Печь-лампа с внутренним нагрево

Рис. 121. Схематическое изображение печи-лампы с внутренним нагревом

Метод определения водорода с помощью вакуумной ионизационной трубки, предложенный Лоуренсом [101, заключается в следующем. На металлическую тонкостенную вакуумную ионизационную трубку, представляющую собой трехэлектродную лампу — триод, наносится какой-либо гальванический осадок. После окончания электролиза трубка переносится в нагревательную печь и нагревается до 200°. Предполагается, что поскольку наружная поверхность трубки покрыта гальваническим осадком, водород, поглощенный в стенках при нанесении покрытия, будет диффундировать во внутреннюю вакуумную полость трубки. Проникший внутрь трубки водород изменяет величину сеточного тока лампы. При этом, как указывается, изменение величины сеточного тока пропорционально количеству водорода. Недостатком данного метода является то, что определение водорода происходит при нагреве образца с покрытием. Естественно, что при нагреве во внутреннюю полость будет диффундировать не только водород, который содержался в стали сразу после кадмирования или цинкования, но также и часть водорода, который содержался в покрытии и на границе сталь — покрытие (подробно этот вопрос будет рассмотрен ниже). [c.159]

Из вкладышей предварительно выплавляют баббит прежней заливки, для чего нагревают вкладыши паяльной лампой или в печи до 240 °С. Расплавленный баббит удаляют также из ласточкиных хвостов вкладыша. Затем вкладыш тш,ательно очищают и обезжиривают в горячем 10%-ном растворе каустика с последующей промывкой в горячей воде. После этого внутреннюю поверхность вкладыша лудят. При заливке баббитом Б-83 лужение производят сплавом, состоящим из 2/з олова и 7з свинца, а при заливке баббитом других марок —из /з олова и /з свинца. [c.315]

Типичная графитная печь представляет собой графитный цилиндр (внутренний диаметр 5 мм, внешний диаметр 6 мм, длина 50 мм) с отверстием (2 мм) наверху, предназначенным для ввода жидких проб. Твердые образцы вводятся через открытые концы специальной ложкой. Через цилиндр пропускается электрический ток, сила которого регулируется, чтобы обеспечить три режима нагрева для сушки, для обугливания и для атомизации. Шкалы температуры и времени облегчают подбор условия выполнения анализа с учетом состава образца и параметров определяемого металла. Во избежание окисления графитная трубка продувается инертным газом (аргоном или азотом). Для большинства элементов аргоновая атмосфера обеспечивает более высокие чувствительности, что, возможно, связано с образованием нитридов металлов в азотной атмосфере. Температуру пиролиза следует контролировать очень тщательно на этой стадии происходит фракционирование. Оптимальная температура должна обеспечить полное обугливание органических веществ и испарение солей легких металлов (например, морской воды) без каких-либо потерь определяемого металла. Если стадию обугливания нужно проводить при такой температуре, что в трубке остается сравнительно большой остаток, то на стадии атомизации следует ожидать большого и невоспроизводимого поглощения фона. Для учета фонового молекулярного поглощения остатка после обугливания в графитной печи следует пользоваться дейтериевой лампой. [c.556]

Если на первом слое выявляется чрезмерный уровень деформации на оправке, уровень натяжения последующих слоев умень-щается (причем контрольное приспособление для ленты используется как индикатор), таким образом уменьшаются деформации оправки и производится более однородное натяжение армирующего наполнителя. После намотки сосуд и изготовленные кольца проходят предварительное отверждение до желатинизации смолы на намоточном станке с использованием нагревательных ламп. Температура на внутренней стенке сосуда контролируется термопарой, помещенной на поверхности оправки под намоточным слоем. Температура поверхности сосуда и колец контролируется радиационным пирометром. Скорость нагрева, выдержка и скорость охлаждения контролируется согласно ЕР8. После цикла желатинизации сосуд и кольца отверждаются в большой газовой печи. [c.295]

Для повышения чувствительности пламенного атомно-абсорбционного или плазменного эмиссионного анализа определяемые элементы вводят в пламя (плазму) после предварительного перевода в хлориды. Растворы проб и эталонов (2—3 мл) вводят в кварцевую пробирку с внутренним диаметром 7 мм и длиной 50 мм и выпаривают при 110°С под ИК-лампой. Затем пробирку присоединяют к распылительной камере атомно-абсорб-ционного СФМ Вариан Тектрон , модель АА-5, помещают в электрическую трубчатую печь и через 30 с после нагрева до 850 °С в пробирку направляют смесь воздуха с парами хлороводородной кислоты (получают путем барботирования воздуха со скоростью 600 мл/мин через кислоту при комнатной температуре). В результате взаимодействия кислоты с сухим остатком пробы при высокой температуре образуются хлориды, которые струей воздуха направляются в распылительную камеру СФМ, далее в ацетиленовоздушное пламя. При этом наблюдается кратковременный пик абсорбционного сигнала, который регистрируют на ленте самописца. Метод позволяет определять нанограммовые количества висмута, кадмия, германия, молибдена, свинца, олова, таллия и цинка. При испарении 2 мл раствора достигнуты следующие пределы обнаружения в нг/мл молибдена — 3 свинца—1 кадмия — 0,5. При использовании плазменной эмиссионной спектроскопии в пробирку направляют смесь аргона с парами хлороводородной кислоты (200 мл/мин) со скоростью 200 мл/мин. При испарении 2 мл раствора до- [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология