Дихлорацетофенон, получение

Дихлорфенил метилкарбинол получают восстановлением 2,4-дихлорацетофенона при помош,и изопропилата алюминия по методике, предложенной для получения 2,5-дихлорфенилметилкарбинола из 2,5-дихлорацетофенона (см. стр. 141). Выход 2,4-дихлорфенилметилкарбинола равен 60% от теорет. т. кип. 126—128° (7 мм) [173]. [c.140]

Дихлорацетофенон был получен хлорированием ацетофенона с добавлением или без добавления хлористого алюминия - действием хлорангидрида дихлоруксусной кислоты на бензол и хлористый алюминий действием хлорноватистой кислоты на фенилацетилен нагреванием трихлорметилфенилкарби-нола хлорированием фенилацетилена в спиртовом растворе . [c.325]

В колбу помещают 240 г (2 моля) ацетофенона и 1 л ледяной уксусной кислоты. Термометр устанавливают таким образом, чтобы шарик его находился значительно ниже поверхности раствора, и хлор впускают с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 60° (примечание 1). Хлорирование продолжают до тех пор, пока не будет поглощен избыток хлора для этого требуется около 5 час. На завершение реакции указывает появление желтой окраски. Реакционную смесь выливают в 7-литровый сосуд, на шесть седьмых заполненный толченым льдом. Смесь в течение некоторого времени перемешивают (примечание 2), после чего оставляют ее стоять до тех пор, пока не растает лед. Дихлорацетофенон, который выделяется в виде тяжелого масла со слезоточивыми свойствами, отделяют. Выход составляет. 340—370 г (90—97% теоретич.). Полученный препарат, содержащий только небольшой процент воды и уксусной кислоты, достаточно чист для применения в синтезе миндальной кислоты. Препарат можно очистить, если прибавить к нему около 100 мл бензола, отогнать воду и бензол и подвергнуть затем оставшееся масло дробной перегонке в вакууме. Этим путем получают 302—305 г (80—94% теоретич.) бесцветного масла, кипящего при 132—134° (13 мм) [142—144 (25 мм)]. [c.323]

Необходимо отметить, что некоторые трудности представляет получение исходных продуктов для этих синтезов, и в первую очередь 2,4-дихлорацетофенона (для его получения необходим л-дихлорбензол, который при прямом хлорировании бензола образуется в незначительных количествах). [c.631]

Недавно описан интересный способ получения ДДТ, меченого радиоактивным углеродом исходя из п-хлорбензойной кислоты, меченой в карбоксильной группе и-Хлорбензойная кислота обычным способом переводилась в хлорангидрид, а последний действием диазометана в пш-дихлорацетофенон [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология