректификации.

Сложнее по изготовлению, однако более эффективной является колонка Подбильняка с проволочной спиралью [33]. Проволочную спираль укладывают винтообразно между внутренним стерн<- [c.388]

Исключительно низкие значения ВЭТТ даже при сравнительно больших нагрузках делают колонки Подбильняка особенно [c.388]

Рис. 33. Насадка в колонке Подбильняка.

Для настоящей и последующей перегонок пригодна обыкновенная колонка Подбильняка 50 сж X 8 мм с головкой для регулируемого отбора дестиллата. [c.21]

Такая спираль уменьшает вероятность захлебывания колонки при повышении скорости паров и главное препятствует падению эффективности при возрастании скорости перегонки. Наиболее известными колонками этого типа являются колонки Подбильняка [131—133]. Их эффективность [c.239]

Так как применявшийся метод выделения, т. е. перегонка на колонке Подбильняка, позволяет получить от 95 до 97% образовавшихся продуктов, то, конечно, возможно, что образовывались, но не были обнаружены небольшие количества веществ более высокого молекулярного веса (а также небольшие количества четырехфтористого углерода). [c.370]

Для того чтобы обеспечить наилучшие результаты при ректификации, в практике применяют обычно загрузку, которая достаточно велика по отношению к задержке колонки. Подбильняк [72], однако, получил замечательные результаты при ректификации, когда он пользовался загрузкой, равной примерно суммарной задержке колонки, эффективность которой была больше, чем теоретически необходимая для разделения. Кривая разгонки, представленная [c.188]

Рис. 11. Низкотемпературная колонка Подбильняка с кубом, припаянным к центральной трубке.

У—металлическая муфта конденсатора 2—стандартная прецизионная колонка Подбильняка — вынимающаяся центральная трубка с кубом — металлический рефлектор 5—вакуумная муфта [c.341]

Рис. 15. Ректифицирующие колонки Подбильняка разных размеров и кубы с вакуумным кожухом и без кожуха. Размеры диаметров на колонках указаны в миллиметрах, емкости кубов—в миллилитрах.

В более новых низкотемпературных приборах используется куб, имеющий не сферическую, а цилиндрическую форму он более плотно входит в узкие вакуумные рубашки или цилиндрические сосуды Дьюара. Желательно, чтобы расстояние от дна куба до места подачи тепла в этой точке равнялось примерно толщине пальца. При таком устройстве нагревающаяся часть куба находится всегда ниже уровня жидкости и дает равномерный подвод тепла до тех пор, пока весь образец не выкипит. Это также снижает возможность перегрева загрузки. В колонках Подбильняка применяют вставную трубку, которая удерживает нагревательную спираль в определенном положении. Типичные устройства показаны на различных рисунках, приведенных в предыдущих главах. Обычно применяют вставную трубку в качестве кармана термопары, а также помещают счетчик капель в основании колонки или выше входа в куб. [c.346]

Первая публикация описания колонки Подбильняка нефтяной компанией Филлипса, которая финансировала работу Подбильняка в Мичиганском университете. [c.385]

Видоизмененная колонка Подбильняка для очистки этана и метана. Насадка из никелево-серебряной проволоки, навитой вокруг стеклянной палочки пар проходит по спиральному каналу между палочкой и трубкой. [c.385]

Металлическая колонка типа колонки Подбильняка. В конденсаторе твердая углекислота достаточно удобна и производительна для не очень точной производственной работы. [c.386]

Сравнение колонок Подбильняка, Варда и других типов. [c.386]

Характеристика колонок Подбильняка с насадкой Хэли-грид [c.388]

Рис. 276. Колонка Подбильняка с проволочной спиралью (насадка Хэли-грид ).

Колонка с сетчатой спиралью близка по своей конструкции к колонке Подбильняка с насадкой, известной под названием Хели-Грид [133]. Эта насадка представляет собой спирали, поперечное сечение которых имеет форму кругового сектора (рис. 247, а) или прямоугольника (рис. 247, б). [c.240]

ОСИ со скоростью 1000—2000 обIмин. Если в нем находятся две фазы с разным удельным весом, то под действием центробежной силы более тяжелая фаза образует жидкую пленку по внешней стороне спирали и легкая фаза образует второй слой в результате обе фазы имеют очень большую площадь соприкосновения по всей длине спирали. Ввод и слив фаз в полой оси и на концах спирали осуществляется таким образом, что при вращении барабана обе фазы движутся навстречу друг другу. Эффективность такой колонки велика и, согласно данным фирмы, составляет 30 теоретических тарелок. Первоначально колонка Подбильняка предназначалась для технологических целей, однако с неменьшим Успехом ее можно использовать и в лаборатории. [c.437]

Ректификация на колонке Подбильняка дает чистый дике-тоноэфир с т. кип. 64—65° (9 мм рт. ст.). Вешество гигроскопично п образует кристаллический моногидрат. Монофенил-гидразон плавится при 102—103°. [c.140]

Когда в приемнике соберется необходимое количество сырого препарата, приемник отпаивают и его содержимое подвергают фракционированию при пониженном давлении с помощью соответствующей колонки. Для этой цели удобно колбу припаять к колонке Подбильняка длиной 55 см, сделанной из восьмимиллиметровой трубки из стекла пирекс, в которой помещена стеклянная спираль. Колонка подогревается либо посредством паровой рубашки, температуру которой регулируют путем циркуляции смеси органических соединений хлора , либо [c.99]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода Nj, вносят 50 г натриевой проволоки, а затем прикапывают 150 г Al( 2Hs)2Br. Колбу нагревают до 150 °С вскоре начинается энергичная реакция, происходит кипение смеси колбу необходимо охлаждать. Когда сжоростъ реакции уменьшится, добавляют еще 186 г АЦСгНб аВг. Затем при перемешивании колбу нагревают в течение 10 ч, медленно повышая температуру до 200 °С. После охлаждения к реакционной смеси добавляют еще 2 г натриевой проволоки для полного связывания галогена и нагревают при перемешивании в течение еще 1,5 ч до 150 °С. Образовавшийся А1(С2Н5)э отгоняют из реакционной смеси в вакууме (2 мм рт. ст.). Для дальнейшей очистки продукта его перегоняют в вакууме на колонке Подбильняка. Собирают фракцию, отгоняющуюся при 128—130°С (50 мм рт. ст.). [c.892]

Окисление 1,1, 1-трифтороктанола-2 до 1, 1, 1-гри-фтороктанона-2. 30 г 1, 1, 1-трифтороктанола-2 было окислено бихроматом натрия в серной кислоте по методу Конанта и Квейла [20]. После перегонки продукта реакции на колонке Подбильняка был получен кетон с выходом 49%. Фракция, ближе всего подходящая к кетону, имела следующие константы т. кип, 135,9° (737 мм) 1,3650 1,053. [c.203]

Трифтороктен-2. Пиролиз 1, 1, 1-трифтор-2-аце-токсиоктана, содержащего несколько капель ледяной уксусной кислоты [21 ], проводился при 500 + 10 над ватой из стекла пирекс. Реакцию вели в приборе, подобном описанному Ви-баутом и Пельтом [12]. Продукты пиролиза собирали в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Продукт реакции при обычной температуре был разбавлен водой, причем образовалось два слоя. Органический слой был обработан содой для удаления уксусной кислоты, высушен над сульфатом магния и перегнан на колонке Подбильняка. [c.205]

Если смесь газов должна быть разделена с помощью разгонки, то ее надо сначала перевести в жидкое состояние. Это можно сделать одним из трех способов увеличением давления, если газ находится при температуре ниже критической, сочетанием повышенного давления и охлаждения или с помощью одного охлаждения. О лабораторных разгонках газов, сжиженных при помощи одного лишь давления, имеется весьма мало сведений [1, 2]. Сжижение газов с помошью охлаждения применяется значительно более часто, и поэтому соответствующую разгонку называют обычно низкотемпературной. При низкотемпературной разгонке имеют дело с температурами, лежащими ниже 35° или ниже комнатной температуры. При высокотемпературной разгонке имеют дело со всеми температурами, лежащими выше комнатной. Приборы, применяемые при низкотемпературной разгонке, представляют собой обычно ректификационные колонки типа колонок Подбильняка или же какую-либо из многочисленных ее модификаций (рис. 1 и 2). Простая перегонка из одной ампулы в другую без ректификационной колонки является операцией, представляющей также значительный интерес. [c.329]

Саймонс [23] и Роз [22] обеспечили теплоизоляцию, поместив весь прибор для разгонки в цилиндрический сосуд Дьюара соответствующего размера. В приборе Роза (рис. 13) холодный воздух, образующийся при испарении жидкого воздуха, подаваемого в конденсатор, циркулирует через сосуд Дьюара. Это поддерживает в сосуде температуру, несколько более низкую, чем в самой колонке. Воздушная рубашка предохраняет от непосредственного контакта между колонкой и циркулирующим холодным воздухом. В более современных улучшенных моделях колонки Подбильняка применяется подобная же система, в которой холодный воздух, образующийся испарением подаваемого в конденсатор жидкого воздуха, циркулирует в кольцевом пространстве между колонкой и внутренней стенкой вакуумной муфты. Это компенсирует остаточные теплопотери вакуумной муфты, однако может иметь также более сложный эффект. Подбильняк [29] утверждает, что при введении такой циркуляции воздуха значительно увеличивается эквивалентное число теоретических тарелок, в особенности при больших флегмовых числах. Он утверждает также, что поскольку теплоемкость насадки и центральной трубки относительно высока по сравнению с теплосодержанием перегоняемого вещества в колонках малого диаметра с насадкой хэли-грид, то получается значительная экономия времени [c.342]

Независимо от типа устройства для отбора дестиллята весьма важно, чтобы объем конденсатора и соединительных трубок, подводящих к манометрам и склянкам-приемникам, был возможно меньше. Мак-Миллан [39] показал, что это мертвое пространство вызывает значительные неточности при анализе наиболее легких и наиболее тяжелых компонентов. Колонки Подбильняка заполняются насадкой хэли-грид почти до верхнего конца конденсатора даже тогда, когда термопара дестиллята находится почти у нижнего конца конденсатора. Мак-Миллан рекомендует применять и-образный тип манометров, так что мертвое пространство в закрытом конце манометра может быть почти полностью исключено. Очевидно, что необходим предохранительный или поплавковый клапан для того, чтобы предупредить возможность попадания ртути в колонку. [c.351]

Были описаны различные специальные типы низкотемпературных колонок. Кистяковский и соавторы [36] и Лукас и Диллом [35] сконструировали приборы, особо пригодные для разделения и очистки значительных количеств веществ, кипящих около 0°. Бут и сотрудники [17, 19, 57] разработали прибор для очистки, обратив особое внимание на приспособления, необходимые для измерения плотности и давления пара. Босчарт [58] рекомендует обратную-разгонку для определения углеводородов в образцах природного газа. Пределы рабочих температур этой колонки от - -200° до —170°. Компоненты собираются в виде жидкости в кубе, начиная с наиболее высококипящего. Аске-вольт и Эграсс [59] применили дополнительную колонку для выделения небольших количеств газообразных веществ из нефти. Колонка засыпалась лепешками едкого натра. Это позволяло удалять воду и сероводород, когда летучие части из образца перегонялись через дополнительную колонку в куб обычной низкотемпературной колонки. Подбильняк [60] описал прибор и способ работы, па которому образец приводят к равновесию в колонке при полном орошении, беря столь малое количество смеси, что в кубе практически не остается какого-либо вещества. Анализ был основан на измерении температуры вдоль колонки. [c.376]

Сочетание колонки Подбильняка с прибором Шеферда для сложных газовых смесей. [c.385]

Для анажтического разделения смеси углеводородов С4 на отдельные узкие фракции и,ш отдельные компоненты требуется высокоэффективная колонка. Колонки для массовых анализов, позволяющей при небольшой затрате газа быстро и достаточно точно анализировать бутаи — бутиленовые смеси, пока еще нет. Модель колонки Подбильняка, предназначенная для разделения тлеводородов С , сложна и имеется лишь в единичных экземплярах. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология