Алюминий капельная проба

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Защитную способность оксидных пленок, полученных анодированием алюминия и его сплавов, определяют капельной пробой с раствором, содержащим 25 мл НС1 (уд. вес 1,19), 3 г КгСггО,, 75 мл HgO. Этот раствор разрушает пленку и, проникая к поверхности металла, взаимодействует с ним. При этом содержащиеся в растворе ионы шестивалентного хрома восстанавливаются водородом до трехвалентных, что проявляется в переходе оранжевой окраски капли в зеленую. Чем больше толщина и меньше пористость пленки, тем больше времени пройдет до начала реакции металла с раствором и, следовательно, тем выше будет защитная способность оксидного слоя. Норму времени при контроле защитной способности [c.111]

Выполнение анализа Несколько миллиграммов мелко растертой пробы спекают с трехкратным количеством углекислого натрия. Спекшуюся массу растворяют в 5—6 каплях соляной кислоты и добавляют 2—4 капли уксуснокислого аммония. На капельную пластинку помещают каплю полученного раствора, каплю раствора алюминона и подщелачивают раствором аммиака. В присутствии алюминия появляется яркокрасное окрашивание. Открытие алюминия возможно в присутствии хрома. [c.243]

Как показали исследования В. С. Лопатухина, капельный метод Г. В. Акимова, предложенный для черных металлов, может быть применен и для определения качества фосфатных пленок, получаемых на цветных металлах. Время выдержки, характеризующее удовлетворительные свойства пленок, должно быть при этом снижено. Так, например, пленки, полученные на стали при холодном фосфатировании, обладают удовлетворительными защитными свойствами, если они выдерживают капельную пробу в течение 1,5 мин. Для фосфатных пленок на цинке, алюминии и магнии время, в течение которого они выдерживают капельную пробу, снижается до 40, 20 и 8—10 сек соответственно. [c.183]

Защитные свойства окисной пленки определяют капельным методом. На поверхность анодированного алюминия наносят каплю раствора из 3 г К2СГ2О7, 25 мл НС1 (пл. 1,16) и 75 мл Н2О (проба ВИАМ). Этот раствор разрушает пленку и, проникая к поверхности металла, взаимодействует с ним. В результате содержащиеся в растворе ионы с шестивалентным хромом восстанавливаются водородом до ионов трехвалентного хрома, и оранжевая окраска капли заменяется зеленой. Чем больше толщина и меньше пористость пленки, тем больше пройдет времени, пока раствор начнет реагировать с металлом. Время, прошедшее с момента нанесения до позеленения капли, является оценкой защитной способности пленки. Защитные свойства анодной пленки считаются достаточными, есл.и в ремя, через которое наступает позеленения капли, составляет не менее 5 мин при температуре испытаний 18—21° С и не менее 3,5 мин при 22—25° С. [c.147]

Сортировка первичного (чистого) алюминия, дуралюмина и силумина. Дуралюмин отличается от первичного алюминия по содержанию меди, а силумин — по содержанию кремния. В первичном алюминии медь и кремний являются примесями и капельными пробами не обнаруживаются. В дуралюмине содержится до 5% меди, а в силумине — до 13% кремния. При непро-долж ительном действии едкой щелочи на поверхность металла алюминий переходит в раствор, а медь и кремний не изменяются и выделяются в виде черного налета. [c.604]

Определение алюминия. В фильтрате после отделения кремния восстанавливают избыток хромового ангидрида и хромовой кислоты до трехвалентного хрома нагреванием с несколькими каплями метилового спирта. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, из которой отбирают аликвотную часть (50 мл) и помещают в электролизер, содержащий 30—40 мл металлической ртути и 50 мл воды. Электроды присоединяют к источнику постоянного тока и ведут электролиз при силе тока 5 а и напряжении 22 б в течение 2 ч. Бесцветный раствор из электролизера сифонируют в коническую колбу и промывают электролизер 4—5 раз дистиллированной водой по 10—15 мл. Затем раствор в колбе упаривают до объема 50 мл, нейтрализуют раствором щелочи по бумаге конго красный, добавляют 1 мл соляной кислоты, 20 мл 0,01 М раствора трилона Б и нагревают до начала кипения. Далее раствор охлаждают нейтрализуют аммиаком по фенолфталеиновой бумаге (капельная проба), добавляют на кончике микрошпателя смесь индикатора эриохрома черногб с поваренной солью (100 10) и быстро титруют избыток трилона Б 0,01 М раствором хлорида цинка. В эквивалентной точке наблюдается переход окраски от голубой до фиолетовой. [c.296]

Капельная проба. При прибавлении к раствору арсената или арсенита избытка соляной кислоты и металлического магния выделяется водород, мышьяковистый водород и элементарный мышьяк, который покрывает жидкость желто-бурой пленкой. Газообразный мышьяковистый водород можно обнаружить реакцией с 1П5тратом серебра. Обнаружение мышьяка производят так же, как и сурьмы (см. реакцию сурьмы), или в маленькой колбе Вюрца. К газоотводной трубке колбочки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей раствора нитрата серебра. Исследуемый раствор можно слегка подогреть. Через некоторое время начинается растворение магния, и влажное пятно па булмаге начинает окрашиваться в желтоватый или черно-бурый цвет с металлическим оттенком. При наличии сурьмы, дающей аналогичную реакцию, обнаружение мышьяка производится в присутствии едкого натра со сплавом Деварда (сплав магния и алюминия) или в солянокислой среде с оловянной фольгой, на которой мышьяк восстанавливается до летучего мышьяковистого водорода, а сурьма — до металла. [c.163]

Ход определения. Осадок алюминия [например А1(0Н)з, осаждением которого А1 отделяют от сопутствующих металлов] с содержанием металла 30—50 мг растворяют в небольшом объеме соляной кислоты и приливают в небольшом избытке ЭДТА. В смеси устанавливают значение pH 6 прибавлением по каплям раствора аммиака (контролируемым по бумаге, пропитанной метиловым красным, капельной пробой). Затем растворы быстро кипятят, [c.190]

Точно так же проводили капельные реакции на ализариновой бумаге и с раствором радиоактивного двузамещенного фосфата натрия, концентрацией 27,9 мг/мл, разбавленным до содержания 8 мг фосфата в 1 мл. В результате проведения большого количества капельных реакций, выполненных на свежеприготовленной ализариновой бумаге, ни в одной из проб раствора препарата двузамещенного фосфата натрия, меченного Р , примеси алюминия не обнаружено. [c.99]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

Капельндя проба. В основе реакции лежит образование красного лака при взаимодействии гидроксида алюминия с ализарином. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора (0,002 мл), содержащего ионы алюминия, и обрабатывают парами аммиака. Затем пятно смачивают каплей спиртового раствора ализарина и снова обрабатывают парами аммиака, после чего нагревают в присутствии алюминия пятно окрашивается в розово-красный цвет. Предел обнаружения 0,006 мкг иона А1 +. Предельное разбавление 1 330 ООО. Выполнению реакции мешают свободные минеральные кислоты и соли тяжелых металлов. В их присутствии исследуемый раствор ( 0,5 мл) помещают в капельную пробирку, вносят несколько крупинок цинка и встряхивают. Раствор фильтруют и определяют в нем алюминий, как указано выше. [c.123]

К 490 мл раствора азотно кислого алюминия, помещенного в 5-литровый стакан с мешалкой, при энергичном перемешивании прибавляют в течение 30 мин из капельной воронки раствор аммиака (715 мл). Большая часть выпавшего сначала гидроксида переходит в раствор в виде алюмината. Затем к реакционной смеси постепенно, в течение 1 ч, прибавляют при перемешивании 425 мл раствора азотнокислого никеля, после чего продолжают перемешивание в течение 20—30 мин. К этому времени ионов никеля в растворе обычно не остается, в чем убеждаются по отрицательной реакции небольшой пориии раствора с диметилглиоксимом, которую ррово-Д7 т на фильтровальной бумаге ( проба на вытек ). При этом проба на вытек показывает слабощелочную реакцию среды по фенолфталеину. При отсутствии ионов никеля к [c.12]

Выполнение реакции. К 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 н. раствор NaOH до сильнощелочной реакции (проба на лакмус) раствор нагревают до кипения и центрифугируют. К 1—2 каплям центрифугата на капельной пластинке прибавляют 2 н. раствор СНдСООН до кислой реакции и каплю насыщенного раствора морина в метиловом спирте. В присутствии алюминия наблюдается зеленая флуоресценция. Следует проделать холостой опыт. [c.333]

Хроматографическая очистка262 стрептомицина обычно производится 80%-ным метиловым спиртом на окиси алюминия, предварительно обработанной серной кислотой (или на угле242). Проходя через адсорбционную колонку, стрептомицин-хлоргидрат переходит в сульфат, который значительно менее растворим в водном метаноле, чем хлоргидрат. Десорбцию производят 80%-ным метиловым спиртом. Ввиду бесцветности стрептомицина в данном случае исключается возможность визуального наблюдения йа хроматографическим разделением и поэтому активные фракции определяются Микробиологическими и химическими методамиа65. Для определения границ зон применяют, например, капельный анализ проб десорбирующего раствора. [c.533]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология