Жидкости кристаллизация при растирании

Если применявшийся растворитель не смешивается с водой и продукт реакции имеет нейтральный характер, реакционную смесь можно промыть (предварительно профильтровав) разбавленной соляной кислотой, чтобы освободиться от непрореа-гировавшего эфира аминокислоты, а затем водным раствором соли и водным раствором бикарбоната натрия для удаления оставшейся ациламинокислоты. При синтезе перкарбобензил-окси-Ь-аргинина вместо водного раствора бикарбоната натрия применяли триэтиламин [94]. Применение соленой воды обычно рекомендуется, чтобы избежать образования эмульсии. Раствор, оставшийся после экстрагирования, высушивают, фильтруют и упаривают в вакууме. Нейтральные эфиры лучше всего получать в кристаллическом виде путем растворения их в этилацетате с последующим прибавлением петролейного эфира. Если этилацетат не вызывает кристаллизации, то ее можно осуществить путем растирания с эфиром или нитрометаном. Если продукт реакции остается в виде сиропообразной жидкости, то обычно он бывает достаточно чистым для применения в следующей стадии (например, в омылении, гидрировании, деацилиро-вании). [c.209]

К водно-спиртовому раствору натриевой соли жидкого а-изонитрокамфена (из 3 г нитросоединения) прибавлено 1,5 г азотистокислого натрия и, по охлаждении, разбавленная серная кислота. Жидкость тотчас же окрасилась в голубой цвет псевдонитрола, который быстро затем превратился в кристаллическую модификацию. Отфильтрованный и промытый хлороформом псевдонитрол представлял собой бесцветное вещество, которое плавилось при 99° с разложением. Очистка псевдонитрола производилась, согласно указаниям В. Мейера, растиранием в стунке с разбавленной щелочью, после чего псевдонитрол был промыт водой, высушен в вакууме над серной кислотой и растворен в хлороформе без нагревания после испарения большей части растворителя выпавший осадок был промыт холодным сухим эфиром. Теперь температура плавлеиия псевдонитрола поднялась до 106°. При медленной кристаллизации из хлороформа псевдонитрол получается в мельчайших ромбических пластинках. [c.440]

Обычно кристаллизацию проводят методом Сёренсена и Хейрупа [5] и Гопкинса и Пинкуса ([6], см. также [3]). Белки свежих яиц тщательно растирают, чтобы разрушить мембраны при этом по возможности следует избегать вспенивания. При растирании к яичным белкам добавляют равный объем насыщенного раствора сульфата аммония, а образовавшийся осадок примерно через 2 час удаляют центрифугированием. К красновато-желтой надосадочной жидкости при постоянном перемешивании добавляют 0,2 н. серную кислоту до pH 4,8. С этого момента должна начаться кристаллизация. Блеск образующихся кристаллов обычно заметен уже через несколько часов после начала перемешивания препарата, особенно если начинают выпа- [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология