Озазон глиоксаля

LXXII) и последующей реакцией его с формальдегидом [125]. Соединение LXXI синтезировано также Шмитцем и Оме путем обработки формальдегидом продукта восстановления озазона глиоксаля алюмогидридом лития. [c.121]

Раствор, содержащий окисленный продукт, обрабатывают этиленгликолем и освобождают от избытка йодата диализом. К раствору, свободному от ионов йодата, добавляют 20 мл фенилгидразина и 20 мл уксусной кислоты. Нерастворимый продукт конденсации, содержащий примерно один остаток фенилгидразина на одну диальдегидную группировку, выделяется в виде вязкой коричневой массы. К 4,7 г окисленного галактана добавляют 30 г фенилгидразина и 60 мл уксусной кислоты и нагревают при 100 С в течение 2 ч. Комплекс с фенилгидразином постепенно растворяется. К окрашенному раствору приливают трехкратный объем спирта, отфильтровывают выпавший полисахарид, исчерпывающе экстрагируют его уксусной кислотой, спиртом и эфиром. В ре.эультате получают светло-желтый растворимый в воде порошок, содержащий 1,1% азота. Исследуя спиртовые растворы озазонов методом хроматографии, обнаруживают фенилозазон глицеринового альдегида и дифенилгидразон глиоксаля. [c.119]

Примером использования распада по Бэрри является проведенное исследование структуры нигерана [18]. Метилирование и частичный гидролиз этого полисахарида показали, что он представляет собой полимер, состоящий из а-/)-глюкопиранозных остатков, соединенных попеременно связями 1. 3 и i i. Когда окисленный перйодатом глюкан обработали фенилгидразином в условиях распада по Бэрри были получены глиоксаль-бис-фенилгидразон и -глюкозофенилозазон (выход 22%), которые в отсутствие сколько-нибудь значительной степени разветвления должны были образоваться из глюкозных остатков, связанных в положениях 1 и 3 с двумя окисленными перйодатом остатками. Отсутствие озазона олигосахаридного типа исключает возможность существования в исходном полимере длинных участков [c.320]

Исследование спиртовых растворов озазонов методом круговой хроматографии [11] показало наличие лишь фенилозазона глицеринового альдегида и бггс-фенилгидразопа глиоксаля. Отсутствие высших озазонов указывает, что распад молекулы был неглубоким. [c.491]

Из бумаги ватман № 1 вырезают круг диаметром 30 см и на расстоянии 2 см от центра наносят смесь фени озазонов. Бумагу зажимают между двумя стеклянными пластинками (одна из них имеет отверстие) и с помощью фитиля подают систему толуол — спирт — вода (270 30 1, но объему) в центр хроматограммы. Через 2 час ( енилозазоны разделяются на отчетливо заметные дуги правильной формы. При опрыскивании аммиачным раствором нитрата серебра они темнеют. Значения соединений, измеренные вдоль различных осей, несколько различаются между собой. Ниже приводятся средние значения Кг, полученные в нескольких опытах (при пробеге в разных направлениях) для фенилозазонов следующих соединений глиоксаля 0,96 глицеринового альдегида 0,75 эритрозы 0,55 рамнозы 0,54 арабинозы 0,48 ксилозы 0,47 галактозы 0,42 глюкозы 0,41 мальтозы 0,046. N-Aцeтилфeнилгидpaзин имеет ту же величину К , что и фенилозазон в-глицеро-тетрозы, и мешает его обнаружению. [c.493]

С фенилгидразином, и нагревают до 95°. Суспензия быстро становится коричневой, и осадок растворяется. Раствор нагревают 10 мин, затем охлаждают и исчернываюп],е экстрагируют эфиром. В экстракте с помощью круговой хроматограммы обнаруживают бис-фенилгидразон глиоксаля, фенилозазон глицеринового альдегида и N-ацетилфенилгидразин, высшие озазоны найдены небыли. Водный раствор содержит два вещества, подвижность которых на хроматограмме соответствовала подвижности озазонов дисахаридов. Его упаривают до коричневого сиропа [аId —37° (в спирте). Порцию сиропа гидролизуют 1 н. серной кислотой в присутствии бензальдегида и в нейтрализованном гидролизате методом хроматографии на бумаге обнаруживают ь-арабинозу и следы в-галактозы. Озазоны разделяют препаративно на бумаге в системе толуол — спирт — вода (270 30 1, по объему) и экстрагируют. Гидролиз озазона, присутствующего в большем количестве, на смоле зеокарб 215 по методу Файнена и О Колла [21] приводит к L-арабинозе, идентифицированной в гидролизате с помощью хроматографии на бумаге. Экстракцией смолы спиртом, содержащим аммиак, получают продукт, который, судя по круговой хроматограмме, представляет собой фенилозазон глицеринового альдегида. Аналогичные исследования озазона, присутствующего в меньшем количестве, показали, что он содержит в-галактозу и фенилозазон глицеринового альдегида. [c.496]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология