Калибровка приборов по стандартным веществам

Для получения истинных спектров флуоресценции необходима дополнительная обработка спектров, получаемых на приборе,— калибровка с учетом спектральной чувствительности прибора, поскольку чувствительность применяемых фотоумножителей неодинакова для разных длин волн. Для калибровки прибора используются истинные спектры флуоресценции ряда веществ. Полученный на приборе спектр флуоресценции стандартного вещества сравнивается с истинным спектром и определяется пересчетный коэффици- [c.66]

Часто в приборах барабан длин волн, связанный с механизмом поворота призмы или решетки, отградуирован в относительных единицах. Поэтому обычно следует предварительно прокалибровать этот прибор по длинам волн, т. е. установить зависимость показаний на шкале барабана от длины волны монохроматического пучка на выходе прибора. В качестве стандартного спектра в видимой и ультрафиолетовой области используют спектр излучения ртутной лампы, который состоит из небольшого числа интенсивных линий. Подобную калибровку но стандартному веществу следует периодически повторять, поскольку в процессе работы установленное соответствие нарушается. [c.66]

Отметим, что точное определение масс ионов может быть достигнуто и при низком разрешении на двухлучевом масс-спектрометре для ГХ—МС анализа [72] В этом приборе стандартное вещество для калибровки шкалы масс и образец ана лизируются одновременно с помощью двух разных источников ионов, работающих в одинаковых условиях, общего масс анализатора и двух отдельных детекторов На двухлучевом масс-спектрометре М5 30 при разрешении 1000 и скорости сканирования 10 с/декада ошибка в определении масс была равна (2—4) 10 з а е м, или (6,7—15,7) 10 % в интервале масс 143—298 при введении в колонку до 100 нг метилстеарата [c.64]

Систематические ошибки могут быть обнаружены и устранены при помощи калибровки приборов по эталонам, калибровки по стандартным веществам или проведением холостых опытов. [c.17]

Применение, Метан квалификации чистый для анализа применяется в качестве эталона для калибровки хроматографов и спектральных приборов, а также в качестве стандартного вещества при качественном и количественном анализе газовых смесей, например, в анализе воздуха угольных шахт с помощью переносных газоанализаторов, в анализе воздуха при разведке месторождений не и и природного газа и т. д. [c.220]

Калибровку приборов проводят ежедневно по навескам стандартных веществ. Естественно, что стандарты необходимо подбирать с учетом содержания элемента в анализируемой пробе в пределах, требуемых при работе с данным прибором. [c.816]

Для количественного определения разделенных компонентов зависимость сигнала детектора (отклонение показаний самописцев или прибора индикатора) от концентрации компонента устанавливают с помощью калибровки. При этом фиксируют зависимость высоты пика, произведения высоты на время удерживания или, чаще всего, площади пика от количества стандартного вещества, подаваемого в колонку. Расчет производится путем деления избранного параметра пика на сумму соответствующих параметров всех пиков на хроматограмме [c.59]

Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении количества электричества, израсходованного в ходе электродной реакции. Последняя приводит к количественному окислению или восстановлению титруемого вещества или же к получению промежуточного компонента, который в стехиометрическом соотношении реагирует с определяемым соединением. Кулонометрический анализ обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с другими физикохимическими методами анализа (надежное определение чрезвычайно малых концентраций, легкость автоматизации, возможность использования неустойчивых реагентов, исключение стандартных растворов). За свою приблизительно тридцатилетнюю историю он стал не только одним из важнейщих методов электроаналитической химии, но и надежным средством изучения различных физико-химических процессов. Основное достоинство кулонометрии — возможность анализа без предварительной калибровки прибора по образцам с известным содержанием определяемого компонента (разумеется, при наличии разработанной методики). Между тем, необходимость приготовления калибровочных графиков и даже частая проверка последних присущи почти всем современным физикохимическим методам анализа, в том числе важнейшим из них — оптическим, хроматографическим и полярографическим. [c.4]

Для большинства приборов калибровка представляет собой простой процесс — снимают показания прибора, соответствующие стандартному веществу, и сравнивают с заданными показаниями измерительных приборов или положениями рукояток. [c.51]

Например, шкалу длин волн спектрофотометра (в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной области) проверяют, сравнивая спектры, полученные с помощью прибора для различных чистых веществ, с опубликованными спектрами этих веществ. Отсчеты потенциала на электрохимическом оборудовании сравнивают со стандартным значением, которое получают подключением нормального элемента. Калибровку приборов для измерения показателя преломления проводят по опубликованным значениям для выбранных растворителей и так далее. [c.51]

В практической работе часто возникает задача получения небольших концентраций ядовитых веществ для калибровки прибора (например, при определении чистоты воздуха и природных вод). Известные методы (например, экспоненциального разбавления, диффузии, стандартных смесей и др.) получения смесей известной концентрации имеют ряд недостатков, из которых следует, упомянуть необходимость хранения вредных веществ и работы с относительно большими их количествами, что представляет опасность для работающих и усложняет эксперимент. [c.23]

Ввиду отсутствия контрольных и регистрирующих приборов высокой точности, которые поддерживали бы длительное время постоянство условий анализа, предварительная калибровка прибора не производилась. Ежедневно определяется так называемый титр (Г), под которым понимается количество азота в у на 1 мм площади пика, полученного от сожжения навески стандартного вещества в условиях анализа. [c.111]

Шкала длин волн обычно изменяется по мере работы прибора, так что нужно часто производить калибровку. Стандартными веществами для калибровки в области 5000—650 смг являются обычно полистирол, аммиак, пары воды. [c.235]

Количественный расчет хроматограмм проводят методом абсолютной калибровки путем измерения площади пиков. Калибровку прибора производят с помощью вышеуказанных стандартных растворов в условиях, идентичных с анализом проб. По полученным данным строят градуировочный график в координатах площадь пика (см )—количество вещества (мкг). [c.138]

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пиков. Для калибровки прибора используют стандартные растворы веществ в гексане с содержанием 0,01—0,2 мкг/мл. [c.151]

К недостаткам метода, как уже было сказано, относится необходимость получения малого количества пробы в совершенно однородном виде и точно отражающей средний состав анализируемого вещества, а также необходимость применения стандартных образцов, состав которых приходится устанавливать химическим анализом. Кроме того, каждый новый вид анализа требует и новой калибровки прибора. Метод не обладает достаточной гибкостью каждый анализ дает правильные результаты только в определенных узко ограниченных условиях, т. е. при небольших колебаниях как в процентном содержании определяемого элемента в пробе, так и в общем составе пробы и ее физическом состоянии. [c.582]

Для анализа проб используют разнообразные физико-химические методы фотометрические, хроматографические, полярографические, спектральные атомно-абсорбционные, хроматомасс-спектрометрические и др. Следует обратить внимание на те моменты, которые являются общими для всех методов. Калибровка приборов осложняется отсутствием эталонов или стандартных смесей. Далеко не для всех веществ можно приготовить и сохранить такие смеси по многим причинам (агрегатное состояние, высокая токсичность, неустойчивость, трудности с получением чистых образцов вещества и т. д.). Это, например, можно отнести к анализу аэрозолей, оксидов азота, серы, ядовитых или агрессивных газов и т. д. Поэтому для калибровки приборов часто используют не само вещество, а его нелетучие соединения — соли. К чистоте этих веществ предъявляются особые требования. Такая калибровка удобна, но имеет недостаток. Например, калибровка прибора по ЫаЫОг удобна, но имеет тот недостаток, что газообразный N02 дает нестехиометрическое количество N02 , и поэтому при расчете нужно вводить пере-счетный коэффициент. [c.26]

Одним из важнейших условий реализации метода абсолютной калибровки является воспроизводимость условий хроматографирования и особенно детектирования. Последнее является наиболее важным, поскольку при использовании в качестве параметра пика го площади условия хроматографирования влияют не столь сильно. Предпринимались попытки составить формулы, учитывающие некоторые условия хроматографирования [79], однако практического применения эти формулы не получили. Условия детектирования должны систематически контролироваться путем дозирования в колонку или непосредственно в детектор определенного количества стандартного вещества. Проверка чувствительности должна производиться при каждом включении прибора после перерыва в работе. [c.127]

Для количественного определения разделенных компонентов зависимость величины сигнала детектора (т. е. отклонения показаний самописца или прибора индикатора) от концентрации компонента устанавливают калибровкой. При калибровке фиксируют изменение высоты пика или его площади от количества стандартного вещества, подаваемого в колонку. Высоту пика от верщины до нулевой линии измеряют линейкой. Площади пиков определяют несколькими способами планиметром, электронным интегратором, взвешиванием бумаги, вырезанной из хроматограммы по контурам кривой, образующей пик, и умножением высоты пика на его ширину (на расстоянии, равном половине высоты от основания). Ширину узких пиков можно измерить с помощью специальной измерительной лупы. [c.306]

Уравнение (П.17) позволяет произвести калибровку прибора без использования стандартного вещества. Далее, если определить константу чувствительности прибора К по стандарту, зная /С/ или Кц, можно рассчитать сечение ионизации молекулы aj или оц, соответственно, по уравнениям (П.7) и (II.8). [c.46]

Выполнение анализа. Навеску < 1 мг берут на электронных ультрамикровесах типа Кан , Сарториус , МВА-03 для больших навесок можно использовать весы, разброс показаний которых не превышает 3—5 мкг. Калибровку прибора проводят по трем навескам стандартного вещества, которые включаются в середину каждой серии анализируемых проб (о выборе стандарта см. разд. 1.2.1). Если в анализируемой серии вещества сильно различаются по содержанию определяемых элементов, то в серию вводят дополнительные стандартные вещества. Имеющийся в системе газосборник-колонка некоторый мертвый объем и незначительная диффузия воздуха в газовый тракт требуют непрерывного проведения анализа всей серии навесок и определенного расположения их в направляющем пазе дозатора. Первыми рекомендуется помещать пробы, не содержащие азота, а далее их помещают в порядке возрастания содержания азота и углерода. Первую лодочку нагружают стандартным веществом, не взвешивая, последнюю вносят пустую. Всю серию равномерно засыпают любой из предложенных смесей реагентов. После достижения постоянства параметров холостого опыта сжигают навески. [c.47]

Чтобы найти постоянную к, прибор надо калибровать. В качестве стандартного вещества при калибровке чаще всего берут сахарозу. Метод определения коэффициента диффузии, не требующий калибровки, заключается в следующем. Раствор исследуемого вещества приводят в соприкосновение с чистым растворителем, соблюдая все меры предосторожности, чтобы получить резкую границу между ними. Тщательно оберегая систему от сотрясений и возникновения конвекционных токов (последнее достигается термостатированием), периодически определяют распределение концентраций. [c.27]

СКИХ работ, стандартные вещества и смеси для калибровки контрольно-измерительных приборов и для государственной службы стандартных образцов. [c.143]

Калибровку прибора осуществляли разбавленным водным раствором стандартного вещества сахарозы, которую сжигали после предварительного испарения воды. График зависимости площади пика от количества образовавшегося СОг имеет линейный характер в широком интервале концентраций СОа [25, 31]. Правильность калибровки была проверена с использованием стандартных образцов железа и углеродистых сталей. Результаты экспериментов, приведенные в табл. 7.1, свидетельствуют о практически полном соответствии полученных данных паспортному содержанию углерода и о хорошей воспроизводимости результатов анализа. Для образцов синтетического ЗЮг с разным содержанием углерода также получена высокая воспроизводимость (табл. 7.2). Из этой же таблицы следует, что варьирование навески не влияет на результаты определения углерода. [c.221]

Получаемая зависимость силы тока от напряжения называется полярограммой (рис. 7.9) она может состоять из серии волн. В начале сила тока очень мала и по мере роста напряжения не возрастает, поскольку происходит зарядка капельного ртутного электрода. Увеличение потенциала до значения, при котором происходит восстановление иона, приводит к тому, что в этой области небольшое возрастание напряжения сопровождается значительным увеличением силы тока ( волна ). Потенциал полуволны ( 1/2) является величиной, характерной для данного соединения, и может быть использован для его идентификации. При дальнейшем увеличении напряжения сила тока достигает некоторой постоянной величины, так как все ионы, достигающие электрода, сразу же восстанавливаются. Это так. называемый предельный ток, определяемый скоростью диффузии, которая прямо пропорциональна концентрации. Таким образом, после предварительной калибровки прибора с помощью стандартных растворов по высоте волны можно определить концентрацию вещества. Если потенциал продолжает возрастать до такой величины, при которой начинается восстановление другой разновидности ионов, возникает новая волна. По ходу записи на полярограмме часто возникают небольшие коле- [c.236]

Под стандартными образцами химического состава понимают такие образцы веществ, состав которых типичен для определенного класса анализируемых материалов, определен с высокой точностью и не изменяется при хранении. Состав таких образцов удостоверяют соответствующим свидетельством. Применяют стандартные образцы для калибровки и проверки аналитических приборов и методов, для контроля качества промышленной продукции. Особенно большое значение имеют стандартные образцы при использовании физических методов анализа. Как мы уже говорили, безэталонных методов анализа пока мало в большинстве случаев аналитическое определение основано на сопоставлении с результатами анализа образца известного состава. [c.176]

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пиков искомых веществ. Ввиду того что дифенилоксида в диниле содержится больше, чем дифенила, а испарение смеси происходит азеотропически, т. е. с сохранением постоянного соотношения составных частей, расчет содержания динила в воздухе можно проводить по высоте пика дифенилоксида. Калибровку прибора проводят с помощью стандартных растворов нсследуемых веществ. По полученным данным строят градуировочный график в координатах [c.141]

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения площади пика. Калибровку прибора производят с помощью стандартных растворов в ацетоне с концентрацией (мкг/мл) 12—30 (МХТТ) 20—50 (ДХТТ) 100—300 (ТХТТ и TXT). Условия калибровки и анализа проб должны быть идентичны. По полученным данным строят градуировочный график в координатах площадь пика (см ) — количество вещества в хроматографируемом объеме (мкг). [c.171]

Обычно при калибровке прибора удобно отмечать непосредственно разницу сопротивлений (измеряемую при помощи моста) для каждой данной весовой концентрации стандартного растворенного вещества. Можно, однако, калибровать термистор по термометру Бекмана, но даже и в этом случае рекомендуется, не пользуясь известными данными о величине криоскопической постоянной, определять эту величину непосредственно для данного образца растворителя. [c.173]

В качестве стандартного вещества в калориметрии растворения при калибровке приборов до сих пор применяют главным образом хлорид калия, хотя все еще нет официального международного соглашения относительно этого стандарта. Еще в 1949 г. К- П. Мищенко и Ю. Я. Каганович [93], после тщательного изучения имевшихся тогда данных, включая и собственные измерения, предложили принять за стандартную величину интегральную теплоту растворения КС1 при 25 °С до концентрации т = 0,278 мол/1000 г НаО (КСЬ200НаО), равную АЯ = 17 548 12 Дж/моль (4194 [c.47]

Для калибровки применяют стандартные смеси, приготовленные в специальной линии путем насыщения воздушного потока парами горчичного газа. Данный прибор позволяет определять содержан11е горчичного газа в концентрациях выше 0,1 10— об.%. Прибор также применим для определения паров других легкоокисляюшихся веществ, таких, как НзЗ, 502 и акролеин. [c.80]

Определение N, С, S. До 50 навесок проб в капсулах из оловянной фольги помещают в дозатор 1 и поочередно вводят в реактор 2, наполненный гранулированной СГ2О3 и нагреваемы й до 1000 °С. С целью достижения полного сожжения добавляют кислород через мембранный вентиль 8 с байпасной петлей 9. Из зоны окисления реакционные газы выносятся потоком гелия в восстановительный реактор 3, наполненный медью и нагретый до 750°С здесь происходит абсорбция непрореагировавшего кислорода и восстановление оксидов азота до элементного азота. Вода, диоксид углерода и неорганические кислоты улавливаются в ловушках 4, 5, азот отделяется от возможных следовых примесей газов в хроматографической колонке 6. Сигнал детектора по теплопроводности 7 подается на электронный интегратор или устройство обработки данных (процессор). Для калибровки прибора используют стандартные вещества. [c.38]

Метод Уолиша и Эберли имеет преимущества по сравнению с традиционной капиллярной техникой к его недостаткам следует отнести лишь недостаточно высокую точность измерений, так как термо-э.д.с. используемых N1—К1Сг-термонар не изменяется строго линейно с температурой. Конечно, можно изменить температурную щкалу прибора с учетом этих отклонений от линейности, однако удобнее проводить калибровку щкалы по стандартным веществам, что позволяет исключить влияние теплоемкости системы, состоящей из капилляра, термопары и исследуемого образца. Большим преимуществом этого метода является экспрессность, поскольку в нем используют повыщенную скорость нагревания (10—20°С/мин вместо 4°С/мин в капиллярной технике). [c.84]

Преимущество этого метода состоит в непрерывности и экс-прессности. Вся система защищена от попадания примесей, а полученные результаты исключают ошибки, вносимые при работе экспериментатора. Прибор рассчитан на работу с маленькими объемами и небольшими количествами реагентов. Поскольку прибор выдает относительные результаты (относительно стандартных веществ), ошибка определения обычно зависит от правильности последнего измерения. При спектрофотометрических и колориметрических измерениях ошибка определения составляет 5%, однако она ниже, чем в других методах, например в электрометрическом методе. Для калибровки и контроля работы прибора можно использовать чистый реагент (например, сульфат аммония при определении азота), но в большинстве случаев необходимо иметь стандартные вещества, имеющие строение, подобное анализируемым веществам. [c.546]

Теплоемкость измеряли на ДСК в интервале от 250 до 320 К. Эксперименты проводили в потоке азота со скоростью сканирования 5-Ю°/мин. Калибровку прибора осуществляли по теплоте и температуре плавления эталона - металла индия (99.9999% чистоты). Для оценки точности измерения теплоемкости с помощью ДСК ранее было проведено исследование эталонного вещества -а-А120з (корунда - стандартного образца с известными термодинамическими свойствами) [11] и установлено, что в указанном интервале температур ошибка измерения не превышает 1.5-2%. [c.6]