Анализ металлического цинка — определение свинца

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Большие возможности в анализе следовых количеств Си, РЬ, Т1 и 2п в металлическом кадмии появились с применением полярографии переменного тока. Определение до 5"10 % Си можно проводить в фосфорнокислом и азотнокислом растворах без отделения кац-мия. Свинец, отделенный в аммиачном растворе от кадмия на гидроокиси алюминия, может быть определен на фоне соляной, азотной и фосфорной кислот соответственно при потенциале полуволны —0,44 —0,56 и —0,73 в в электролизере с внутренним ртутным анодом. В таких же условиях после экстракционного разделения определяются таллий на фоне кислого хлорида калия ( -/, = —0,47 в) и цинк в ацетатном буферном растворе с pH 4,7 ( 1/, = —1,5 в). Чувствительность определения РЬ, Т1 и 2п — 2- 10 % [c.386]

Фотоколориметрический метод определения висмута с применением йодистого калия и тиомочевины. Навеску 3—5 г металлического никеля помещают в стакан емкостью 250 мл и растворяют в 50—75 мл соляной кислоты (1 1) при нагревании. По растворении прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (плотность 1,40) и выпаривают до небольшого объема. К раствору прибавляют 15 мл 2-н. раствора соляной кислоты, нагревают до растворения солей и переносят на колонку с анионитом АН-2Ф или ТМ, который предварительно промывают 30 мл 2-н. соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 30 мл 2-н. НС1. При этом никель, кобальт, медь и железо переходят в фильтрат, а свинец, цинк и висмут сорбируются. Затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты. Свинец и цинк переходят в фильтрат. После этого вымывают из колонки висмут 2-н. раствором серной кислоты. Определение висмута заканчивают фотоколориметрическим методом, как описано при анализе электролитной меди. [c.247]

Если необходимо определить цинк и свинец в металлическом алюминии, поступают таким образом. Растворение навески металлического алюминия ведут, как указано при определении меди и железа. Раствор переводят в 2-н. по соляной кислоте и пропускают через колонку с анионитом АВ-17 со скоростью 0,5—1 см 1мин. Цинк и свинец сорбируются анионитом, а алюминий, железо и медь переходят в фильтрат. Затем цинк и свинец десорбируют 0,02-н. раствором соляной кислоты и далее, как указано при анализе электролитной меди (см. дальше). [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология