Титрование железистосинеродистым калием в солянокислом растворе

Определение производят путем титрования железистосинеродистым калием по методу Оа1е111 (см. стр. 563 и 573), применяя в качестве индикдтора раствор молибденовокислого аммония. При этом, в противоположность общепринятому способу титрования, работают не с солянокислым, а с сернокислым раствором. Было замечено, что при растворении стружек электрона в разбавленной серной кислоте осаждение меди магнием проходит полнее, чем в случае применения соляной кислоты с добавками, в случае надобности, хлористого аммония. Вследствие этого и переход окраски в капельной пробе значительно резче. Удается также титровать на холоду при сохранении определенной концентрации кислоты. Необходимой предпосылкой для применения метода является, как известно, знание приблизительного содержания цинка, которое хотят определить, потому что для получения удовлетворительных цифр всегда надо придерживаться одинаковых условий. Определение производят нижеследующим, образом. [c.222]

Титрование железистосинеродистым калием в солянокислом растворе по Galetti [c.563]

Третий вариант титрования цинка железистосинеродистым калием предложили Сопе и ady. 1 Пользуясь им, можно избежать как обратного титрования раствором цинка, так и применения внешних индикаторов. Титровать можно либо в сернокислом, либо в солянокислом растворе. В случае солянокислого раствора надо прибавить к нему около 5 г сернокислого аммония, так как иначе индикатор не обнаруживает конца реакции. В качестве индикатора применяется 1%-ный раствор дифениламина или лучше дифенилбензидина в концентрированной серной кислоте. Раствор железистосинеродистого калия должен содержать в 1 литре 0,15 г железосинеродистого калия. Титрование ведут при 60—70°. В начале титрования раствор имеет голубую окраску, а по мере хода титрования делается все темнее. Эта окраска возникает вследствие действия на индикатор незначительных количеств KgFe( N)g, добавляемых к раствору KjFe( N)g. Так как окраска эта исчезает в присутствии свободного железистосинеродистого калия, то конец титрования обнаруживается по переходу синей окраски в желто-зеленую. Приближение конца реакции замечается по появлению желто-зеленой окраски в тех местах, куда падают капли. Так как колбу все время энергично встряхивают, эти светлые пятна сейчас же исчезают. Тогда начинают приливать раствор еще медленнее, и переход окраски в желто-зеленую можно установить с точностью почти до одной капли. Но так как в конце титрования осаждение цинка замедляется, то при осторожном титровании наступающее сперва обесцвечивание опять исчезает, и появляется окраска, которая может быть от светлоголубой до фиолетовой. Продолжают по каплям титровать дальше, пока обесцвечивание не будет удерживаться в течение, приблизительно, 20 секунд. Этот [c.564]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология