Микроприставки-конденсоры

Микроприставки-конденсоры предназначены для получения спектров образцов малых размеров, они же позволяют получить высококачественные спектры при идентификации вещества по микропробе. Типичными объектами подобных исследований являются короткие волокна или грязь , соскобленная с одежды. Образцы могут быть измельчены и запрессованы в таблетку КВг, могут быть растворены в небольшом количестве растворителя и осаждены на подложку, прозрачную для ИК-излучения, или исследованы подобно пленкам малых размеров. [c.57]

В отличие от средней ИК-области спектра для дальней ИК-области почти не существует материалов для окошек. Нет подходящих материалов и для призм. sl, имеющий наиболее длинноволновую границу пропускания из всех галогенидов щелочных металлов, может быть использован в виде тонких пластинок в области до 50 мк. Кристаллический кварц, непрозрачный в области от 4,5 до 45 мк, очень удобен как фильтр, отрезающий среднюю ИК-область, и может использоваться в виде тонких пластинок как материал окошек, продлевая длинноволновую границу за пределы пропускания sl. В качестве материала окошек для газовых кювет широко используется полиэтилен, но он непригоден в качестве окошек для исследования тонких слоев жидкости из-за недостаточной жесткости. Пленка из чистого полимера не имеет полос поглощения за пределами 25 мк. Поглощение вблизи 200 в некоторых типах полиэтилена, вероятно, обусловлено примесью. Из известных неорганических материалов только алмаз прозрачен и в средней, и в дальней ИК-областях спектра, поэтому он очень удобен в качестве материала окошек для приемников излучения. Алмазы доступной стоимости имеют размеры не более 6 мм в диаметре. Их можно использовать в качестве окошек в дальней ИК-области для микрокювет вместе с зеркальной микроприставкой-конденсором, описанной выше. Ни один из этих материалов не годится для изготовления призм — диспергирующих элементов приборов. В качестве последних в дальней ИК-области используются исключительно дифракционные решетки. [c.61]

Так как в ИК-области спектра поглощают все вещества, то применение растворителей становится здесь нежелательным из-за возможности перекрытия полос растворителя и исследуемого вещества. В ИК-спектре считаются интенсивными полосы поглощения со значениями В редких случаях е превосходит 100 — это в основном полосы поглощения гетероатомных структур, таких, например, как карбонил. Для углеводородов максимальное значение е не превосходит 150, что выгодна отличает ИК-спектр от УФ-спектра, где разброс значений е достигает нескольких порядков ( 1000 раз). Практически каждая структурная группа имеет в ИК-спектре по крайней мере одну полосу с е около 40 Поэтому для анализа здесь достаточно получить спектр при одной толщине поглощающего слоя (кюветы) за каковую можно принять-ЗО й бО мкн. Так как размер рабочей части светового пучка стандартных приборов (ИКС-14, иК-Ю) в плоскости расположения кюветы в рабочем канале не превосходит 2,0X0,5 см, то при толщине слоя. - 40 мкн и плотности образца р- 0,8 г см необходима навеска 3 мг. При желании рабочий участок можно без ущерба для качества записа спектра довести до размера 1,0X0,3 см. В этом случае навеска вещества должна быть около 1 мг. Для работы с такими количествами нужно-иметь специальные приспособления, так как стандартные кюветы к указанным приборам требуют значительно больших количеств вещества - 0,5 г. Одним из возможных способов решения проблемы является использование микроприставки, выпускаемой некоторыми зарубежными фирмами, в которых используется конденсор светового пучка с микрокюветой. При их использовании необходимо иметь в виду, что такой конденсор, фокусируя пучок света на малую площадь, сильно ее разогревает— до температур 100° С. В особенности это касается приборов с мощными источниками, как, например иК-Ю. Такое повышение температуры может вызвать различные изменения в образце — испарение летучих компонентов, осмоление и др. В этом случае необходимо предусмотреть надежную систему охлаждения образца. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология