Металлические порошки получение дроби

В трубку помещают 6 г Ве и 30 г серы, очищенной перегонкой предварительно металлический бериллий надо размолоть до частиц размером 0,2—0,5 мм. Трубку устанавливают в наклонную (угол —45°) печь с платиновой обмоткой. Печь нагревается в течение —2 ч до 1350 °С прн этом выступающий из печи длинный конец, реакционной трубки действует как обратный холодильник, а пары серы предохраняют реакционную смесь от атмосферного воздуха. Затем трубку вынимают из печн и охлаждают конец трубки отрезают. Легко отделяемый спек дробят и еще раз, как описано, обрабатывают серой. При этом отрезанную часть трубки вновь припаивают, надставляя новым куском. Спек, освобожденный от избытка серы в вакууме, содержит еще чешуйки, бериллия, которые можно отделить путем растирания продукта в порошок и последующего просеивания (сито с отверстиями 0,1 мм). Полученный таким способом грязно-желтый порошок (на воздухе почти не чувствуется запаха) больше не выделяет при взаимодействии с разбавленными кислотами водорода. Согласно химическому анализу (определение количества выделяющегося сероводорода), степень чистоты такого препарата 98% при обработке разбавленной серной кислотой 2,4% вещества остается нерастворенным. [c.966]

В электролитическом методе опробованы различные составы электролита [21, 22]. В первоначальном варианте электролизу подвергали расплав чистого КгТаР затем было найдено, что добавление галогенидов щелочных металлов повышает выход по току. Пятиокись тантала сначала вводили для снижения поляризации анода, но впоследствии состав электролита изменили так, что суммарный электролитический процесс свелся практически к разложению пятиокиси таким образом, этот процесс напоминает получение алюминия электролизом. Например, типичный электролит может иметь следующий состав 50—70% КС1, 20—35% KF, 5—10% КаТаР и 4—5% ТаА-Ванна подпитывается пятиокисью тантала [22 ]. Электролиз осуществляется в стальных котлах, которые служат катодом. В качестве анода обычно применяют угольные стержни. Отходящие газы состоят главным образом из двуокиси углерода, небольшого количества окиси углерода и несвязанного кислорода и практически не содержат фтора. Металлический тантал, осаждающийся на катоде в виде кека с дендритной структурой, дробят, промывают водой и царской водкой. Порошок затем прессуют, спекают и окончательно переплавляют дуговой или электронно-лучевой плавкой в вакууме. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология