Температура влажного термометра реакции

Влажную пасту формильного производного дисазокрасителя загружают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником. Введя в нее 20 мл концентрированной соляной кислоты, пасту, размешивая, нагревают при 90° 1 ч. Затем, снизив температуру до 80°, в нее вливают раствор соды до появления щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Краситель при 80° высаливают поваренной солью, прибавляя ее до получения 15%-ного раствора. Осадок при 50—60° отфильтровывают, отжимают на фильтре и сушат при 50—60°. [c.199]

Влажный осадок (IV) переносят в фарфоровый стакан на 500 мл, загружают 100 мл воды и нагревают на электроплитке при перемешивании стеклянной палочкой до 90—95°С. Для растворения основной массы добавляют около 2 г Na2 0a. Затем профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием и переносят фильтрат в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 300 мл, с мешалкой, термометром и установленный на электроплитку. Нагревают до 80°С и при размешивании загружают 18 г Na l. Добавляют НС до сильнокислой реакции по БК перемешивают 15— 20 мин, дают охладиться до комнатной температуры и оставляют на ночь. Отфильтровывают выпавшую в виде белоснежной массы мононатриевую соль 4-аминонафталин-2,5,7-трисульфокислоты на [c.223]

И трохлитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой п обратным холодильником с хлоркальциевыми трубками, помещали 464 в (8 молей) аллилового спирта и 632 г (8 молей) пиридина, К этой смеси прибавляли при перемешивании 780 г (4 моля) дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты. Температура реакции устанавливалась 2—посредством охладительной смеси в бане (лсд — соль). На реакцию требовалось 6 час. 1о окончании реакции смесь доводили до комнатной температуры. Затем добавляли 400 мл воды отделившийся масляный слой п е м е д л е ц п о перегоняли в вакууме. Продолжительное стояние сырого влажного эфира вызывает некоторый гидролиз. Необходимо температуру поднимать медлеиио и держать примерно следующий режим до 50 (20 мм) 50—100°. (меньше [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология