Растворитель применение в хроматографии

Основные области применения органических растворителей — перекристаллизация и экстрагирование веществ, приготовление растворов различных реактивов, промывка продуктов реакции, жидкостная хроматография. Органические растворители служат средой для проведения многих реакции как в органической, так и в неорганической химии. [c.53]

Неполярные привитые сорбенты (класс IV) применяются в основном в ОФ ЖХ. Обычно в этом случае применяют относительно неполярные сорбенты (например, углеводороды Се или ig) в сочетании с очень полярными растворителями. В простейшем варианте компоненты пробы неионогенные, а растворитель чаще всего представляет собой водноорганическую смесь, основу в которой составляет вода. В качестве органических компонентов наиболее часто используются метанол и ацетонитрил. В хроматографии с обращенными фазами для анализа высокополярных компонентов можно использовать в качестве растворителя воду. Напротив, для анализа неполярных веществ могут потребоваться безводные растворители. Относительная инертность и стабильность привитых фаз углеводородной природы позволяет использовать растворители с различными физико-химическими свойствами. Это обеспечивает необычайно широкое применение хроматографии с привитыми фазами в сравнении с другими вариантами ЖХ (о повышении селективности см. гл. V). [c.386]

Если оба компонента смеси растворимы в воде или нерастворимы в ней, пытаются осуществить разделение, используя различную растворимость их в метиловом спирте (методика та же, что и при применении воды). Хорошие результаты и в этом случае может дать применение хроматографии в незакрепленном тонком слое (см. стр. 31). В качестве адсорбента используют силикагель. Растворитель подбирают эмпирически, как это описано выше для случая, когда в качестве адсорбента применяется окись алюминия. Можно также применять хроматографию на бумаге (см. стр. 36). [c.244]

Как и в случае газовой хроматографии существует несколько систем сопряжения с масс-спектрометром. Эти системы, естественно, должны обеспечивать эфс )ективный перенос пика растворенного вещества, иметь высокую чувствительность при степени извлечения образца более 30% и давать возможность выбора нужного вида жидкостной хроматографии и режима работы масс-спектрометра. Такая система должна гарантировать быстрый, надежный анализ при минимальных требованиях к подготовке оператора. Необходимо таюке обеспечить возможность быстрого и полного удаления растворителя, примененного в качестве подвижной фазы наконец, перенос пика должен быть воспроизводимым. [c.174]

Объем настояш,ей книги не позволяет перечислить все системы растворителей, нашедших применение для разделения различных групп веш,еств. Ниже приведены лишь основные принципы, которых нужно придерживаться при определении пригодности того или иного растворителя для хроматографии на бумаге. [c.455]

Распределительная хроматография — разделение веществ вследствие их различного распределения между двумя жидкими фазами, одна из которых неподвижна, а другая — подвижна. С количественной стороны это распределение характеризуется коэффициентами распределения между двумя растворителями. Применение твердого носителя обусловливается необходимостью сделать одну фазу неподвижной. В качестве неподвижной фазы чаще всего используют воду, реже—другие растворители. [c.331]

Практика показала, что, несмотря на ряд бесспорных преимуществ, метод бумажной хроматографии имеет много недостатков длительность разделения, необходимость применения сложных систем растворителей, трудности, связанные с обнаружением хроматограмм. Применение хроматографии в тонком слое позволяет избежать этих неудобств. [c.9]

Методом бумажной хроматографии проведено разделение Те (VI), As (III) и J [201], а также разделение и открытие микрограммовых количеств (>2 мкг) Те (VI) в присутствии избытка Те (IV) и наоборот. В качестве растворителя применен н-бутанол, насыщенный 3-н. НС1, в качестве проявителя — хлористое олово [202]. [c.47]

Методы хроматографического анализа получили важнейшие применения в биохимии, биологии, в химии энзимов, витаминов, стероидных гормонов, антибиотиков, при различных клинических анализах, в фитохимии, фармакологии, фармакогнозии, при исследованиях хелатных связей, в пищевой промышленности, при анализе лекарственных веществ и в других случаях. Хроматография открыла совершенно новые возможности для самого широкого применения разнообразных органических реагентов, органических сорбентов, органических растворителей и проявителей. За последние годы вопросы применения хроматографии были довольно широко освещены на ряде научно-технических совещаний. [c.197]

Хорошие результаты и в этом случае может дать применение хроматографии в незакрепленном тонком слое (см. стр. 26). В качестве адсорбента используют силикагель. Растворитель подбирают эмпирически, как это описано выше для случая, когда в качестве адсорбента применяется окись алюминия. Можно также применять хроматографию на бумаге (см. стр. 29). [c.130]

На протяжении многих лет М. С. Цвет занимался дальнейшей разработкой и совершенствованием метода. Современники не оценили этот замечательный метод, который после смерти автора довольно долго находился в забвении. О нем вспомнили лишь в 30-х годах. Расцвет и бурное развитие хроматографии начинается с 1931 г., после работ Р. Куна, Е. Ледерера и А. Винтерштейна, применивших с огромным успехом хроматографию при анализе каротина растительного происхождения. Именно с этого времени появляются многочисленные работы, посвященные теории метода, технике и аппаратурному оформлению хроматографических опытов, поискам и изучению новых сорбентов и растворителей, применению метода в различных областях. Из биологии и биохимии хроматография быстро проникает в химию (органическую, неорганическую, аналитическую), химическую технологию и смежные с ними области науки и техники. [c.7]

Характерной особенностью применения хроматографии на бумаге для классификации антибиотиков является использование стандартных наборов растворителей, одинаковых для всех антибиотиков независимо от их химической природы. [c.70]

Наиболее удобным, повидимому, является применение бутилового спирта, насыщенного соляной кислотой. Образовавшиеся хроматографические зоны на бумаге могут проявляться сульфидом аммония. Для получения хроматограммы катионов, бумагу в виде полосы шириной от 1 до 3 см помещают в сосуд, насыщенный парами растворителя. В основе этого метода лежит процесс распределения хроматографируемых веществ между подвижным и неподвижным растворителем. Распределительная хроматография применяется не только для качественного, но и для количественного анализа катионов. В настоящее время этот метод испробован для нескольких десятков различных катионов. [c.116]

Применение хроматографа для определения чистоты растворителей, обнаружения примесей, а также при изучении процесса осушения растворителей. [c.150]

Несмотря на то, что метод хроматографии широко применяется в лабораторной технике анализа масляных фракций, существует еще много вопросов, связанных с подбором растворителей и адсорбентов, которые не позволяют считать технику такого разделения совершенной. Необходимо отметить, что громадное разнообразие типов содержащихся в маслах соединений весьма осложняет проблему разделения углеводородов. К. Ван-Нес и X. Ван-Вестен [76] полагают невероятным, чтобы применением хроматографии масляные фракции удалось разделить на индивидуальные углеводороды. [c.244]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Большое распространение в последнее время получила хроматография на полиамиде (е-поликапролактаме). Было показано, что полиамиды в зависимости от способа получения обладают различной разделительной способностью [154]. В качестве связующего для полиамидных слоев хорошо зарекомендовала себя целлюлоза [43, 154]. Полиамид применяли также и для приготовления незакрепленных слоев [154]. Помимо целлюлозы в качестве связующего можно использовать крахмал. Слои с пре-красны.ми механическими свойствами мол<но получить из смеси полиамида, силикагеля и крахмала [94]. Полиамид пригоден для разделения фенолов. В этом случае при использовании водных систем растворителей характер разделения аналогичен получаемому при применении хроматографии с обращенными фазами, т. е, в системе с гидрофильной неподвижной фазой (см. разд. 3.2.1.3) [154]. Необходимо помнить, что элюотропный ряд растворителей в случае полиамида совершенно иной, чем применительно к другим сорбентам. Это объясняется разным характером взаимодействия между хроматографируемым веществом и сорбентом. Помимо фенолов в тонком слое полиамида хроматографировали антипиретики [54], тиаминовые производные [60], антибиотики [77], консервирующие вещества [57, 90], аминокислоты и их производные, нуклеозиды и нуклеотиды [163, 164] и другие соединения. Хроматографируемые вещества хорошо вымываются из полиамидного слоя, поэтому пластинки с полиамидом можно использовать для повторных разделений [163]. [c.41]

Для очистки и предварительной идентификации возможно применение хроматографии в тонком закрепленном слое силикагеля КСК. Система растворителей хлороформ — ацетон (9 1), Пробег фронта 10 см. Время хроматографирования 50 минут, Ri = 0,6—0,65. Проявление хроматограммы возможно дпфенил-карбазоном и раствором HgS04 или раствором HgNOa, модифицированным реактивом Драгендорфа. [c.154]

Кошара 2 существенно усовершенствовал этот метод, предложив способ непрерывного вымывания до тех пор, пока каждое адсорбированное вещество не выйдет из колонки. Трудность применения такого усовершенствованного метода состояла в отсутствии удобного аналитического метода обнаружения бесцветных веществ по мере их выхода из колонки. Тизелиус предложил непрерывное измерение показателя преломления для обнаружения элюентных полос и этим бесконечно расширил возможности применения метода. В ряде более поздних статей Тизелиус с сотр. описали различные методы, включающие интерферо-метрическое обнаружение малых изменений показателя преломления и автоматическую регистрацию этих изменений как функцию объема растворителя. Адсорбционная хроматография была применена также к газообразным смесям в качестве метода анализа были использованы измерения теплопроводности или плотности газа. В книге Классона превосходно суммированы работы Тизелиуса в области адсорбционной хроматографии. [c.553]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Следующим методом разделения, в котором используются комплексы с органическими реагентами, является хроматография. Это очень широкая область, подразделяющаяся на целый ряд отдельных методов, так что здесь вряд ли возможно детальное ее рассмотрение. Поэтому в этом разделе мы рассмотрим только применение хроматографии комплексных соединений в неорганическом анализе. Используемые при этом растворители не считаются орга-ничеокими реагентами. [c.234]

Развитие хроматографических методов разделения и идентификации аминокислот значительно облегчило проведение исследований с аминокислотами многие успехи, достигнутые в изучении аминокислот за последнее время, непосредственно связаны с применением хроматографии. Занимаясь разделением аминокислот, Нейбергер [154] в 1938 г. обнаружил, что у ацетил-производных разных нейтральных аминокислот коэффициенты распределения между водой и несмешивающимися с водой растворителями различны. В 1941 г. хМартин и Синг [155] осуществили разделение ацетилированных аминокислот на силикагеле последний служил инертной опорой для водной фазы, через которую протекал неводный растворитель. В дальнейшем эта техника была усовершенствована. Большим достижением явилось использование фильтровальной бумаги в качестве неподвижной фазы [156], что привело к широкому развитию разнообразных методов хроматографии на бумаге (см. Блок и др. [157]). В настоящее время считают, что в процессе разделения веществ на бумаге наряду с распределением между растворяющими фазами играют роль также механизмы адсорбции и ионного обмена. [c.40]

Далее он был разработан Вильштеттером и Штолем [7, 8], а также и другими исследователями. Хроматографический анализ, несомненно, более быстрый и многосторонний из этих двух методрв, был изобретен в 1906 г. Цветом Ему посвяш ено несколько монографий [12, 20]. Снециальное применение хроматографии к растительным пигментам изложено в ряде работ [15 — 19,51, 102, 104, 109]. Мейер [16] и Хэпсон [17] находят, что во время хроматографического анализа может произойти алломеризация хлорофилла (см. главу XVI), и поэтому считают, что метод Вильштеттера и Штоля, основанный на различной растворимости пигментов, предпочтительнее адсорбционного. Имеется описание простого метода разделения, основанного на сочетании хроматографии с применением несмеши-ваюш ихся растворителей [11]. [c.402]

Обнаружение Ханом и Штрассманом деления тяжелых ядер заставило сосредоточить главное внимание на получении и изучении свойств трансурановых и осколочных изотопов, что потребовало дальнейшей разработки методов выделения малых количеств радиоактивпых изотопов. В этот период нашли широкое применение ранее уже известные, но малоизученные методы выделения 1) экстракция органическими растворителями, 2) хроматография и 3) метод атомов отдачи , предложенный ранее Ханом и Мейтнер и впоследствии разработанный и примененный Сцилардом и Чалмерсом к получению р-излучающих радиоактивных изотопов. Последний метод приобрел особое значение при получении радиоактивных препаратов без носителей. Кроме того, работа с импульсными количествами радиоактивных веществ потребовала тщательной разработки ультрамикрометодики. [c.26]

Описано разделение Сг и Сг" методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) на оксиде алюминия с применением насыщенного водного раствора сульфата натрия в качестве растворителя [15]. Пятна при этом слегка размываются. Метод ТСХ [16] на AI2O3 с разными растворителями применен также для разделения IO4, Юз, ВгО и rOi. Описаны также другие варианты метода ТСХ для отделения СГО4 от большого числа анионов [17, 18]. [c.53]

При этом может быть обеспечена высокая экспрессность, если оптимально решена проблема концентрирования, причем при анализе особо чистых веществ экстракционные методы отделения основы или концентрирования микропримесей оказываются малопригодными по причине высокого содержания загрязнений в применяемых реактивах и растворителях. Поэтому применение хроматографии для концентрирования и отделения микропримесей, в том числе с использованием анионитов (ЭДЭ-10П, Дауэкс-1) и катионов (КМР), более перспективно. Нами разработаны методы определения многих элементов в ТагОв и Nb205 по схеме разделения и концентрирования, приведенной в работе [18] с чувствительностью до п-10 %. [c.230]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитногопроизводного, должны остаться другие (кроме альдегидов и кетонов) вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 26). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирически последовательным применением все более полярных растворителей (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина Rj при применении одного из растворителей будет очень мала, а других, напротив, очень велика, то используют смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (напри- [c.129]

Международная конференция по зонной плавке органических создинений 1, И] и обзоры [2, 5, 6] демонстрируют не только большие успехи в этой области, но также обобщают методики исследования и показывают, насколько актуальны вопросы получения в чистом виде органических веществ, в частности фармакологических препаратов [2, 6]. Однако метод непосредственной зонной плавки ограничивается в своем применении требованием термической устойчивости вещества и кристаллизации его из расплава. Большинство сложных физиологически активных веществ не удовлетворяют этим требованиям. Они либо разрушаются при плавлении (например, различные формы витамина В, В ), либо не кристаллизуются из расплава, образуя при охлаждении стекловидные модификации вследствие большой вязкости расплава (витамин В5). Применительно к сложным физиологически активным веществам этот метод используется для концентрирования разбавленных растворов витаминов, ферментов, бактерий, где как бы происходит очистка растворителя от примеси 14]. Для очистки более сложных веществ были предложены модификации метода — зонное осаждение [15] или зонная хроматография [16], которые заключаются в постепенном прохождении очищаемого вещества через колонну с растворителем. Применение этой методики в производственных условиях возможно только в области разбавленных растворов, так как в этом случае сохраняются стационарные те.мпе ратур ные режимы процесса, вследствие незначительного изменения теплот и температур плавления по дяине контейнера в процессе очистки. По-ви-димому, возможно применение зонного осаждения в производственных условиях и для очистки растворов, которые образуют системы с очень пологой линией ликвидуса, когда резкие изменения концентрации растворов связаны с незначительными изменениями температур плавления. [c.60]

Для разделения разных перекисей и групп перекисных соединений особенно плодотворным, вероятно, окажется применение хроматографии. В этой области проведена большая экспериментальна работа В качестве адсорбентов были испытаны окись алюминия, гидроокись алюминия, окись магния, фосфат кальция и лактоза, а в качестве растворителей— петролейный эфир, эфир, спирт и вода. Как и следовало ожидать, активность адсорбции уменьщается в следующей последовательности перекись водорода, гидроперекиси оксиалкилов, перекиси диоксиалки-лов, надкислоты, гидроперекиси алкилов, перекиси оксиалкилов, перекиси алкилов. На этом основании можно разработать метод разделения перекисей разных классов. [c.578]

За последние годы синтез большого количества разнообразных иорнообменных смол, обладающих большой сорбционной способностью и заметной избирательностью при адсорбции ионов, позволило значительно расширить область применения хроматографии. Большая часть работ по разделению различных смесей и выделению фармацевтических препаратов аминокислот и др. связана с использованием ионнообменных смол. Помимо адсорбционной и ионнообменной хроматографии в настоящее время применяется ряд новых видоизменений метода и из них наиболее эффективным является метод распределительной хроматографии, созданный в 1941 г. В основе метода лежит обмен вещества между подвижным растворителем и другим неподвижным растворителем, который не смешивается с первым, и находится в порах материала, заполняющего колонку. Если неподвижной фазой является вода, то в качестве носителей ее в колонке служит крахмал, целлюлоза, силикагель. В 1944 г. был предложен новый метод хроматографии на бумаге, возникший в результате использования фильтровальной бумаги в качестве носителя неподвижной фазы. Широко применяемые на практике методы хроматографии основаны, следовательно, на трех физических процессах молекулярной адсорбции, ионном обмене и распределении между жидкими фазами. Основной особенностью всех методов хроматографии является [c.239]

Область применения Хроматография на колонке (К хроматография иа бумаге (Б) Растворители несмешнваю-щиеся (НС), смешивающиеся (С) Твердый носитель (в случае хроматографии на колонке) Литература [c.140]

Экстракты обычно очищают с помощью избирательного растворителя, колоночной хроматографии, избирательной адсорбции или комбинацией этих способов. Если в пробе присутствуют воскообразные или жироподобные соединения, то часто целесообразно использовать распределительную экстракцию между гексаном и ацетонитрилом. Для очистки экстрактов эффективно применение флорисила PR. Хроматографическую колонку фирмы Shell заполняют флорисилом на высоту 11,3 см и добавляют слой безводного сульфата натрия толщиной 1,3 см. Остаток пробы после упаривания растворяют в небольшом объеме гексана и вводят в колонку. Элюат отбирают и через колонку пропускают 200 мл гексана, содержащего 15% этилового эфира. Элюат собирают и через колонку пропускают следующие 200 мл гексана, содержащего 50 мл этилового эфира. Полученные растворы упаривают на кипящей водяной бане, используя колонку Снайдера. Экстракты после доведения до соответствующего объема были готовы для ТСХ-анализа. Пестициды четко отделялись трехкратным элюированием. Этот ме- [c.350]

В пастоящее время основные проблелгы техню и применения хроматографии на бумаге для анализа сахаров решены. В дальнейшем падо модифицировать системы растворителей для более совершенного разделепия некоторых смесей сахаров, изыскать напбол(Н избирательные проявители и уточнить методы количественного аиализа. [c.297]

Вода и фенолы, спирты, низшие жирные кислоты, пиридиповые основания, а иногда и кетопы с самого начала применения хроматографии на бумаге для разделения аминокислот и до настоящего времени остаются основными составными частями систем растворителей. В литературе опубликовано несколько сот вариантов этих систем, поэтому трудно выбрать наилучшую. Особенно содержательные таблицы систем растворителей приводят Кирби-Берри и сотрудники [4], Стьюард и сотрудники [2] и Смит [2]. [c.417]

Формула (14.32) также дает представление о спектре разделения, которую можно получить при использовании комбинации растворителей. Применение смесей фаз (состав которых можно количественно определить с помощью метода оконных диаграмм) открывает доступ в промежуточную область разрешений, недоступную при использовании чистых растворителей. Более того, при использовании подходящей смеси В и С вместо другой чистой жидкости отпадает необходимость в последней. Положительный эффект такого подхода продемонстрирован на серии метилфенилсиликоновых 0V фаз, с помощью которых удалось уменьшить число растворителей с 800 (т. е. с того их количества, которое доступно в настоящее время) до вполне обозримого числа [23, 24]. Вполне достижима ситуация, когда всю газовую хроматографию можно будет проводить не более чем на шести стандартных неподвижных фазах при элюировании либо чистыми растворителями, либо их смесями. [c.511]

Белки при обратиофазовой хроматографии сорбируются на стационарной органической фазе и элюируются подвижной водной фазой. Само разделение осуществляется за счет различного распределения нх в стационарной и подвижной фазах. Поэтому разделение зависит 1) от природы белка (прежде всего от его гидрофобиости), 2) от свойств стационарной органической фазы, 3) от особенностей водной подвижной фазы н 4) от того, какой органический растворитель применен для элюирования. [c.102]

Разделы Ионообменная хроматография и Распределительная хроматография на бумаге пересмотрены, уточнены и расширены. В последнем разделе подробно рассматриваются факторы, обусловливающие выбор растворителей, приводятся наборы систем растворителей. Более детально, чем 1В ГФ1Х, описано применение хроматографии на бумаге для идентификации, испытаний на чистоту, полуколичественного и количественного анализа. [c.41]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. Разделение осуществляется в короткие промежутки времени за счет использования колонок малых размеров и высоких скоростей элюирования (давления на входе в колонку до нескольких сотен атмосфер). При применении некоторых типов детекторов (спектрофотометрических, транспортных и др.) можно управлять ходом разделения путем регулируемого изменения температуры, давления или состава элюента в ходе анализа. Программируемое изменение состава элюента (градиентное элюирование) плодотворно реализовано, например, в уже отмечавшейся методике ЛЭАХ [123, 124] (см. рис. 1.1). На применении транспортного детектора и смеси трех растворителей в качестве подвижной фазы основан способ [c.33]

Авторами была исследована возможность применения метода ОГХ для изучения фазовых переходов в нефтяных пеках и особенностей их взаимодействия с органическими растворителями. Объектами исследования были нефтяной асфальтит, изотропный и анизотропный пиролизные пеки с температурой размягчения 140,185 и ЗОСГС, соответственно, и органические растворители - предельные углеводороды, бензол, спирты, альдегиды, кетоны, эфиры и карбоновые кислоты. Исследования проводились на хроматографе ЛХМ - 8 мД (катарометр при токе 100 мкА) при предварительно выбранных оптимальных условиях загрузка колонки - 12 г, зернистость пека - 0,2-0,5 мм, газ-носитель - гелий, продолжительность стабилизационной продувки - 8,64 10 с, скорость потока гелия - 50 mVmhh. [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология