Кольца фарфоровые

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в водяную баню. Загружают 6,3 мл Л ,Л -диметиланилина(1) (см. синтез 4.1), [c.167]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешал- [c.168]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 45 мл разбавленной водой (1 3) НС и нагревают до 60—70 °С. При перемешивании к кислоте добавляют охлажденную до 80—90°С реакционную массу и проверяют по У. Б. pH, который должен быть 1—2. Размешивают при 80—90°С [c.185]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в пустую баню. Загружают 175 г измельченного льда и затем при перемешивании приливают из реакционной колбы сульфомассу, следя за тем, чтобы температура при разбавлении не превышала 20 °С. При необходимости исполь- [c.224]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 20 мл воды и при перемешивании 7,8 г 2-амино- [c.228]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром и помещают в баню. Последовательно загружают [c.253]

После обесцвечивания реакционную массу выдерживают 20 мин и переносят в круглодонную термостойкую одногорлую колбу на 500 мл установки для отгона с водяным паром. Отгоняют анилин, горячий раствор 5-аминосалициловой кислоты профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, снабженный нагревателем. Нагревают до 70—80°С, добавляют по каплям 20 мл 27,5 %-ной НС1 до нейтральной реакции по УБ, затем прибавляют по каплям конц. уксусную кислоту до слабокислой реакции (pH 4—5) по УБ. 5-Аминосалициловая кислота выделяется в виде кристаллического осадка. Суспензию оставляют на ночь, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают 20 мл холодной воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70-75°С. [c.254]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с термометром, мешалкой и помещают в баню с электрообогревом. Загружают 35 мл воды, 2,5 г 2-амино-8-гидроксинафталин-б-сульфокис-лоты (см. синтез 7.9), охлаждают до О—2 С введением в баню [c.255]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой. Загружают 65 мл воды, 1,3 г НагСОз и затем при интенсивном перемешивании порциями за 10—15 мин 16,5 г натриевой соли 4-нитро-2-хлорбензолсульфокислоты(П). Раствор должен иметь слабощелочную реакцию по БЖБ. Если необходимо, добавляют небольшое количество ЫагСОз до достижения pH 8. Раствор переносят в вертикальный стальной автоклав на 200 мл с мешалкой. Загружают 2 г МёО, 9,1 мл анилина (см. синтез 1.1). Аппарат герметизируют, нагревают реакционную смесь при перемешивании до 130 °С и дают выдержку 15 ч. Охлажденный до комнатной температуры автоклав открывают и, используя промежуточную емкость, переносят реакционную массу в установку для перегонки с паром. Отгонку непрореагировавшего анилина продолжают 1—2 ч до тех пор, пока дистиллят при добавлении к нему Са(0С1)г не будет давать фиолетового окрашивания. Объем погона составляет. 200 мл. Объем массы в колбе для перегонки [c.176]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и загружают 400 мл холодной воды. При интенсивном перемешивании добавляют из реакционной колбы гидролизат. Суспензию размешивают 15—20 мин и отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, многократно промывают на фильтре порциями по 20—30 мл 17 %-ного раствора Na l до нейтральных промывных вод. Перед добавлением очередной порции раствора Na l пасту тщательно отжимают [c.179]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 60 мл 17 %-ного раствора Na l и при перемешивании отмытую до нейтральных промывных вод пасту продукта (VIII). [c.179]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в ледяную баню. Загружают 17,8 мл 2-аминотолуола(1) и при размешивании по каплям 7,2 мл конц. НС1, следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 20 °С. Смесь охлаждают до 10 °С и за 10— 15 мин добавляют из капельной воронки при интенсивном перемешивании 17,7 мл 30 %-ного раствора ЫаЫОг. При этом температура не должна быть выше 15°С. После загрузки NaNOj дают выдержку 15—20 мин. [c.180]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой и термометром и помещают в баню со льдом. Загружают 120 мл воды и растворяют в ней 15,6 г ацетата натрия. Затем при размешивании приливают раствор гидрохлорида Л -(2-цианоэтил)-Л -этиланилина(П1) и доводят температуру до О—3°С, добавляя в баню поваренную соль. К азосоставляющей при непрерывном интенсивном перемешивании добавляют в один прием охлажденный до 0°С раствор хлорида 4-нитробензолдиазония(И). Размешивание продолжают 3—4 ч, поддерживая температуру не выше 3°С. После окончания выдержки проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты на отсутствие избытка диазосоставляющей. При наличии фиолетового окрашивания реакционную массу оставляют на ночь в холодильнике. На следующий день отбирают пробу для повторного анализа на конец азосочетания (проба с раствором Аш-кислоты). Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают, промывают на фильтре несколько раз водой (порциями по 15—20 мл) до pH 6—7 промывных вод по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—90 °С. [c.195]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 90 мл воды, 1,1 г NaOH и 3,8 г 2-нафтола(П1) (см. синтез 3.3). Перемешивают до полного растворения 2-нафтола. Среда должна быть щелочной по УБ (pH 10—11). Добавляют приготовленный эмульгатор и размешивают 10—15 мин. При интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении водой прибавляют из капельной воронки в течение 1 ч раствор 4-нитробензолдиазония (II) так, чтобы температура не превышала 23 °С pH среды не должен быть ннже 9 по УБ. Если необходимо, в реакционную массу добавляют немного раствора Na2 0a. Во время азосочетания всегда должен присутствовать избыток 2-нафтола (проба на вытек с раствором 4-нитробензолдиазония). После добавления всего количества диазосоставляющей суспензию перемешивают 1 ч и проверяют полноту азосочетания пробой на вытек с содовым раствором Аш-кислоты (отсутствие непрореагировавшего 4-нитробензолдиазония). При положительной пробе (отсутствие окрашивания) суспензию пигмента нагревают до 50— 60 °С, заменив холодную воду в бане на горячую, и отфильтровывают не охлаждая, на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают, промывают горячей водой (3—4 раза по 30 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—100 °С. [c.205]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 50 мл воды и прн перемешивании 7,6 г 2-нитро-4-толуидина, 10,8 мл конц. НС1, размешивают 20—30 мин до образования однородной суспензии. Охлаждают до 5°С, помещая в баню лед, загружают в колбу 50 мл ледяной воды и приливают в течение 10—15 мин при интенсивном перемешивании 11,8 мл 30 %-ного раствора NaN02. Реакционную массу размешивают 1—2 ч при [c.207]

Гидрокси-1- 4-метил-2-нитрофенилазо) нафталин (VII). Предварительно готовят а) содовый раствор Аш-кислоты б) раствор хлорида 4-нитробензолдиазония для проведения проб (см. синтез 7.1). Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с ме-щалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную [c.207]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1,5 л с мешалкой и термометром и помещают в водяную баню. Загружают 2,9 г алюмокалиевых квасцов, 400 мл воды и перемешивают до растворения. Раствор нейтрализуют кристаллическим ЫагСОз ( 2,2 г) до слабощелочной реакции по УБ (pH 8), после чего добавляют [c.210]

Влажный осадок (IV) переносят в фарфоровый стакан на 500 мл, загружают 100 мл воды и нагревают на электроплитке при перемешивании стеклянной палочкой до 90—95°С. Для растворения основной массы добавляют около 2 г Na2 0a. Затем профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием и переносят фильтрат в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 300 мл, с мешалкой, термометром и установленный на электроплитку. Нагревают до 80°С и при размешивании загружают 18 г Na l. Добавляют НС до сильнокислой реакции по БК перемешивают 15— 20 мин, дают охладиться до комнатной температуры и оставляют на ночь. Отфильтровывают выпавшую в виде белоснежной массы мононатриевую соль 4-аминонафталин-2,5,7-трисульфокислоты на [c.223]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 85 мл воды и при перемешивании 10,2 г Аш-кислоты (в пересчете на 100% продукт). Размешивают до получения однородной суспензии, после чего приливают конц. МН40Н до pH 8 по УБ. Содержимое охлаждают до 2—3°С, помещая в баню лед, и затем при постоянном перемешивании в течение 15 мин приливают раствор 5-сульфо-1,2-бензохинондиазида(У1П), поддерживая pH 8 раствором ЫН40Н. Общий расход раствора аммиака составляет 10 мл. После подачи диазораствора дают выдержку 3 ч. [c.225]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню. Загружают 90 мл воды, 7,1 г З-гидрокси-2-нафтойной кислоты и при перемешивании в один прием 4 мл конц. ЫН40Н. Перемешивают 5—10 мин до полного растворения гидроксинафтойной кислоты в конце раствор должен иметь щелочную реакцию по УБ (pH 9—10). Добавляют 0,35 г асидола и при 17—18 °С и интенсивном перемешивании быстро приливают суспензию диазосоединения (П1). По мере понижения щелочности среды одновременно с диазосоединением добавляют 5 мл конц. ЫН40Н. Под конец pH реакционной массы должен быть 8—9 по УБ. Азосочетание завершается через 10— [c.229]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в ледяную баню. Загружают 160 мл воды, 3,2 мл ледяной уксусной кислоты и затем, при перемешивании, щелочной раствор азосоставляющей. После смешения реакционная среда должна иметь pH 6 по УБ, В случае необходимости добавляют небольшое количество ледяной уксусной кислоты или раствора NaOH Температуру реакционной массы снижают до 5°С и при постоянном перемешивании приливают постепенно охлажденный раствор хлорида 2-нитро-4-хлор-бензолдиазония(У) с такой скоростью, чтобы температура сохранялась в пределах 5—10 °С, а в реакционной смеси отсутствовал избыток диазосоставляющей. Первые порции диазораствора можно подать быстро, затем добавляют по каплям, постоянно проводя [c.231]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром, помещают в водяную баню. Загружают 220 мл воды и растворяют в ней при перемешивании 12 г МаОН. Затем при 20— 26 °С, размешивая, добавляют порциями сырую нитробензойную кислоту. Смесь перемешивают 10—15 мин при 20—25 °С и отфиль-теовывают осадок СггОа на воронке Бюхнера с отсасыванием. Его промывают два раза иа фильтре теплой водой по 15—20 мл и отжимают. Фильтрат и промывные воды, содержащие 4-нитробензоат натрия, объединяют и возвращают в фарфоровый стакан на 1 л, который снабжают капельной воронкой. Все время перемешивая, добавляют по каплям 10 мл конц. Н2504 до кислой реакции по БК. Температуру при нейтрализации поддерживают с помощью внешнего охлаждения водой в пределах 20—25 °С. Желтый кристаллический осадок 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают ледяной водой порциями по 30—40 мл до нейтральной реакции промывных вод по Уь, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 60 —80°С в сушильном шкафу. [c.233]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню. Загружают 300 мл воды и, при перемешивании, 2,9 г NaOH. После растворения последнего добавляют 11 г 4-карбамоиланилида ацетоуксусной кислоты ( Ч), размешивают 5—10 мин. Раствор азосоставляющей разбавляют 200 мл холодной воды, добавляют 4 г мела в виде порошка и нейтрализуют массу 3,5 мл ледяной уксусной кислоты до pH 7 по УБ. К образовавшейся суспензии при 20°С и интенсивном перемешивании приливают из капельной воронки раствор диазосоединения(Vni) с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не появлялся его избыток (проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты). Выдерживают 80—35 мин и контроли- [c.235]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой с длинным патрубком, доходящим до дна реакционного сосуда. Стакан помещают в пустую баню. Загружают 50 мл воды, 2,8 г N2 O3 и при перемешивании [c.247]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой. Загружают 150 мл 10 %-ного раствора Na l и при размешивании реакционную массу. Не прекращая перемешивания, дают выдержку 1—2 ч. Выпавший в виде красновато-коричневых кристаллов краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70 С. [c.248]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 4,6 г тонкоизмельченного в ступке бензидина(V) 12 мл конц. НС1 и 15 мл воды. К жидкой кашице прибавляют постепенно при перемешивании 200 мл горячей воды до полного растворения соли бензидина. Раствор охлаждают до О—2°С сначала холодной водой, а затем смесью измельченного льда с поваренной солью и при размешивании за 5 мин приливают из капельной воронки 22 мл 15 %-ного раствора NaNOa, проводят пробу на избыток HNO2 по ИКБ. Реакционную массу выдерживают при О—2°С и перемешивании 2—3 ч. Для определения завершения диазотирования пробу раствора в пробирке насыщают кристаллическим ацетатом натрия. Отсутствие осадка или сильного помутнения свидетельствует о конце реакции. В азосочетании используют свежеприготовленное диазосоединение [c.251]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 14,3 г нафтионовой кислоты, 250 мл воды и при перемешивании 6,8 г ЫагСОз. К полученному раствору нафтионата натрия добавляют 22 г ацетата натрия и охлаждают до 1—3°С, помещая в баню смесь измельченного льда и поваренной соли. Затем при размешивании приливают из капельной воронки за 30 мин охлажденный раствор диазотированного бензидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 3°С. Темная жидкость принимает кашицеобразный вид. Ее выдерживают 2—3 ч при 3—5°С и перемешивании. Для определения конца азосочетания проводят пробу на вытек. На фильтровальную бумагу помещают щепотку Na l и капают на нее несколько капель реакционной массы. Рядом с образовавшимся вытеком наносят каплю содового раствора Аш-кислоты. Отсутствие окрашенной зоны в месте слияния двух вытеков свидетельствует об исчерпывании диазотированного бензидина. Реакционную массу выдерживают еще I н и, если необходимо, добавляют немного содового раствора наф- [c.251]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помеш,ают в баню. Загружают 5,6 мл анилина (см. синтез 1.1), 15 мл воды, 15 мл 27,5 %-ной H t, размешивают до получения раствора. В баню загружают лед с поваренной солью, реакционную массу при перемешивании охлаждают до 2°С и добавляют по каплям 12 мл 30 %-ного раствора NaNQj так, чтобы температура массы не подымалась выше 2°С, выдерживают 10 мин. Реакционная масса должна быть кислой по БК и содержать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. Раствор хлорида бензолдиазония используют сразу же после приготовления. [c.253]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 15 мл воды, 3 г 5-аминосалициловой кислоты, нагревают до 35°С при перемешивании до растворения, затем вводят 3 мл 27,5 %-ной НС1. Снимают обогрев, заменяют водяную баню баней со льдом, реакционную массу охлаждают до 5°С и добавляют по каплям 4,6 мл 30 %-ного раствора NaN02. Выдерживают 20 мин при 10—L5° и перемешивании. Реакционная [c.254]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 2,9 г 1-аминонафта-лина (см. синтез 7.20), 3 мл 27,5 %-ной НС1. Смесь нагревают до 80°С и размешивают до растворения 1-аминонафталина. Реакция слабокислая по БК. Затем в раствор вводят 42 мл воды, снимают обогрев, заменяют водяную баню баней со льдом, смесь охлаждают до 25 °С и сразу же при интенсивном перемешивании вводят суспензию хлорида 4-гидрокси-З-карбоксилатобензолдиазония. В конце загрузки температура должна быть 23—24°С, среда кислая по БК. Реакционную массу нейтрализуют постепенным добавлением (по каплям) 10 мл 20 %-ного раствора ЫагСОз до pH 5 по УБ и выдерживают 2—3 ч при 20—25°С. Во время азосочетания должен быть избыток 1-аминонафталина (проба на вытек с раствором хлорида 4-гидрокси-З-карбоксилатобензолдиазония должна давать оранжевое окрашивание). Конец азосочетания определяют по исчезновению диазосоставляющей (проба на фильтровальной бумаге, смоченной аммиачным раствором, в чистом вытеке не должна давать оранжевого окрашивания). [c.255]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром и помещают в баню со льдом. Загружают суспензию 5-(4-аминонафтилазо)-2-гидроксибензойной кислоты (VHI), охлаждают до 5°С, затем вводят 3,5 мл 30 %-ного рас твора ЫаОН до pH 8—8,2 по УБ. Реакционную массу размешивают 10 мин, загружают 12 г ЫаС1. Размешивают 30 мин, вводят 12 мл 27,5 %-ной НС1 и сразу же (в один прием ) загружают [c.255]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой. Загрун<ают 100 мл воды, реакционную массу, перемешивают и осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают пасту, промывают холодной водой до нейтральной реакции по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ. [c.257]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают в баню со льдом. Загружают раствор хлорида бензолдиазония (VI), охлаждают до 0°С и при постоянном перемешивании добавляют по каплям за 30 мин раствор 2,5-диметоксианилина, предварительно охлажденный до 30—35°С, затем вливают 50 мл 15 %-ного раствора Na2 0s до нейтральной реакции по БК и выдерживают прн [c.259]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на I л с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают в баню. Загружают 100 мл воды, a,8 г фенола, размешивают при 20—25°С до полного растворения последнего и вводят 12 г Naa Oa. В баню загружают лед, реакционную смесь охлаждают до 0°С и за 30 мин постепенно добавляют по каплям раствор хлорида 2,5-диметоксибензол-4-фeнилдиaзoния(VIH). Температура не выше 7°С. Среда — слабощелочная по БЖБ (pH 8—8,5). Реакционную массу выдерживают 20—30 мин при 5—7°С. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоединения (проба на вытек с раствором Аш-кислоты) и азокомпоненты (проба на вытек с раствором хлорида бензолдиазония). Красно-коричневую суспензию красителя(X) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают. [c.259]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с термометром и мешалкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают пасту красителя (X), 600 мл воды, размешивают до образования однородной суспензии, нагревают до 40—50°С, вводят 4 г ЫааСОз. Нагревают до кипения и кипятят 15—20 мин до растворения [c.259]

Фильтрат с промывными водами загружают в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой, установленный на электроплитке. Нагревают до 90—95°С и при размешивании добавляют по каплям 5 %-ную H2SO4 до pH 2—3 по БК, оставляют на ночь. Осадок прн комнатной температуре отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают небольшим количеством воды ( 20 мл), отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в вакууме при 35—40°С. [c.262]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной мешалкой, помещают в баню. Загружают 4,2 г 4,4 -диаминодифениламин-2-сульфокислоты, 60 мл воды, 7,0 мл 27,5 %-ной НС1. Реакционную смесь размешивают до образования однородной суспензии (20 мии), вносят в баню лед, смесь охлаждают до 5°С и добавляют по каплям 6,2 мл 30 %-ного раствора NaNOj. Реакиноиную массу выдерживают, [c.262]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 6,8 г 2-амино-8-гидроксинафта-лин-6-сульфокислоты (Гамма-кислоты) (см. синтез 7.9), 40 мл воды, нагревают до 30—40°С, вводят небольшими порциями 2 г Na2 0a до pH 8—8,5 по УБ и размешивают до полного растворения Гамма-кислоты (коричневый раствор). Заменяют водяную баню баней со льдом, охлаждают раствор до 10 С, загружают 6 г безводного ЫагСОз и добавляют по каплям охлажденный раствор Диазосоединения (VH). Реакционную массу выдерживают 1 ч при 10—12°С и перемешивании. Во время выдержки реакционная масса должна быть слабощелочной по УБ (pH 8—9) и содержать избыток Гамма-кислоты (вытек с хлоридом 4-нитробензолдиазония Дает розовое окрашивание). Синий осадок — бисазосоединение(1Х). [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология