Проба с большим содержанием растворителя испарение

Идентификацию и количественное определение ж-фениленди-амина проводят при сравнении величин Rf и интенсивности окраски пятен пробы и свидетеля (стандартного раствора л<-фенилендиами-на). Для этого справа и слева от пробы на ту же пластинку и для каждой пробы в отдельности наносят раствор свидетеля в зависимости от предполагаемого содержания ж-фенилендиамина, но не более 20 мкг. При большем содержании ж-фенилендиамина в пробе ее следует соответственно разбавить. Пластинку с, нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой налит диэтиловый эфир слоем не более 0,5 см. Высота подъема растворителя 10 см. Камера используется без предварительного насыщения. Затем пластинку вынимают, отмечают линию ф ронта и сушат на воздухе до полного испарения растворителя. [c.154]

Первым этапом в анализе пестицидов почвы является их отделение от земли. При этом необходимо выделить по возможности большее количество пестицидов и их метаболитов за достаточно короткое время. Большинство широко используемых пестицидов растворимы в неполярных растворителях и поэтому могут быть извлечены экстракцией. Водорастворимые гербициды и метаболиты обычно экстрагируют специальными методами. Пробы почвы чаше всего отбирают влажными и высушивают перед анализом, что иногда ведет к потерям пестицидов за счет испарения. Поэтому лучше экстрагировать влажные пробы, внося затем поправку за содержание влаги. При выделении пестицидов 100 г почвы смешивают с 125 мл воды и 200 мл бензола во взрывобезопасном смесителе в течение 5 мин. Суспензию переносят в сосуд емкостью около 3-х л, центрифугируют и отделяют слой бензола, в котором растворены пестициды [1]. [c.210]

На рис 5-10 приведена схема типичной системы ВЭЖХ-МС с движущейся лентой, выпускаемой фирмой р1п1 ап [19] Элюат, выходящий из хроматографической колонки, непрерывно наносится на движущуюся полиимидную ленту (фирмы Кар ) шириной 3 мм После испарения растворителя лента протягивается через вакуумношютные сальники с постоянной скоростью (2 - 3 см/с) в ионизационную камеру, где исследуемые компоненты пробы, оставшиеся на ленте, быстро испаряются под воздействием электрического нагревателя Остатки анализируемых веществ удаляются с ленты при помощи второго нагревателя Ионизация анализируемых веществ осуществляется как методом электронного удара, так и химически Однако в некоторых случаях возникают серьезные трудности вследствие термического разложения термолабильных веществ на ленте еще в процессе удаления растворителя Емкость ленты по отношению к растворителю изменяется в зависимости от природы последнего При больших объемных скоростях иногда удается добиться хороших результатов, прибегая к делению потока Прн увеличении содержания воды в подвижной фазе емкость ленты уменьшается н может достигать всего 0,05 мл/мин В таких случаях более эффективно нанесение пробы на ленту в виде аэрозоля [20] [c.133]

В результате элюирования растворителем обычно получают более разбавленные пробы относительно большого объема, что позволяет осуществить несколько аналитических определений состава элюата. Однако концентрации анализируемых соединений в нем обычно ниже предела их обнаружения, поскольку увеличение объема пробы приводит к ее разбавлению. При чрезмерном уменьшении объема растворителя, используемого для элюирования, извлечение проходит неполностью. В то же время если часть растворителя впоследствии удалить вы-лариванием, то при этом может снизиться содержание. летучих компонентов. Некоторые трудности, с которыми -сталкиваются при удалении излишков растворителя, рассматриваются в разделе Экстракционные методы . Недостатком метода элюирования, из-за которого многие авторы предпочитают термическую десорбцию, является также токсичность наиболее эффективных из обычно используемых элюентов, например бензола, толуола, сероуглерода. Избежать потери легкокипящих веществ при испарении можно, применяя в качестве элюента жидкий диоксид углерода. Жидким диоксидом углерода можно проводить и предварительную очистку адсорбента, и выделение пробы с использованием описанного в следующем разделе аппарата Сокслета для экстракции при высоком давлении [73]. Как будет показано далее, жидким диоксидом углерода особенно целесообразно вести элюирование с активного угля. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология