Определение металлических свинца и цинка

Фотоколориметрический метод определения висмута с применением йодистого калия и тиомочевины. Навеску 3—5 г металлического никеля помещают в стакан емкостью 250 мл и растворяют в 50—75 мл соляной кислоты (1 1) при нагревании. По растворении прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (плотность 1,40) и выпаривают до небольшого объема. К раствору прибавляют 15 мл 2-н. раствора соляной кислоты, нагревают до растворения солей и переносят на колонку с анионитом АН-2Ф или ТМ, который предварительно промывают 30 мл 2-н. соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 30 мл 2-н. НС1. При этом никель, кобальт, медь и железо переходят в фильтрат, а свинец, цинк и висмут сорбируются. Затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты. Свинец и цинк переходят в фильтрат. После этого вымывают из колонки висмут 2-н. раствором серной кислоты. Определение висмута заканчивают фотоколориметрическим методом, как описано при анализе электролитной меди. [c.247]

Определение примесей выполняется в присутствии избытка хлористого цинка, играющего роль фона поэтому для полярографирования стандартных растворов необходимо приготовить в качестве фона раствор хлористого цинка, лишенный примесей. Для этого 100 г металлического цинка растворяют при слабом нагревании в 500 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты полученный раствор охлаждают, разбавляют до 600—700 мл водой и перемешивают. Такой раствор может содержать незначительные примеси солей кадмия и свинца, если взятый металлический цинк был недостаточно чист. Эти примеси мешают полярографированию н поэтому должны быть удалены. Для этого в полученный раствор хлористого цинка всыпают 10—15 г цинковой пыли и тщательно перемешивают 10—15 мин. При этом металлический цинк вытесн [ет из раствора кадмий и свинец [c.225]

Большие возможности в анализе следовых количеств Си, РЬ, Т1 и 2п в металлическом кадмии появились с применением полярографии переменного тока. Определение до 5"10 % Си можно проводить в фосфорнокислом и азотнокислом растворах без отделения кац-мия. Свинец, отделенный в аммиачном растворе от кадмия на гидроокиси алюминия, может быть определен на фоне соляной, азотной и фосфорной кислот соответственно при потенциале полуволны —0,44 —0,56 и —0,73 в в электролизере с внутренним ртутным анодом. В таких же условиях после экстракционного разделения определяются таллий на фоне кислого хлорида калия ( -/, = —0,47 в) и цинк в ацетатном буферном растворе с pH 4,7 ( 1/, = —1,5 в). Чувствительность определения РЬ, Т1 и 2п — 2- 10 % [c.386]

В отношении коррозии, возникающей на местах повреждений, металлические покрытия можно разделить на две группы — анодные и катодные — в зависимости от того, какую функцию выполняет покрытие в гальваническом элементе, состоящем из основного металла, покрытия и адсорбированной на поверхности пленки влаги. При таком рассмотрении определяющим фактором является химический характер металлов (место, занимаемое в ряду стандартных электрохимических потенциалов). При отсутствии посторонних воздействий более благородный металл будет катодом, менее благородный — анодом. На практике, однако, определенные обстоятельства, например более быстрая пассивация первого металла, могут изменить положение. По отношению к железу анодом в обычных условиях являются цинк, кадмий, катодом — медь, никель, а часто также олово и свинец. Алюминий — в соответствии со стандартным потенциалом — как правило, выполняет по отношению к железу роль анода, но, более легко пассивируясь, может стать и катодом. [c.284]

Ионный обмен можно использовать при определении цинка, свинца, висмута в металлическом кобальте. Принцип метода состоит в том, что навеску металлического кобальта растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор переводят в 2-н. по соляной кислоте и пропускают через колонку с сильноосновным или слабоосновным анионитом. При этом кобальт, железо, медь переходят в фильтрат, а цинк, свинец и висмут сорбируются анионитом. Затем цинк и свинец десорбируют 0,02-н. соляной кислотой, а висмут — 2-н. серной кислотой. [c.284]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Это определение делается в краске, имеющей серый или желтый оттенок. Оно основано на свойстве окиси цинка образовать растворимое соединение при действии на нее так называемой трехаммиачной жидкости, состоящей из смеси растворов аммиака, углеаммониевой соли и хлористого аммория. На металлический цинк, свинец, железо и [c.213]

В присутствии таких металлов, как цинк, кадмий и др., избы ток цианида надо увеличить. Несмотря на высокую щелочность полу чаемого раствора, свинец можно извлечь количественно, если приме нять избыток дитизона. При определении свинца в металлическо( цинке, содержащем всегс/ около 0,001% свинца, добавляли 40 м, 10%-ного цианида калия к 5 мл раствора, содержавшим 1 г цинка [c.438]

Если необходимо определить цинк и свинец в металлическом алюминии, поступают таким образом. Растворение навески металлического алюминия ведут, как указано при определении меди и железа. Раствор переводят в 2-н. по соляной кислоте и пропускают через колонку с анионитом АВ-17 со скоростью 0,5—1 см 1мин. Цинк и свинец сорбируются анионитом, а алюминий, железо и медь переходят в фильтрат. Затем цинк и свинец десорбируют 0,02-н. раствором соляной кислоты и далее, как указано при анализе электролитной меди (см. дальше). [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология