Получение циклопентанола (восстановление циклопентанона)

Получение циклопентанола (восстановление циклопентанона Рекомендуемая литература. ........ [c.231]

Получение циклопентанола <восстановление циклопентанона) [c.90]

В сухую трехгорлую полулитровую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают эфирный раствор алюмогидрида, содержащий 0,15 моля LIAIH4. К нему прибавляют по каплям из воронки (2) 0,5 моля (42 г) свеже-перегнанного циклопентанона в 60 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир умеренно кипел. Реакция начинается сразу, и восстановление проходит гладко. После прибавления кетона реакционная смесь перемешивается еще 1 час при комнатной температуре. Затем колбу сильно охлаждают льдом с солью и осторожно прибавляют по каплям 107о-ную серную кислоту ( 200 мл) до полного растворения осадка. Отделяют эфирный слой, а из водного карбинол дважды экстрагируют эфиром порциями по 30 мл и, присоединив вытяжки к эфирному слою, эфирный раствор циклопентанола высушивают прокаленным сульфатом магния. Отгоняют эфир из колбы с дефлегматором и перегоняют полученный циклопентанол, отбирая промежуточную фракцию до температуры 136—138° и основную — в интервале 2—3°. Взвешивают фракции, остаток от перегонки и определяют их показатели преломления. Получают 30—35 г циклопентанола (75—80% теоретического). Литературные данные т. кип. 139—140° по 1,4531, с/4 0,9478. ЛИТЕРАТУРА Общие руководства [c.90]

Получение циклопентена. Получение циклопентена производилось обычным путем, исходя из адипиновой кислоты, через циклопентанон и циклопептанол. Для получения циклопентанона адипиновая кислота подвергалась сухой перегонке при 270—290° с прибавлением 5% барита [10] выход кетона — 80%. Восстановление кетона велось металлическим натрием в водно-эфирной среде с прибавлением метилового спирта, как указано Пенитческу и Ионеску [И ]. Восстановление проводилось в маленьких порциях (по 20 г) ири медленном прибавлении натрия и хорошем охлаждении. При этом все же получается циклопентанол с выходом лип1ь около 60%, так как часть кетона остается непрореагировавшей, и частично образуются продукты конденсации. Продукты реакции подвергались двукратной фракционировке, и отбиралась фракция в пределах 135—140°, имевшая г = 1,4528. Литературные данные т. кип. 139—141° = 1,4530. [c.802]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология