Гидроксильные группы, методы анализа радиохимические

Радиохимические методы особенно ценны в определении активного водорода, поскольку они обеспечивают высокую чувствительность анализа. Эти методы позволяют анализировать микроколичества органических соединений и определять концевые функциональные группы в некоторых полимерах. В соответствующих анализах применяют либо реакцию изотопного обмена активного водорода, содержащегося в анализируемом соединении, с тритием, содержащимся в гидроксильных группах спиртов или в тритиевой воде, либо реакцию активного водорода с алюмогидридом лития, меченным тритием. [c.246]

Мелвилл и сотрудники [253] синтезировали ряд разветвленных полимеров путем конденсации макромолекул поли-винилацетата, содержащих концевые гидроксильные группы, с радиоактивным, частично гидролизованным поливинилаце-татом. Важное преимущество этого метода по сравнению с обычным методом привитой сополимеризации заключается в том, что он дает возможность характеризовать боковые цепи до присоединения к основной цепи. Радиохимический анализ показал, что среднее количество разветвлений, приходящееся на одну макромолекулу, колеблется от 5,5 до 40. [c.43]

Крамм, Ламонт и Мейер [14] использовали ИК-спектрофотомет-рию для определения содержания гидроксильных групп в окисленном полиэтилене. При этом они проводили спектральный анализ полимера, подвергнутого количественному ацетилированию уксусным ангидридом. Для определения содержания ацетильной группы измеряли поглощение при 8,03 мкм. Соответствующая полоса поглощения обусловлена валентными колебаниями связи С—О и типична для эфиров уксусной кислоты. Результат определения ацетильной группы принимали за содержание гидроксильной группы. Калибровочные данные для этого метода получали путем спектрофотометрического анализа полимеров в ИК-области содержание гидроксильной группы в полимерах предварительно устанавливали путем их ацетплпропания уксусным ангидридом, меченным изотопом С, и последующего радиохимического анализа. [c.27]

Вслед за ранними сообщениями об использовании меченого уксусного ангидрида в анализах на альдостерон [96—98] этот радиоактивный агент стали применять для определения гидроксильных групп стероидов и стеринов с помощью методов с единственным радиоактивным изотопом [99—104]. В большинстве своем это простые радиохимические методы. В работе [99] описано определение стигмастерина в смеси стеринов, содержащихся в сое, с использованием уксусного ангидрида, меченного изотопом в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Меченый ацетат добавляют при эгом к смеси стеринов, которую затем подвергают ацетилированию. Радиоактивным веществом, которое выделяют и радиоактивность которого измеряют, является стигмастеринтетра-бромапетат, получаемый путем обработки ацетата элементарным бромом. Изотопное разбавление меченым субстратом в качестве эадиореагента применяли при определении диэтилстильбэстрола 105]. [c.74]