Задачи анализа следовых количеств

Задачи анализа следовых количеств [c.406]

Предлагаемая вниманию советских читателей книга несомненно является интересной новинкой аналитической литературы. В ней впервые в форме монографии нашла свое отражение сравнительно новая, бурно развивающаяся область аналитической химии — анализ следовых количеств органических веществ. Нельзя сказать, чтобы достижениям в определении следовых количеств органических веществ ранее не уделялось должного внимания в монографических изданиях. Достаточно вспомнить, что анализ небольших количеств органических соединений играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда, чему посвящена обширная литература. Однако все эти исследования, в которых использовались главным образом химические методы со спектрофотометрическим или газохроматографическим окончанием, по сути своей мало отличались от обычного функционального анализа органических соединений. Качественные изменения в области анализа следовых количеств органических веществ начали происходить в ходе решения задач экологии, медицины и многих других областей науки и человеческой деятельности. Именно тогда, опираясь на достижения физических и физико-химических методов анализа, сформировалось это самостоятельное направление исследований. В настоящее время оно имеет свою методологию, разработки по выделению и разделению веществ, разнообразный арсенал методов детектирования малых количеств органических веществ. [c.5]

В данном разделе мы попытались выбрать из существующих и разрабатываемых в настоящее время методов анализа те методы, которые можно успешно применять в анализе следовых количеств элементов. Следует учесть, что любой выбор не всегда объективен, так как зависит от субъективной оценки метода и прежде всего от постановки задачи. Для решения задач анализа следовых количеств элементов наиболее пригодны следующие методы [c.414]

Методы определения веществ. При анализе следовых количеств веществ охотно прибегают к физическим методам анализа, которые характеризуются большой чувствительностью (табл. 8.10). Для обнаружения следовых количеств тяжелых металлов перспективным общим методом является спектрографический анализ (разд. 5.2) или специальные варианты масс-спектроскопии [19]. Остальные методы позволяют определить содержание только одного элемента (или отдельных элементов). Выбор метода следует проводить в зависимости от решаемой задачи. Метод инверсионной вольтамперометрии (разд. 4) сочетает метод определения с методом концентрирования, что дает особо высокую чувствительность определения. [c.401]

Следует подчеркнуть, что газохроматографический анализ следовых количеств вещества обычно представляет весьма трудную задачу. Это связано с тем, что основное вещество обычно имеет очень интенсивный и широкий пик. Кроме того, при исследовании механизма химических реакций примеси и основное вещество часто близки по своим свойствам и обнаружение следов на фоне основного вещества удается не всегда. [c.153]

Наиболее высокого разрешения по массе по сравнению с квадрупольными приборами можно достичь с помощью масс -спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) [19, 20, 21]. К достоинствам этого метода относятся высокая чувствительность (пределы обнаружения 10 - г), возможность определить все элементы в одном эксперименте, широкий линейный динамический диапазон, легко компенсируемые помехи [22], относительная простота интерпретации результатов. ИСП-МС пригоден для анализа следовых количеств примесей, это перспективный метод контроля объектов окружающей среды, высокочистых веществ, решения ряда аналитических задач [23]. [c.135]

Области применения фотометрии. Фотометрический анализ характеризуется высокой избирательностью и малыми затратами времени на его осуществление. Величина средней квадратичной ошибки фотометрических методов анализа составляет 2—5% (отн.). Благодаря этим преимуществам фотометрические методы очень широко используют. Некоторыми типичными примерами применения этого метода являются количественный анализ смесей (например, изомеров [63]), определение примесей в сплавах или минералах и породах [73] или же решение задач клинического анализа. Далее, фотометрические методы применяются при изучении кинетики реакций или для непрерывного аналитического контроля технологических процессов. Ввиду значительно больших молярных коэффициентов поглощения методы фотометрии в ультрафиолетовой области в общем обладают большей чувствительностью, чем методы инфракрасной спектроскопии [уравнение (2.3.7)]. Поэтому фотометрию в ультрафиолетовой и видимой областях предпочитают использовать при определении следовых количеств веществ [74], при контроле степени чистоты веществ, сочетая при необходимости фотометрические методы с подходящими способами выделения и концентрирования. [c.248]

Нет необходимости перечислять основные области применения анализа следовых количеств органических веществ, так как об этом хорошо сказано во введении к книге. Тем не менее необходимо особо отметить социальную значимость этого направления развития анализа, поскольку, пожалуй, ни одна другая область анализа не имеет столь тесной связи с решением социальных задач, а ее направления и задачи в свою очередь — с требованиями социального характера. Ведь недаром с примерами анализа следовых количеств органических веществ мы чаще всего сталкиваемся в биологии, медицине, криминалистике и особенно при решении задач охраны окружающей среды. [c.5]

Эти общие сведения дают представление о стратегии поиска при анализе следовых количеств органических соединений. В первую очередь специалист всегда использует всю доступную ему информацию об определяемом соединении, с тем чтобы сократить число возможных вариантов до того уровня, когда становится практически осуществимым дальнейшее изучение образца. Этот начальный этап исследования требует известного опыта и ответственности и ни в коем случае не может выполняться автоматически. В определении следовых количеств неорганических веществ применение систематической схемы анализа гораздо более оправданно, хотя опытный аналитик всегда найдет пути ее сокращения с учетом сведений о природе образца и знания неорганической химии в целом. В анализе следовых количеств органических соединений в отличие от неорганического анализа решение почти каждой конкретной задачи требует индивидуального подхода. [c.27]

Итак, по-видимому, будет полезным рассмотреть некоторые подробности, связанные с хроматографией указанного выше типа и прежде всего рассмотреть более систематически некоторые основные задачи, связанные с анализом следовых количеств. [c.194]

Анализ биологических объектов на содержание следовых количеств элементов — одна из труднейших задач аналитической химии. Недостаточная чувствительность аналитических методов для определения таких низких количеств бериллия требует тщательного отделения сопутствующих элементов и концентрирования определяемого элемента. При анализе биологических проб (кровь, кости, легкие, печень и т. д.) пробу разлагают и удаляют органические материалы, а затем отделяют бериллий и определяют его. Озоление органических проб можно произвести непосредственным сжиганием (сухое озоление) или при помощи кислот— азотной и серной или хлорной (влажное озоление). [c.185]

Чтобы выявить причины возникновения смога и основные его особенности, необходимо начать с идентификации тех молекул, которые в концентрациях всего несколько миллиардных частей приводят к появлению мути в гигантской небесной чаше. Следует научиться измерять их содержание. Необходимо определить, что это за вещества, какие превращения они претерпевают, откуда они появились и что можно с ними сделать. Все это чисто химические задачи. Две первые решаются с помощью прецизионного анализа следовых количеств загрязняющих веществ. Аналитики и физи-ко-химики работают здесь как настоящие детективы, применяя самые чувствительные методы и приборы. Примером такого прибора может служить фурье-ИК-спектрометр. Этот сложный прибор может обнаружить в воздухе над городом все примеси на расстоянии целой мили и точно определить их концентрации вплоть до уровня в несколько миллиардных долей. Обнаружить и распознать вещество в столь низкой концентрации для прибора столь же трудно, как обнаружить нужного человека в толпе зрителей на рок-концерте, где собралось все население США. [c.248]

Более десяти лет тому назад я принял предложение написать книгу о современных полярографических методах. Поворот к возрождению полярографии хорошо известен, но еще недавно не очень широко признавался, хотя этот метод инструментального анализа и был популярен до пятидесятых годов. Более того, многие аналитики-практики считали даже этот метод почти угасшим. Поэтому, когда я приступил к написанию книги, я решил, что главной задачей должна быть пропаганда достижений полярографического анализа, который в предстоящие годы должен стать методом, конкурентоспособным по отношению к известным инструментальным методам анализа, обычно доступным в хорошо оборудованной аналитической лаборатории. Однако современные методы полярографии теперь получили признание во всех частях света как часть арсенала средств, необходимых для анализа следовых количеств. Поэтому в настоящее время необходимость в пропаганде метода значительно уменьшилась. [c.10]

Одной из центральных проблем в современных исследованиях, связанных с изучением загрязнений воздушного и водного бассейнов, биохимических препаратов, лекарственных веществ, является анализ следовых количеств веществ. Многие из этих задач весьма успешно решаются методами хромато-масс-спектрометрии, однако для труднолетучих образцов до сих пор отсутствуют методы анализа, дающие адекватную информацию об их составе. Поэтому поиски новых приемов и методов ведутся в разных направлениях. [c.94]

Заметим, что, как правило, суперэкотоксиканты присутствуют в окружающей среде в ничтожно малых количествах, на уровне следов. Поэтому их определение в природных матрицах зачастую сродни поиску иголки в стоге сена и влечет за собой использование специальных методов пробоотбора и подготовки образцов к анализу. Сложность аналитической задачи, необходимость получения надежных и достоверных данных заставляет применять для определения суперэкотоксикантов наиболее чувствительные и селективные методы современной аналитической химии, включая те, которые моделируют процессы в живой природе Кроме того, самостоятельную проблему представляют метрологические аспекты определения суперэкотоксикантов на уровне следовых количеств. [c.5]

Примесей. Для решения такой трудной задачи необходимо объединение методов аналитической химии следовых количеств и прецизионной аналитической химии. Результаты анализов одной и той же пробы на содержание следовых количеств веществ, выполненных в разных лабораториях, часто существенно различаются (иногда даже на порядок). Например, в семи лабораториях проводили определение содержания углерода в образце молибдена и получили следующие тщательно проверенные средние значения 5 11 10 16 21 10 и 9 млн . Идеальным условием определения следовых количеств элементов в пробе является их равномерное распределение в ней, как, например, в гомогенной жидкой или газообразной фазе в этом случае ошибка анализа определяется только правильностью и воспроизводимостью метода. Анализ твердых веществ усложняется неравномерностью распределения в них следовых количеств элементов. В этом случае проба может быть неоднородной по чистоте, и, следовательно, не представительной. В целом вероятность неравномерного распределения следовых количеств элементов возрастает с уменьшением их содержания. [c.412]

Масс-спектрометрию можно применить для анализа всех элементов и соединений, которые можно перевести в парообразное состояние. В случае элементов и неорганических соединений аналитические задачи чаще всего заключаются в установлении изотопного состава и в определении следовых количеств веществ. В случае органических соединений масс-спектрометрию применяют главным образом для идентификации и установления их структуры. Последующее изложение масс-спектрометрии будет ограничено почти исключительно применением ее в анализе органических соединений. С другими проблемами, представляющими интерес для определения изотопного состава следов веществ, а также для других целей можно ознакомиться по специальной литературе ([111], гл. 8 [19]). [c.275]

Для решения первой задачи помимо указанных физических методов анализа пригодны методы ультрамикроанализа, в том числе ультрамикрохимический анализ. Он представляет собой совокупность приемов использования специальной аппаратуры для работы с ультрамалыми объемами растворов. Для взвешивания образцов созданы ультра микровесы, для измерения малых объемов — микробюретки, микропипетки и т. п. Все операции проводят с помощью специальных манипуляторов, аналитические эффекты наблюдают под микроскопом. Для решения второй задачи в качестве предварительной операции используют концентрирование. Оно необходимо в тех случаях, когда нужно увеличить концентрации микрокомпонентов для последующего анализа или отделить следовые количества определяемых компонентов от основных (матрицы) или других микрокомпонентов. При абсолютном концентрировании микрокомпоненты переводят из большого объема в меньший. [c.98]

Основными и принципиальными достоинствами метода масс-фрагментографии являются его исключительно высокая чувствительность и селективность. Это обусловливает его широкое использование при анализе неразрешенных хроматографических зон. Однако этот метод основное применение находит для обнаружения и количественного определения следовых количеств веществ в больших объемах растворителей и биологических жидкостей. Поэтому основными сферами приложения масс-фрагментографии являются анализ пестицидов, определение лекарственных препаратов и продуктов их метаболизма в биологических жидкостях, решение биохимических задач, допинг-контроль, охрана окружающей среды и др. [c.196]

Были предприняты попытки решить эту задачу различными методами, основанными на сканировании спектра (например, [7— 10]). Сканирование осуществляют с помощью колеблющихся щели, зеркала или плоскопараллельной пластины. Преимущество такого метода состоит в простоте, а недостаток в том, что нельзя измерить полный контур интенсивности. Последнее приводит к уменьшению предела обнаружения. По этой же причине снижается интенсивность света, и поэтому измерение интенсивности слабой линии элемента, присутствующего в следовых количествах, становится менее точным. Наконец, метод неприменим для анализа образцов малой массы и для локального анализа. В этих случаях часто оказывается, что излучение низкой интенсивности существует очень короткое время. Однако эти способы при благоприятных условиях часто могут снижать предел обнаружения на 1—2 порядка величины. [c.215]

При анализе чистых химических веществ большое значение имеет чувствительность применяемого метода. В этом отношении у масс-спектрального метода изотопного разбавления существуют некоторые особенности. Требования специфики обнаружения следовых количеств элементов заключаются в максимальной чувствительности и достаточной универсальности методики. Величина же точности, в зависимости от задач, может составлять 10—20, а иногда и 100%, что в значительной степени расширяет использование метода изотопного разбавления. Следовательно, чувствительность метода может быть увеличена при некотором преднамеренном снижении точности. [c.162]

Метод изотопного обмена, разработанный Бойером, основан на введении следовых количеств интенсивно меченого субстрата в систему, содержащую фермент и субстрат и находящуюся в равновесии., Концентрации субстратов и продуктов реакции при этом, конечно, не изменяются. Задача сводится к измерению начальной скорости появления метки в продуктах реакции. Преимущество такой системы заключается в том, что она находится в химическом равновесии это упрощает теоретический анализ вообще, а также анализ тех случаев, когда растворитель принимает участие в реакции. [c.153]

В некоторых случаях при газохроматографическом анализе сложных смесей, когда анализируемые компоненты присутствуют в широком интервале концентраций — от следовых количеств до нескольких процентов— представляет интерес полный состав смеси, который желательно определить с помощью одного хроматографа и однократного введения пробы. Эта задача может быть удовлетворительно решена путем комбинации универсальных детекторов с селективными. Иногда второй детектор служит для выполнения некоторых дополнительных функций. Так, при детектировании хлор-, фосфор-, серу и азотсодержащих соединений с помощью ПФД пламенно-ионизационный детектор был использован для контроля постоянства газового потока, выходящего из хроматографической колонки [194]. Применение интерференционных фильтров с максимумами пропускания 387, 430, 523 нм позволило определить 10 % (масс.) хлора, 1-10 % (масс.) азота и Ы0 % (масс.) серы. Совместный анализ фосфатов и азотсодержащих соединений рекомендуется проводить при одновременном использовании ТИД, селективного к фосфору, и детектора электропроводности [195]. ДЭЗ и детектор теплопроводности позволили проанализировать смеси соединений, не захватывающих электроны, с примесями галогенов [70], а применение ДЭЗ и ПИД с делителем потока дало возможность идентифицировать изомеры хлорнитробензола [196[. Поскольку сигнал ДЭЗ оказался на порядок больше сигнала ПИД при детектировании этих соединений, [c.90]

Ввиду широкого распространения ПАВ такие задачи нередко возникают при определении содержания следовых количеств ПАВ в водах различного происхождения. При широком разнообразии методов аналитического контроля за содержанием ПАВ в водах, используемых в практике контролирующих служб, метрологические характеристики методик чаще всего не установлены. Хотя основные требования к разработке, аттестации и стандартизации методик анализа состава и свойств вод отражены в отечественной НТД, однако практическое ее использование для большинства разработчиков является затруднительным ввиду отсутствия четких рекомендаций, изложенных в доступной для практического использования форме, а также чрезвычайной трудоемкости метрологической аттестации. [c.98]

С задачами аналитической химии следовых количеств сталкиваются в следующих случаях когда пробы для анализа достаточно, но в ней содержатся небольшие количества определяемых компонентов, и когда анализируют пробы,, содержащие сравнительно высокие концентрации определяемых компонентов, но количество пробы ограничено из-за ее ценности или малодоступности. Задачи первого рода встречаются значительно чаще. Развитие аналитической химии в обоих направлениях, т. е. решение указанных задач определения малых содержаний компонентов или анализа небольших проб, чем бы ни вызывалась постановка подобного рода задач — практическими нуждами или особенностями метода, в котором по необходимости имеют дело с пробагАи небольшого объема (например, в искровой масс-спектроскопии), — представляет важную проблему. Еще одна особенность анализа следовых количеств состоит в том, что, чем меньше содержание определяемого компонента в пробе, тем в большей степени проявляется негомогенность его распределения в твердом материале. Поэтому определение следовых количеств элементов в небольших пробах характеризуется экстремально большими величинами случайного разброса получаемых результатов. [c.406]

Классические методы не применяются для анализа следовых количеств элементов. Если нужно определить содержание элемента, например порядка 10 %, что соответствует 1 г на 1 т или 1 млн (1 часть на 1 млн.), то это означает, что нужно определить одну массовую единицу в миллионе массовых единиц или один атом в миллионе атомов. Такой анализ можно сравнить с розыском приезжего в городе с миллионным населением. Следовые количества порядка 10" % соответствуют 1 млрд." (1 часть на I млрд.), и их определение можно сравнить с обнг1ружением четырех инопланетян, затерявшихся среди населения земли. На практике встречаются задачи обнаружения веществ в количествах значительно меньших, чем 1 млрд" . [c.407]

Рис. 2.1. Число публикующихся ежегодно сообщений по анализу следовых количеств конкретных органических соединений после какого-либо стимулировавшего исследования события. Кривые показывают, что спустя определенное время после такого события интерес исследователей резко возрастает. Степень реакции на возникшую проблему (выраженная здесь в количестве публикаций в год) зависит от важности данной проблемы и доступности методов, пригодных для ее решения. Чрезвычайно актуальные проблемы (например, катастрофа в Севезо дата катастрофы на рисунке указана стрелкой 3) вызывают резкий рост числа публикаций. Реакция на возникшую в 1962 г. проблему К-нит-розаминов (стрелка 2) была значительно более замедленной. Реакция на первое сообщение о токсичности афлатоксинов (1962 г., стрелка 1) последовала спустя более короткое время и вызвала более интенсивный рост числа публикаций. После некоторого периода роста был достигнут уровень насыщения, свидетельствующий о том, что опубликовано достаточное число работ для принципиального решения проблемы. Обычно к периоду насыщения уже закончена работа международных совещаний по данной проблеме, начаты совместные работы и созданы стандартные методы определения данного соединения. Считается, что в общем и целом, за исключением отдельных, не очень существенных деталей, проблема уже не представляет интереса по сравнению с новыми задачами. (Следует подчеркнуть, что в случае тетрахлордибензодиоксинов уровень насыщения еще не достигнут )

Точно так же специалисты в области аналитической химии должны реагировать и на проблему наркотиков, связанную, например, со все возрастающей доступностью героина (диаморфина). Сходная картина роста интереса к алкалоидам конопли [10], к ЛСД и другим наркотикам наблюдалась в 1960 е годы. Можно привести множество других примеров, свидетельствующих о том, что специалист в области анализа следовых количеств органических соединений должен быть готовым к решению любых поставленных перед ним задач, которые в принципе нельзя предсказать заранее. Опять-таки в силу огромного количества известных органических соединений невозможно заранее выполнить какие-либо подготовительные работы, которые облегчили бы последующее выполнение поставленной задачи. Совершенно по-другому сложилась ситуация в неорганическом анализе, где число определяемых элементов ограничено, где существуют давние устойчивые традиции, где возможности аналитических методов лучше определены и где отработано и детально описано множество методических приемов. Таким образом, специалист по анализу следовых количеств органических веществ должен быть более гибким при выборе подхода к решению поставленных задач, что, конечно, связано с определенными трудностями, но что в то же время делает его работу более разнообразной и интересной. [c.22]

Природные матрицы являются одними из наиболее сложных (в том числе и по количеству анализируемых компонентов) объектов аналитической химии, особенно в тех случаях, когда необходимо определение суперэкотоксикантов, присутствующих в следовых количествах. Кроме того, во многих ситуациях анализ не ограничивается решением тр щицион-ных аналитических задач ( чего и сколько ), а требуется ответить на не менее важные вопросы об источниках и путях попадания загрязнителей в окружающую среду [1-4 . [c.152]

Дистилляция продолжает оставаться важным препаративным методом. Это справедливо и для аналитических задач каждый, кто имеет дело с анализом следовых количеств органических веществ, знает о необходимости работы с дважды перегранными растворителями. Несмотря на свою значимость, дистилляция во многих современных учебных программах не рассматривается подробно возможно потому, что как аналитический метод она уже устарела. Видимо, поэтому аналитики с претензиями , занимающиеся пестицидами, часто не могут достаточно хорошо перегнать обычные растворители, чтобы иметь для своих аналитических методик фоновые растворы необходимой чистоты. [c.482]

Нельзя сказать, чтобы проблемам определения суперэкотоксикантов ранее не уделялось должного внимания. Достаточно вспомнить, что такой анализ играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда в атомной и химической промьппленности, в контроле качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов, чему посвящена обширная литература [5-11]. Однако большинство работ этого плана по своей сути мало отличается от обычного определения примесей на уровне микро- и ультрамикроконцентраций. Качественные изменения произошли при решении задач экологии, медицины и других областей человеческой деятельности. Именно тогда на основе достижений физических и физикохимических методов анализа, прежде всего хроматографии и масс-спектрометрии, сформировалась самостоятельная область аналитической химрга - анализ суперэкотоксикантов. В настоящее время аналитическая химия суперэкотоксикантов имеет свои разработки по пробоотбору, выделению и разделению анализируемых компонентов, методам детектирования следовых количеств загрязнителей и др. Развитие этой области тем или иным образом оказьшает воздействие и на другие дисциплины, вызывающие в настоящее время повьппенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на биохимию, клиническую химию и медицину, для которых проблема определения токсичных веществ на следовом уровне является весьма актуальной. [c.152]

Хубер с сотр. [60], напротив, ориентировались на сравнительно короткие колонки ( =1,5 м) с внутренним диаметром 1 мм, наполненные хромосорбом О AW-DM. S или сферосилом ХОС-005, пропитанные скваланом, в которых за счет применения ультразвука и протока газа-носителя при набивке колонки обеспечивается очень плотное заполнение. На примере разделения криптона, пентана и гексана был исследован ход кривой ван Деемтера для различных размеров частиц 0,063—0,071, 0,12—0,14 и 0,20—0,25 мм. На основе экспериментов, проводившихся как при нормальном давлении на выходе 0,1 МПа, так и при давлении 1 МПа при одинаковой средней скорости газа-носителя и, было установлено влияние давления и градиента давления на высоту, эквивалентную теоретической тарелке. В отдельных случаях кт1п оказалась меньше 0,2 мм. Это согласуется также с данными для колонок длиной 6 м и давлением на входе до 6 МПа [49]. Ввиду высокой эффективности разделения эти авторы рекомендовали такую хроматографию при высоком давлении на колонках с внутренним диаметром до 1 мм и диаметром частиц 0,055 мм для решения особенно сложных задач разделения. Вследствие значительной допустимой нагрузки пробой этот метод они рекомендовали также для анализа следовых количеств и хроматографического анализа, комбинируемого с масс-спектрометрией. Примеры анализа природного газа и бензина, а также смесей низших спиртов, кетонов, эфиров и углеводородов приведены на рис. И.25 и П.26. При уменьшении размера частиц достигается эффективность разделения (выраженная через /г), сравнимая с капиллярными колонками. Кроме того, коэффициент С в уравнении ван Деемтера становится очень малым, и повышение скорости газа-носителя вызывает лишь незначительное понижение эффективности разделения. [c.107]

Не вдаваясь в подробный анализ возможностей полярографии в исследовательской практике рассмотрим вкратце ее аналитическое приложение. Существуют многочисленные аналитические задачи, для решения которы.х и полярография, и вольтамперометрия в целом оказываются единственно возможными или наиболее удобными. К ним относится прежде всего количественные определения прп анализе органических соединений, особенно следовых количеств их. Кроме того, эти методы позволяют работать с бнологически-активнымп составляющими сложных смесей, вести анализ в присутствии больших избытков ко-экстрактивных веществ, многие из которых ие являются поля-рографнчески-активными, а также в окрашенных и мутных растворах. [c.279]

Существуют разные подходы при использовании газовой хроматографии для определения органических компонентов вод анализ непосредственно водного раствора или концентратов (всей суммы органических ингредиентов вод или отдельных аналитических групп) сочетание метода газовой хроматографии с предварительным специфическим концентрированием и фракционированием, позволяющим выделить отдельные классы органических соединений. Реализация того или иного направления определяется как возможностями метода газовой хроматографии, так и аналитическими задачами. Принципиальную основу решениш создает наличие в современных приборах универсальных и селективных детекторов, пригодных для анализа следовых количеств различных органических соединений. Особая роль в анализе водных растворов принадлежит высокочувствительному пламенно-ионизационному детектору универсального тина, позволяющему непосредственно анализировать водные растворы. [c.177]

Отсутствие опыта и поспешность при выборе аналитического метода усугубляются не только отсутствием сопоставления и интерпретации накопленных результатов, но и непониманием таких фундаментальных понятий, как правильность и точность, загрязнение, контроль качества и правильное использование межлабо-раторных стандартов. Исключительно сложной задачей является химический анализ следовых количеств веществ, В настоящее время при исследованиях окружающей среды, требующих высокой квалификации и знаний, проявилась тенденция привлекать к проектированию, операциям отбора проб, химическому анализу и интерпретации результатов и их применению коллективы, объединяющие специалистов по различным областям знаний. [c.640]

Определение микропримесей представляет собой актуальную задачу в связи с возросшими требованиями к чистоте материалов и необходимостью аналитического контроля окружающей среды. Для определения следовых количеств веществ пригодны только методы, позволяющие обнаружить примеси массой 10- —10 г, а иногда и до 10 г. Наибольшее значение имеют физические методы анализа атомно-абсорбционный, нейтронно-активационный, рентгенофлуоресцентный и некоторые другие. [c.98]

Постоянное увеличение числа нормируемых в водах органических веществ делает задачу их определения актуальной [1]. Около половины нормируемых веществ может быть определено методом газовой хроматографии, но из-за низких значений предельно допустимых концентраций (ПДК) прямое определение возможно лищь для 10% соединений. Основное же количество может быть определено методом газовой хроматографии с предварительным концентрированием. Одним из перспективных методов концентрирования следовых количеств органических соединений является сорбционное концентрирование с последующей термической десорбцией в газовую линию хроматографа. Используя различные сорбенты и применяя ступенчатую десорбцию, можно значительно повысить чувствительность и селективность анализа. [c.144]

Исследование распределения радиоэлементов между двумя фазами, особенно между твердой фазой и раствором, всегда оставалось центральной научной проблемой, над решением которой В. Г. Хлопин совместно со своими учениками занимался в течение всей своей жизни, Р1нтерес к процессам распределения был, конечно, не случаен, а определялся существом радиохимической практики, основной задачей которой явилось выделение и концентрирование радиоэлементов, находящихся в состоянии крайнего разбавления. Наблюдения показали, что закономерности в распределении радиоэлементов между фазами определяются исключительно их химическим состоянием и не зависят или очень слабо зависят от их концентрации (при условии ненасыщения фаз), будь то следовые количества или макроконцентрации. Этот важнейший вывод лег в основу многих методов исследования, анализа, очистки и концентрирования радиоэлементов, разработанных радиохимиками мира, в том числе советскими радиохимиками. [c.21]

Инструментальным методам, как правило, свойственны высокая чувствительность, селективность, быстрота выполнения анализа, использование малых количеств исследуемых веществ, объективность результатов и возможность их автоматической документации. Многие определения принципиально осуществимы только подобными методами и не имеют аналогов в традиционных методах волюмо- и гравиметрии. Это относится, в частности, к количественному разделению и идентификации многокомпонентных смесей растворителей, синтетических и природных жирных кислот, многоатомных спиртов, к анализу следовых примесей в исходных материалах, остаточных мономеров в смолах, к контролю изомерных превращений в процессе синтеза смол и другим сложным задачам аналитической химии лаков и красок. [c.15]

СХП в настоящее время начинают применять и к аналитическим задачам как для обнаружения следовых количеств газов, так и для определения веществ, адсорбированных на поверхностях. В работах по анализу газов указывается, что метод позволяет обнаруживать 0,2 нанограмма аргона и 0,2 пикограмма гелия [10]. Пропет и Пайпер [11] для изучения адсорбции на поверхности пользовались монохроматизиро-ванным (4,5 эВ) пучком электронов, что позволило им работать с разрешающей способностью 0,05 эВ, т. е. более чем на два порядка лучшей, чем в большинстве других методов исследования твердого тела. Пропет и Пайпер наблюдали характеристические потери энергий в области от О до 800 мэВ в адсорбированных слоях воды, окиси углерода., а также водорода и азота и отнесли их к возбуждению колебательных мод соответствующих газов. Истинные значения частот позволили сделать заключение о состоянии адсорбированных веществ, а именно колебаний Н—Н и N—N в водороде и азоте не было обнаружено, что указывает на полную диссоциацию соответствующих молекул. Наблюдавшиеся низкие колебательные частоты были отнесены к колебаниям адсорбированных атомов, связанных с поверхностью. [c.167]

Масс-спектральный метод изотопного разбавления принципиально непригоден для анализа одноизотопных элементов. Для следовых количеств элементов решение задачи возможно с использованием малых навесок радиоактивных изотопов. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология