Определение содержания гидроксильных групп

Определение содержания гидроксильных групп в поливиниловом спирте. Гидроксильная группа является основной функциональной группой поливинилового спирта. Наиболее распространенным методом ее определения является метод этерификации гидроксильных групп поливинилового спирта фталевым ангидридом в присутствии пиридина. [c.172]

Рис. 3.2. Схема установки для определения содержания гидроксильных групп в силикагелях.

Работа 3.2. Определение содержания гидроксильных групп на поверхности силикагеля [c.68]

Прибор для определения содержания гидроксильных групп. [c.70]

Большинство химических методов анализа основано на определении содержания гидроксильных групп (функциональный анализ) и позтому находят применение для анализа узких (фенольная, крезольная, ксиленольная и т. п.) фракций. Обычно для этой цели используют реакции ацилирования (ангидридами кислот), реакции с металлоорганическими соединениями, а также кислот-но-основное титрование в неводных средах. [c.45]

Следует, однако, заметить, что точное определение содержания гидроксильных групп в нитролигнинах затруднительно. Обычный метод ацетилирования дает большой разброс чисел при параллельных анализах i При нитровании лигнинов возрастает содержание в них карбонильных групп, что объясняется окислением гидроксильных групп боковых цепей [107, 108, 118] и образованием хинонов [c.52]

Предложены методы определения содержания гидроксильных групп по измерению количества водорода (по активному водороду ) или метана, выделяющегося в результате реакции с алюмогидридом лития или реактивом Гриньяра, хроматографическим [50, 52—56] или каким-либо другим способом. [c.116]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРОКСИЛЬНЫХ ГРУПП В ЭПОКСИДИАНОВЫХ СМОЛАХ МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОСКОПИИ [c.17]

Количественное определение содержания гидроксильных групп путем ацетилирования уксусным ангидридом в присутствии пиридина показало, что все полученные соединения содержат лишь по одной гидроксильной группе. [c.208]

I. Из исследованных химических методов определения содержания гидроксильных групп Б сложных смесях наилучшим является реакция с реактивом Гриньяра в растворе толуола, анизола и пиридина. Одно- и двухатомные фенолы реагируют количественно. Некоторые кетоны, хиноны и углеводороды мешают определению. [c.118]

Для одноатомных сланцевых фенолов (см. пробы 7—9 и 10—11, табл. 3) невязки могут быть обусловлены гидролизом раствора фенолятов, присутствием в растворе сопряженно-растворимых фенолов в молекулярной форме, и, наконец, неточностью определения содержания гидроксильных групп методом ацетилирования. [c.248]

Результаты определения содержания гидроксильной группы в индивидуальных фенолах [c.255]

Для определения содержания гидроксильных групп в полиспиртах (гликоли, глицерины и др.) пригодны методы, основанные на реакции этерификации. [c.51]

В результате реакции Земмлера появляется положительная, в результате реакции Перкина — отрицательная ошибка в определении содержания гидроксильных групп. [c.113]

Для определения содержания гидроксильных групп в эпоксидных смолах обычные методы ацетилирования в присутствии пиридина не дают правильных результатов. В случае применения этого метода идет побочная реакция между пиридином и эпоксидной группой с образованием темноокрашенного продукта, строение которого не установлено. [c.224]

Определение содержания гидроксильных групп основано на количественной этерификации гидроксильных групп фенолов и спиртов уксусным ангидридом в присутствии пиридина [c.232]

Для приготовления реактива Гриньяра в круглодонную колбу вносят 1,45 г магния, 3,6 г СНз1 (или соответствующее количество С2Н5ВГ), 30—50 мл абсолютного эфира и нагревают на водяной бане до растворения. В случае бурной реакции охлаждают колбу в течение часа. Раствору дают отстояться, затем сливают в узкогорлую колбочку на 200 мл, разбавляют ди-этиловым эфиром до 120 мл и хранят в холодном темном месте, предохраняя от влаги воздуха резиновой заглушкой. Это рабочий раствор А — концентрация MgI Hз в нем 0,5 ммоль/мл. Раствор Б (0,1 моль/л) служит для проверки полноты отмывания сорбированной воды. Его готовят перед выполнением анализа, разбавляя 10—12 мл раствора А до 50 мл абсолютным эфиром. После приготовления реактива Гриньяра приступают к определению содержания гидроксильных групп в силикагеле. [c.64]

Для определения содержания гидроксильных групп в колбу помещают 0,2— 0,Э г измельченного н высушенного гидроксилсодержащего соединения, взвешенного с точностью до 0,0002 г, добавляют пипеткой 20 мл ацетилирующей смеси, присоединяют колбу к воздушному холодильнику, закрытому сверху пробкой с хлоркальциевой трубкой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1—2 ч. После охлаждения в колбу через верх холодильника добавляют 50 мл дистиллированной воды (для гидролиза уксусного ангидрида и соли пиридина) и смесь выдерживают при комнатной температуре 2—3 ч или нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Охлажденную смесь титруют щелочью в присутствии фенолфталеина до появления розового окрашивания. Из анализа двух проб принимают среднее значение. Параллельно ставят контрольный опыт. [c.69]

Крамм, Ламонт и Мейер [14] использовали ИК-спектрофотомет-рию для определения содержания гидроксильных групп в окисленном полиэтилене. При этом они проводили спектральный анализ полимера, подвергнутого количественному ацетилированию уксусным ангидридом. Для определения содержания ацетильной группы измеряли поглощение при 8,03 мкм. Соответствующая полоса поглощения обусловлена валентными колебаниями связи С—О и типична для эфиров уксусной кислоты. Результат определения ацетильной группы принимали за содержание гидроксильной группы. Калибровочные данные для этого метода получали путем спектрофотометрического анализа полимеров в ИК-области содержание гидроксильной группы в полимерах предварительно устанавливали путем их ацетплпропания уксусным ангидридом, меченным изотопом С, и последующего радиохимического анализа. [c.27]

Обсуждение. Нортон и сотрудники использовали описагшый метод для определения содержания гидроксильных групп в эпоксидных смолах, однако здесь этот метод обобнден на случай определения активного водорода. Методика анализа с некоторыми изменениями заимствована из работ [3, 4], в которых утверждается, что получаемые результаты имеют точность 0,037о- [c.246]

Эта структурная формула подтверждена результатами определения содержания гидроксильной группы по Церевитинову. [c.15]

Спектроскопическое определение гидроксильных групп в полиэфирах также основано на измерении ИК-поглощения этих групп, связанного с валентными колебаниями. Специальными исследованиями [69, 70] было установлено, что частота валентных колебаний связи О—Н в гидроксильной группе полиэтилентерефталата составляет 3543 а в карбоксильной группе 3297 см , что особенно важно в связи с плохой растворимостью полиэтилентерефталата. Этот метод был применен для определения гидроксильных групп в полиэтиленоксидах [71, 72] и полиэтиленглико-лях [50]. Однако нри определении содержания гидроксильных групп в полимерах методом ИК-спектроскопии надо учитывать, что частота и интенсивность аналитической полосы ОН-группы могут зависеть от природы растворителя, температуры и концентрации раствора, а возникновение водородных связей приводит к смещению и расширению полосы валентных колебаний гидроксильной группы [73]. [c.120]

Метод Церевитинова в том виде, как он был описан автором, не получил, однако, широкого распространения, несмотря на сравнительную простоту анализа и высокое мольное соотношение между углеводородом и водой. Вероятно, это объясняется малой специфичностью реактива по отношению к воде любое вещество, обладающее подвижным атомом водорода, вступает во взаимодействие с реактивом Грипьяра, давая аналогичный эффект. Сам автор использовал метод в основном для определения содержания гидроксильных групп в многочисленных органических соединениях. [c.16]

Активный водород можно определять обычным методом Чугае-ва—Церевитинова [1772] при помощи метилмагнийиодида. Эта методика особенно ценна для определения содержания гидроксильных групп в линейных а,(о-диоксидиалкилполисилоксанах и вообще в силоксанах, способных к дальнейшей конденсации. Реакцию Чугаева—Церевитинова проводят в закрытой системе и измеряют объем выделяющегося метана. Содержание силаноль-ных гидроксилов можно определить также при помощи реактива Карла Фишера [846], а активный водород более новым методом—посредством алюмогидрида лития. [c.221]

При определении содержания гидроксильных групп методом ЯМР существенное увеличение чувствительности достигается при использовании производных. Наиболее простой путь — ацетилирование уксусным ангидридом. Вместо сигнала ОН в спектре появляется интенсивный синглет ОСОСН3. Еще больше растет чувствительность при замене ОН-групп на триметилсилильные 051(СНз)з-При трифторацетилировании или реакции с гексафтор ацетоном ОН-группы заменяются на СРз, которые можно определить по спектру ЯМР [c.112]

Для количественного определения содержания гидроксильных групп известны три основого химического метода реакция с ангидридами органических кислот [1—5], реакция с металлоорганическими соединениями [1, 2, б, 7, 8, 9, 16] и в последнее время иногда применяются методы дейтериевого или тритие-вого обмена [14, 15]. [c.109]

Метод ацетилирования значительно менее точен. Этот метод может быть применим для определения содержания гидроксильных групп в одно- и двухатомных фенолах (с температурой кипения ниже 300°С) в отсутствии трехатомных фенолов, альдегидов, кетонов, хинонов, гидраксихинонов, дикетонов, энолов, окисей, кумаринов и других пиронов и полиядерной аро-матики. [c.118]

На практике изоцианатный метод используется для определения содержания гидроксильных групп в полимерах типа ПДИ. При этом в качестве изоцианатного реагента применяется то-луилендиизоцианат, а в качестве вторичного амина — дибутил-амин. [c.55]

С помощью тонкослойной хроматографии было проведено [2036] разделение олигомерных блок-сополимеров бутадиена с изопреном на фракции, содержащие 1- и 2-концевые гидроксильные группы и не содержащие таких групп. Для определения содержания гидроксильных групп использовали ИК-спектроскопию. Этим же методом была исследована [2037] реакция полиизопрена и полнбутадиена, включая дейтерированнные полимеры, с серой. [c.397]

В табл. 82 сравниваются результаты, полученные этими тремя методами при определении содержания гидроксильных групп. Метод ацетилирования в присутствии кислоты всегда дает завышенные результаты по сравнению с методом фталирования, причем, среднее различие величин, найденных этими двумя ме- [c.440]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология