кюветы газовые

Напр мер, для снятия спектров из растворов газ-носитель, содержащий исследуемое вещество, пропускают через растворитель, поглощающий данное вещество. В случае снятия спектров твердых веществ вещество из газа-носителя осаждают на порошок бромида калия и из полученной смеси приготовляют таблетки. Если исследуемое вещество газообразно, то измерения проводят в специальной газовой кювете, в которую вещество поступает в смеси с газом-носителем. Эти методы позволяют работать с меньшими потерями вещества по сравнению с методом улавливания веществ в ловушках. [c.195]

Интерферометр ИТР-1. Интерферометр ИТР-1 предназначен для измерения концентраций растворов п газовых смесей. Принцип работы прибора основан на сравнении показателей преломления эталонных жидкостей и газов с исследуемыми. Прибор снабжен комплектом кювет размером от 100 до 1000 мм для анализа газов и от 5 до 80 мм для анализа жидкостей. Точность измерения разности показателей преломления и интервал показателей преломления в различных кюветах приведен в табл. 8. [c.91]

Рис. 29. Графитовая кювета — газовая печь для анализа хроматографических фракций

Рис. 111.16. Принципиальная схема системы газовый хроматограф — инфракрасный фурье-спектрометр с кюветой-световодом

Для регистрации ИК-спектров образцов применяют разнообразные методики. Газообразные образцы исследуют в специальных газовых кюветах. Газовая кювета представляет собой цилиндр длиной около 10 см с прозрачными в инфракрасной области спектра окнами из КВг или СаРг на торцах и вакуумными кранами для наполнения исследуемым газом и его откачки. Существуют многоходовые газовые кюветы, в которых с помощью зеркал обеспечивается многократное прохождение пучка лучей через слой газа. В таких кюветах общая длина пути пучка лучей через исследуемый газ может составлять от 1 до 10 м. [c.275]

Заполнить газовую кювету интерферометра и записать показания шкалы интерферометра. 3. Повторить измерения трех-четырех газовых смесей. 4. Построить график зависимости показаний интерферометра [c.98]

Спектры газов. Спектры веществ в газовой фазе снимают в стеклянных трубках с прозрачными для ИК-излучения окошками. Кюветы обычно снабжают вакуумными кранами и шлифами для соединения с вакуумной установкой. Для кюветы длиной 10 см используют давления до 0,1 МПа ( 1 атм) в зависимости от интенсивности полос вещества. Для уменьшения объема газовой кюветы при неизменной длине оптического пути ее размеры в поперечном сечении делают близкими к форме пучка света объем такой кюветы при длине 10 см может быть равен 30 мл. Для увеличения чувствительности изготовляют газовые кюветы с многократным отражением от окон, при этом длина оптического пути может достигать десятков метров. При работе с газами необходимо добиваться максимально возможного разрешения во всей спектральной области. [c.210]

Заполнить газовую кювету сухим хлористым водородом. Для этого соединить установку для получения сухого хлористого водорода с входным краном газовой кюветы. Выходной край кюветы соединить шлангом с резервуаром, частично заполненным водой для поглощения [c.61]

Снять спектр поглощения метана, подобно съемке спектра полистирола. 7. Проанализировать полученный спектр, отнести полосы поглощения к деформационному симметричному и асимметричному колебаниям, помня, что должны наблюдаться Р- и / -ветви, которые могут быть не разрешены на отдельные полосы поглощения. 8. Определить деления шкалы длин волн для С-ветвей, соответствующих деформационным колебаниям молекулы метана. 9. Определить волновые числа основных полос поглощения деформационных колебаний, пользуясь дисперсионной кривой. 10. Построить дисперсионную кривую прибора ПСП-12 с призмой как это описано на стр. 47 п.п. 16—22. Начальное деление шкалы длин волн 12,80, скорость записи спектра 3. Зеркальную заслонку открыть, когда на шкале будет деление 13,00. Конечное деление шкалы 15,00. 11. Сопоставить спектр полистирола со спектром, изображенным на рис. 31,6, определить деления шкалы длин волн для каждого максимума и построить дисперсионную кривую. 12. Установить газовую кювету, заполненную метаном перед входной щелью прибора и снять спектр поглощения метана подобно съемке спектра полистирола. Если окажется поглощение, близкое к 100%, то определить деление шкалы длин волн, соответствующее участку спектра с максимальным поглощением, установить это деление на шкале. Частично разбавить метан в газовой кювете воздухом при помощи резиновой груши, наблюдая за движением стрелки записывающего приспособления. Она должна сместиться примерно на 20 делений. 13. Повторить съемку спектра метана при тех же условиях. 14. Определить волновое число полосы поглощения (С -ветви), соответствующей асимметричному колебанию метана, пользуясь дисперсионной кривой. 15. Определить среднее значение Дсо в Р-ветви вращательно-колебательного спектра метана, пользуясь дисперсионной кривой. 16. Рассчитать момент инерции молекулы метана "по уравнению (1,39). 17. Определить межатомное расстояние С—Н, исходя из того, что молекула метана имеет тетраэдрическую структуру и угол Н—С—Н составляет 109°28. 18. Сопоставить полученное значение волнового числа колебания и межатомное расстояние с табличными данными. [c.63]

При работе необходимо соблюдать чистоту прибора и кювет. Прибор очень чувствительный, и поэтому малейшее загрязнение стенок кювет, защитных стекол, термостатирующей жидкости приведет к неверным результатам. Кюветы для жидких образцов заполняются пипеткой. Кюветы для газов имеют по два патрубка. Это позволяет измерять показатель преломления или концентрацию какого-либо газообразного вещества в газовом потоке. При этом через кювету пропускают исследуемый газ, а кювету сравнения заполняют эталонным газом или через нее с такой же скоростью пропускают эталонный газ. Измерения можно проводить и не в потоке. Тогда кювету промывают газом из сосуда и после заполнения ее краны закрывают. При этом необходимо соблюдать постоянство давления газа. Давления эталонного газа и исследуемого должны быть точно одинаковыми. [c.93]

Газовые смеси можно готовить, пользуясь реометрами. По реометру измеряется скорость подачи обоих компонентов газовой смеси. Далее оба газа проходят в смесительную камеру, из которой газ поступает в кювету интерферометра. Выходной кран при этом остается открытым с тем, чтобы давление газа в кювете было равно атмосферному. [c.93]

Газовую кювету длиной 10 или 15 см заполнить газом, осушенным концентрированной серной кислотой. Для этого входной штуцер газовой кюветы соединить шлангом с установкой для получения осушенного газа. Выходной штуцер соединить шлангом с установкой для поглощения газа. Заполнение газовой кюветы следует производить в вытяжном шкафу. После длительного пропускания газа через кювету закрыть входной кран кюветы и затем — выходной, с тем чтобы в кювете не было избыточного давления. [c.67]

Работу можно выполнять на приборах ИКС-14, ИКС-21, UR-10. Для съемки спектра поглощения метана заполнить газовую кювету [c.71]

Каждую новую горелку нужно предварительно тщательно проверить, присоединив ее к газовому крану. Если около горящей горелки чувствуется запах газа, нужно тотчас проверить, правильно ли работает горелка, нет ли утечки газа из нее, исправна ли резиновая трубка, соединяющая горелку с газовым краником. Можно проверить значительную часть трубки даже при горящей горелке, погрузив ее неглубоко в кювету или тазик с водой. В случае обнаружения неисправности резиновой трубки горелку гасят и неисправный конец отрезают или же меняют всю трубку. Вновь надетый конец трубки необходимо закрепить бандажом из [c.24]

Для анализа газов используются специальные кюветы, изготовленные из стекла с двумя прозрачными пластинками на оптической оси (рис. 179). Толщина газовых кювет значительно больше, чем жидкостных, так как поглощение в газе меньше ввиду его малой плотности. Наполнение кювет контролируют по давлению газа. [c.319]

Исследования проводят в откачанных гептановых растворах с концентрацией перекиси ацетила 4Х Х-10 2 моль/л и сенсибилизатора 10- моль/л. Распад перекиси в жидком растворе в гептане изучают по выделению СОа, концентрацию которого в газовой фазе над раствором определяют с помощью ИК-спектроскопии по полосе поглощения 2349-3 см в специальной кювете (рис. 5.21а). [c.271]

В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

Интерферометрическое детектирование не получило распространения ввиду того, что размеры кювет газовых интерферометров должны быть достаточно велики для получения необходимой чувствятельности, что объясняет большую постоянную времени данного метода детектирования. [c.105]

Через 2—3 мин промывки газом кюветы закрыть кран капельной ворош<и закрыть кран, соединяющий колбу Вюрца со склянкой для осушки газа и закрыть входной и выходной краны кюветы. 3. Отвернуть крыии<и, предохраняющие окна кюветы от порчи атмосферной влагой. Установить газовую кювету перед входной щелью прибора. [c.62]

В этих приборах луч света проходит через пробу, непрерывно перетекающую через кювету. Количество пропущенного света меняется в зависимости от интепсивности окраски исследуемого потока или от его плотности. Прибор используется для контроля состава жидкостных и газовых промышленных потоков. [c.9]

Газообразные углеводороды обнаруживаются и анализируются у1ибо с помощью модифицированного газового хроматографа, либо методом пламенной ионизации. Оксид углерода (СО) определяют нерассеивающими ИК-анализаторами с длинными кюветами. Оксид азота N0 (0—1,0 млн ) и оксид азота ЫОг (0—1,0 млн- )- определяют автоматизированным методом мокрого химического анализа с использованием реакции диазосочетания. Пробу воздуха разделяют на два потока N0, проходя через раствор перманганата калия, окисляется до оксида (IV). Затем оба потока проходят противоточные скрубберы, где они поглощаются растворами суль- фаниловой кислоты, Н-(1мнафТ Ил) —этилвндиамиидигидрохлорида и уксусной кислоты. Цвета растворов, измеряемые с помощью автоматических колориметров, указывают концентрацию оксида азота (IV) и смеси (НО + КОз). Степень конверсии составляет от 70 до 90% в зависимости от конструкции барботера. Детали метода описаны Катцем [426]. [c.100]

Дальнейшую очистку от ряда примесей, содержащихся в металлах, осуществляют посредством диффузионной (зонной) плавки. Сущность ее заключается в следующем металл наплавляют в лодочку или в противень шириной от 20 до 300 мм, длиной 200—500 мм. Материал лодочки или противней подбирают с расчетом не загрязнить металл (чистый графит, кварц, глинозем). Над поверхностью металла на расстоянии 5—10 мм помещают несколько поперечных нагревательных стержней из сили-та, угля, вольфрама, молибдена (применение последних трех требует защитной газовой среды). Для более труднорасплавляе-мых металлов применяют высокочастотный нагрев. Расстояние между нагревателями от 100—500 мм. Кюветы или противни продвигают под стержнями оо скоростью 20—160 мм/час и быстро возвращают обратно. Для очистки металла делают 10— 100 проходов. Чаще всего нагреватели и кюветы или противни помещают в кожух, наполненный нейтральным газом, либо в трубки, из которых выкачивают воздух. В этом случае нагрев осуществляют извне посредством контуров высокой частоты. [c.589]

Через 2—3 мин промывки газом кюветы закрыть кран капельной воронки закрыть крап, соединяющий колбу Вюрца со склянкой для осушки газа и закрыть входной и выходной краны кюветы. 3. Отвернуть крышки, предохраняющие окна кюветы от порчи атмосферной влагой. Установить газовую кювету перед входной щелью прибора. 4. Снять спектр поглощения газа подобно съемке спектра поглощения полистирола. 5. Сделать анализ полученного спектра. Отнести каждую полосу поглощения к определенному переходу. 6. Определить значения шкалы длин волн для каждой полосы поглощения в Р-ветви вращательно-колебательного спектра. 7. Определить среднее значение из 10 значений Дм (разность волновых чисел соседних полос поглощения). 8. Вычислить по уравнению (111,39) вращательную постоянную В на основании среднего значения Асо. 9. Рассчитать момент инерции. Сопоставить полученную величину со справочной. 10. Р ассчитать межатомное расстояние по уравнению (III, 4). 11. Определить по уравнению (111, 38) волновое число основной полосы поглощения. Сопоставить полученное значение с собственной частотой колебания. [c.62]

Последовательность выполнения работы. 1. Построить дисперсионную кривую прибора ИКС-12 с призмой ЫаС1 как это было описано на стр. 47 п. п. 16—22. Начальное деление шкалы 11,80. Скорость записи спектра 4. Зеркальную заслонку открыть, когда на шкале будет деление 12,00. Конечное деление шкалы 16,50. 2. Сопоставить спектр полистирола со спектром, изображенным на рис. 31, в. 3. Определить деления шкалы длин волн для каждого максимума в спектре полистирола и построить дисперсионную кривую. 4. Заполнить газовую кювету осушенным метаном. Для этого соединить кювету со склянкой для осушки метана из газопровода. Через 2—3 мин промывки газом кюветы закрыть сначала входной кран, а затем выходной. 5. Отвернуть крышки, предохраняющие окна газовой кюветы от порчи атмосферной влагой, установить газовую кювету перед щелью прибора. [c.63]

Определение количества гидроксильных групп на поверхности исследуемых адсорбентов, в частности, кремнеземов, можно произвести методом ИК спектроскопии с помощью вспомогательного, также участвующего в дейтерообмене, достаточно прозрачного в ИК области спектра адсорбента. В качестве вспомогательного адсорбента используют пластинку из спрессованного аэросила или пористую пленку органического полимера, содержащую доступные для дейтерообмена гидроксильные группы. Вспомогательный адсорбент помещают в вакуумную кювету ИК спектрометра, которая может быть соединена с вакуумной бюреткой с ОгО, с ампулой, содержащей исследуемый адсорбент, и с откачиой системой. После откачки вспомогательного адсорбента его поверхностные группы ОН полностью заменяют на группы 00 и снова откачивают при комнатной температуре. Далее откачивают при нужной температуре исследуемый адсорбент, соединяют содержащую его ампулу с кюветой со вспомогательным адсорбентом и в эту систему вводят определенное количество молей пара ОгО. Происходит дейтерообмен, за которым следят, наблюдая в ИК спектре уменьшение интенсивности полосы поглощения в области валентных колебаний 00 (полосы ОО и ОН хорошо разделяются). После установления равновесия с газовой фазой отношения концентраций Н/0 на обоих адсорбентах и в газовой фазе оказываются настолько близкими, что их можно принять равными друг другу. Величину этого отношения Н/0 = 7( можно определить из исходного и равновесного ИК спектров вспомогательного образца [c.53]

Газы. ИК-спектры поглощения газов записывают с применением г 1 зовых кювет (обычно с окошками из солевых пластинок КВг или Na l) с толщиной поглощающего слоя 10 см. Для этого из газовой кюветы, снабженной двумя газоотводными кранами, откачтают воздух, после чего кювету заполняют анализируемым газом (чистым ш(и в смеси с г )-гоном, азотом, прозрачными по отношению к ИК-лучам) при желаемом давлении и записывают спектра помещая в канал сравнения спектроф )-тометра такую же газовую кювету, которую либо откачивают для удал. -ния воздуха, либо заполняют аргоном или азотом. [c.585]

При записи ИК-спектров поглощения твердых, жидких и газовых фаз в области ниже 400 см", где заметно собственное поглощение КВг, используют пластинки или кюветы с окошками из прозрачных в этой части ИК-спектра материалов, например, для области 45—600 см дз прессованного полиэтилена, гофрированного с одной сюроны во избежание появления в спектре полос интерференции. Для получения спектров в области 200—400 см" гфименягог солевые пластинки из бромида цезия. [c.585]

Исследована возможность использования ИК - Фурье спектроскопии для идентификации примесных составляющих газовых сред. В основу разработки методики положен принцип совмещения возможностей ИК -Фурье спектрометра и газоанализатора Колион - I А, основанного на принципе фотоионизации исследуемого вещества и последующей регистрации ионизированных электронов. Приборами класса Колион удается определять лишь суммарную концентрацию примесных компонентов и вероятность превышения ПДК идентифицируемых примесей. ИК - Фурье спектрометры обладают достаточно высокой чувствительностью и при определенных условиях (например, в случае использования газовой кюветы достаточной длины) позволяют обнаружить многие компоненты в атмосфере с чувствительностью несколько частиц на миллион и идентифицировать эти компоненты. Точность определения концентрации вещества с помощью газоанализатора Колион -1А несравненно выше, чем у РСС - спектроскопии. Поэтому идентификация вещества с помощью ИК - Фурье спектрометра и уточнение его концентрации на газоанализаторе позволяет решить некоторые аналитические проблемы с приемлемой точностью. [c.73]

Нами на различных смесях органических соединений получены базовые данные для ИК- Фурье спектроскопии на газовой кювете 0.1м, позволяющие идентифицировать ряд компонентов в воздухе рабочей зоны аммиак, бензол, метан, бромбензол, сероводород, озон и т.д.(см. таблицу). Эти данные легли в основу проекта многоходовой газовой кюветы с возможностью изменения её длины (вплоть до Юм) для установления параметров и режимов совместной работы ИК - Фурье спектрометра и газоана- [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология