Дихлорацетофенон

Дихлорфенил метилкарбинол получают восстановлением 2,4-дихлорацетофенона при помош,и изопропилата алюминия по методике, предложенной для получения 2,5-дихлорфенилметилкарбинола из 2,5-дихлорацетофенона (см. стр. 141). Выход 2,4-дихлорфенилметилкарбинола равен 60% от теорет. т. кип. 126—128° (7 мм) [173]. [c.140]

Дихлорацетофенон получают из 1,3-дихлорбензола так же, как 2,5-дихлорацетофенон из 1,4-дихлорбензола (см. стр. 14 ) выход 2,4-дихлорацетофенона с т. кип. 122—124° (12 мм) составляет 50% от теорет. [173]. [c.140]

Дихлорацетофенон получают следующими способами. [c.141]

Смешивают 168 г 1,4-дихлорбензола с 308 г безводного хлористого алюминия, прибавляют 180 г хлористого ацетила и нагревают на масляной бане при 130 в течение 3 час. Реакционную смесь выливают на лед, смешанный с разбавленной соляной кислотой, и экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор в четыреххлористом углероде промывают 10%-ным раствором щелочи, водой и сушат. Отгоняют четыреххлористый углерод и остаток фракционируют в вакууме. Получают 102 г 2,5-дихлорацетофенона с т. кип. 104—105° (2 мм), 245—247° при атмосферном давлении т. пл. 9— 10° выход равен 46% от теорет. [173]. [c.141]

Дихлорацетофенон был получен хлорированием ацетофенона с добавлением или без добавления хлористого алюминия - действием хлорангидрида дихлоруксусной кислоты на бензол и хлористый алюминий действием хлорноватистой кислоты на фенилацетилен нагреванием трихлорметилфенилкарби-нола хлорированием фенилацетилена в спиртовом растворе . [c.325]

К смеси из 1630 г (12,25 моля) хлористого алюминия и 2570 г (17,5 моля) 1,4-дихлорбензола при 70° приливают при перемешивании в течение 20 мин. 480 2 (6,13 моля) хлористого ацетила 1,4-дихлорбензол предварительно высушивают перегонкой при атмосферном давлении. После прибавления хлористого ацетила температуру реакционной смеси повышают до 100° и нагревают, не прекращая перемешивания, еще 3 часа или до тех пор, пока выделение хлористого водорода станет слабым. Реакционную смесь охлаждают до 75°, медленно выливают при перемешивании на 20 кг льда, к которому прибавлено 3 л концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь. Затем органический слой растворяют в 3 л четыреххлорисгого углерода и раствор несколько раз промывают холодной водой. Влажный четыреххлористый углерод и избыток 1,4-дихлорбензола (9,5 моля) отгоняют при атмосферном давлении перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не повысится до 175°. Дают остатку остыть до 100° и перегоняют в вакууме, применяя колонку 2 X 20 см с насадкой из спиралей. Получают 772 г 2,5-дихлорацетофенона с т. кип. 106° (5 мм)-, 1,5600 выход составляет 67% от теорет. [176], [c.141]

Растворяют 50 г 2,5-дихлорацетофенона в 350 мл изопропилового спирта, добавляют 75 мл раствора изопропилата алюминия и нагревают на водяной бане в течение 6 час. при этом отгоняется весь образовавшийся ацетон и значительная часть изопропилового спирта. Остаток охлаждают в бане со льдом, подкисляют 10%-ной соляной кислотой, экстрагируют бензолом, промывают, сушат, отгоняют бензол, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 42 г 2,5-дихлорфенилметилкарбинола с т. кип. 117° (2 мм) т. пл. 60—62° выход равен 84% от теорет. [173]. [c.141]

Смесь 945 г (5 молей) 2,5-дихлорацетофенона, 1020 г (5 молей) изопро-ттилата алюминия и Ь л сухого изопропилового спирта помещают в одногор-лую круглодонную колбу, снабженную колонкой для частичной конденсации паров [179]. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 час. за это время ацетон и большая часть изопропилового спирта отгоняются. Остаток охлаждают в бане со льдом и подкисляют 6 л 10%-ной соляной кислоты. Смесь экстрагируют 5 л бензола, промывают бензольный раствор водой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и сушат хлористым кальцием. Отгоняют бензол, а оставшееся масло перегоняют при остаточном давлении 1 мм т. кип. 2,5-дихлорфенилметилкарбинола 104° т. пл. 62—63° выход составляет 84% от теорет. [176]. [c.141]

Дихлорацетофенон получают из 1,2-дихлорбензола по методике, предложенной для синтеза 2,5-дихлорацетофенона (см. стр. 141) выход 3,4-дихлорацетофенона составляет 64,5% от теорет. т. кип. 135" (12 мм)] т. пл. 74 [1731. [c.144]

Дихлорфенил метил карбинол получают восстановлением 3,4-дихлорацетофенона при помощи изопропилата алюминия по методике, предложенной для синтеза 2,5-дихлорфенилметилкарбинола (см. стр. 141). Выход 3,4-дихлорфенилметилкарбинола равен 73%1 от теорет. т. кип. 126—127 (2 мм)] 1,311 [173]. Восстановлением 110 г 3,4-дихлорацетофенона при помощи изопропилата алюминия по методике, предложенной для синтеза 4-хлорфенилметилкарбинола (см. стр. 25), получают 98 г 3,4-дихлорфенилметилкарбинола т. кип. 127—128" (2 мм)] 1,318 [c.144]

Дихлорацетофенон вводится в реакцию о раствором аммиака при [c.195]

Дихлорацетофенон. Круглодонную колбу емкостью 3 л закрывают резиновой пробкой с тремя отверстиями, через которые [c.322]

В колбу помещают 240 г (2 моля) ацетофенона и 1 л ледяной уксусной кислоты. Термометр устанавливают таким образом, чтобы шарик его находился значительно ниже поверхности раствора, и хлор впускают с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 60° (примечание 1). Хлорирование продолжают до тех пор, пока не будет поглощен избыток хлора для этого требуется около 5 час. На завершение реакции указывает появление желтой окраски. Реакционную смесь выливают в 7-литровый сосуд, на шесть седьмых заполненный толченым льдом. Смесь в течение некоторого времени перемешивают (примечание 2), после чего оставляют ее стоять до тех пор, пока не растает лед. Дихлорацетофенон, который выделяется в виде тяжелого масла со слезоточивыми свойствами, отделяют. Выход составляет. 340—370 г (90—97% теоретич.). Полученный препарат, содержащий только небольшой процент воды и уксусной кислоты, достаточно чист для применения в синтезе миндальной кислоты. Препарат можно очистить, если прибавить к нему около 100 мл бензола, отогнать воду и бензол и подвергнуть затем оставшееся масло дробной перегонке в вакууме. Этим путем получают 302—305 г (80—94% теоретич.) бесцветного масла, кипящего при 132—134° (13 мм) [142—144 (25 мм)]. [c.323]

Минда.гьная кислота. В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную эффективной мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 156 г (3,9 моля) едкого натра, растворенного в 1 400 мл воды. Раствор подогревают до 60° (пои-мечание 3) и ири энергичном перемешивании через капель, ,ю воронку прибавляют к нему 200 г (1,06 моля) дихлорацетофенона (неочищенного или перегнанного). Вначале дихлорацетофенон прибавляют медленно, так, чтобы температура смсси не поднималась выше 65 (примечание 4). Прибавление занимает около [c.323]

Окси-5-метил- -хлорацетофенон 2-Окси-5-метил-о)-бромацетофенон 2-Окси-о), 5-дихлорацетофенон 2- Оке и-5- X л орпропиофенон [c.231]

Необходимо отметить, что некоторые трудности представляет получение исходных продуктов для этих синтезов, и в первую очередь 2,4-дихлорацетофенона (для его получения необходим л-дихлорбензол, который при прямом хлорировании бензола образуется в незначительных количествах). [c.631]

Карбонильная группа стоит одной из последних в ряду активаторов ароматического ядра, хотя и действует в том же направлении, что и другие жета-ориентанты. При обработке, например, 2,4-дихлорацетофенона гидроокисью аммония на аминогруппу замещаются оба атома галогена, хотя выход 2,4-диаминоацетофенона довольно низок [24]. [c.338]

При гидролизе дигалогенидов типа АгСОСНХг не образуется ожидаемого кетоальдегида продуктом реакции является соответствующая миндальная кислота. Примером может служить синтез натриевой соли миндальной кислоты из дихлорацетофенона (СОП, 3, 322) [c.485]

Синтез 1,2-хлорнитростирола. К раствору 84 г (1 моль) хлористого нитрозила в 50 мл эфира прибавляют 75 г (0,Й моля) фенилацетилена, смесь выдерживают 10 час. при 0 . После отгонки растворителя остается 94,5 г масла, которое разгоняют на фракции 1) т. кип, 45—64°/0,3 мм рт. ст. представляет собой дихлорацетофенон, 2) т. кип. 60—71°/0,1 мм рт. ст. содержит смесь иитрохлорстиролов, из них после перекристаллизации из петролейного эфира получают светло-желтые иглы 1,2-хлорнитростирола с т. пл. 54—55°. Выход 34%., [c.139]

Недавно описан интересный способ получения ДДТ, меченого радиоактивным углеродом исходя из п-хлорбензойной кислоты, меченой в карбоксильной группе и-Хлорбензойная кислота обычным способом переводилась в хлорангидрид, а последний действием диазометана в пш-дихлорацетофенон [c.50]

Из дихлорацетофенона хлорированием газообразным хлором в трихлоруксусной кислоте получался тетрахлорацетофенон, который при восстановлении изопропилатом алюминия давал /г-хлорфенил-трихлорметилкарбинол [c.50]

Ниже приведены для примера отдельные соединения такого типа резацетофенон (2,4-дигидроксиацетофенон) (1П) — известный светостабилизатор эфиров целлюлозы [82] 2-гидрокси-3,5-дихлорацетофенон [185], 4,6-диацетил-1,3-резорцин [3040] или 2,4,6-тpиaцe-тил-l,3,5-флopoглюцин [3057] для стабилизации полимеров винилиденхлорида изомеры диацетилрезорцина для стабилизации ПВХ и его сополимеров [504]. Широко распространены ацилированные [c.214]

Дихлорацетофенон и 2,4-дихлорфенилметилсульфон вводятся в реакцию с водным раствором аммиака при нагревании под давлением. Какие образуются соединения и какой из этих двух продуктов будет легче реагировать с аммиаком [c.187]

Дихлорацетофенон вводится в реакцию с раствором аммиака при нагревании под давлением. Какое образуется соединение [c.195]

Смотреть страницы где упоминается термин Дихлорацетофенон: [c.86] [c.438] [c.443] [c.324] [c.224] [c.794] [c.775] [c.782] [c.138] [c.775] [c.119] [c.119] [c.119] [c.119] [c.163] [c.140] [c.83] [c.61] [c.194] [c.211] [c.211] [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология