Хроматограмма круговая

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

Техника получения бумажной осадочной хроматограммы мало отличается от техники и методики распределительной хроматографии на бумаге делают как линейные, так и круговые хроматограммы. Исследуемый раствор обычно наносят на импрегнированную бумагу капилляром, а затем промывают первичную хроматограмму чистым растворителем до стабилизации границ между зонами. Иногда, в случае разбавленных растворов, раствор смеси разделяемых ионов можно подавать на бумагу непрерывно, т. е. простым впитыванием раствора с одного конца бумаги. Техника тонкослойной осадочной хроматографии во многом сходна с техникой хроматографии на бумаге. [c.194]

При исследовании некоторых смесей удобней оказывается круговая, или радиальная хроматография. В центр бумажного кружка пипеткой наносят исследуемый раствор, а затем несколько капель растворителя (подвижная фаза). Диффундируя, растворитель захватывает анализируемое вещество, составные части которого распределяются концентрическими кругами. Полученную хроматограмму можно разрезать на отдельные секторы, каждый из которых можно подвергнуть проявлению различными проявителями. [c.162]

Рис. 42. Получение круговой бумажной хроматограммы

Получение круговой хроматограммы. Круговая хроматограмма позволяет получить вместо пятен концентрически расположенные кольца. Для получения круговой хроматограммы вырезают круг из соответствующей бумаги и в его центр наносят каплю исследуемого раствора. В качестве сосуда для хроматографирования удобно в данном случае использовать эксикатор небольшого размера. Диаметр бумажного круга должен быть на 2—3 см больше, чем диаметр нижней узкой части эксикатора. Бумажный круг укладывается над узкой частью эксикатора (рис. 46). Для подачи подвижного растворителя на круге вырезают полоску — фитиль шириной 2 мм так, как это показано на рис. 47. Фитиль отгибают и опускают в растворитель. Насыщенный неподвижной фазой растворитель наливают [c.256]

Рис. УП.2. Схема прибора для получения круговой хроматограммы

Круговая хроматография. Для получения круговой хроматограммы в центр круга хроматографической бумаги вносят каплю исследуемого раствора. Работу удобно проводить в эксикаторе. Диаметр бумажного круга должен быть на 2—3 см больше диаметра нижней узкой части эксикатора. Круг укладывают над узкой частью [c.75]

Аппаратура для БХ включает хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки, пульверизаторы, сосуды для элюента, лампы для облучения хроматограмм и др. Хроматографические камеры значительно различаются по форме и размерам, и это в большой степени зависит от характера процесса хроматографирования (восходящее, нисходящее, круговое, двумерное, препаративное), На рис. 9.15 изображена камера для восходящей хроматографии, на рис. 9.16 — аппаратура для нисходящей бумажной хроматографии. [c.239]

По. методу получения различают следующие распределительные хроматограммы на бумаге одномерные н двумерные (восходящие и нисходящие), круговые, электрофоретические. [c.284]

Для получения круговой хроматограммы используют бумажные круги. Подвижный растворитель перемещается от центра круга к периферии. [c.284]

Камерой для получения круговых хроматограмм могут служить эксикатор илн чашка Петри. [c.293]

Недостатком — то, что круговую хроматограмму лишь с большим трудом можно использовать для количественных определений. Кольца на хроматограмме имеют фор- Ри . 7.11. Двумерная бумажная му эллипсов, так как скорость всасывания хроматограмма, [c.357]

В тонкослойной хроматографии можно получать также и двумерные или круговые хроматограммы. Для градиентного элюирования применяют специальные камеры, в которых пластины помещаются на сетки. Выше сетки имеется отвод для смеси растворителей, снизу подается второй растворитель. [c.360]

Для проявления осадочных хроматограмм на бумаге используют растворы веществ, дающих цветные характерно окрашенные соединения с разделяемыми ионами. Перед нанесением проявителя первичную или промытую хроматограмму предварительно высушивают. Раствор реагента-проявителя можно наносить на бумагу либо пульверизатором, либо мягкой кисточкой, либо капилляром. При первом варианте проявления осадочную хроматограмму опрыскивают проявителем по всей поверхности бумаги. Во втором случае кисточкой с раствором проявителя проводят полоски от центра хроматограммы (или от линии старта) к периферии. Таких полосок можно провести несколько и различными реагентами. При последнем варианте проявления реагент-проявитель вносят в центр круговой осадочной хроматограммы или в места расположения отдельных зон при помощи капилляра. [c.195]

Получение круговой хроматограммы, т. е. получение вместо пятен концентрически расположенных колец. Для [c.118]

Рис. 41. Прибор для получения круговых хроматограмм

Существуют следующие виды и способы получения распределительных хроматограмм одномерные и двумерные (восходящие, нисходящие) [21], круговые [22], электрофоретические [23]. [c.81]

Получение круговых хроматограмм. Используют круглый фильтр, в центр которого вводят растворитель. Диаметр фильтровальной бумаги должен быть на 2—3 см больше, чем диаметр камеры. На расстоянии 1—2 см от центра по кругу наносят хроматографируемый раствор. Бумагу подсушивают и помещают в камеру. Камерой часто служит эксикатор или чашки Петри. К центру круга подводят растворитель с помощью фитиля , вырезанного из этого же круга (рис. 31). Скорость поступления растворителя регулируют изменением ширины фитиля. [c.85]

Радиальные хроматограммы. Прибор для получения круговых хроматограмм состоит из двух чашек Петри равного диаметра. В нижнюю из них помещают смесь растворителей указанного а предыдущем разделе состава. [c.38]

Движение растворителя может происходить горизонтально, снизу вверх (восходящая), сверху вниз (нисходящая) или от центра к периферии (круговая или радиальная хроматография) [46]. Восходящая, нисходящая и круговая хроматография по технике выполнения может быть одномерной и двумерной. В последнем случае хроматографирование проводят дважды во взаимно перпендикулярных направлениях после проявления хроматограммы одним элюентом ее поворачивают на 90 и вторично проявляют другим элюентом. [c.100]

Рис. 46. Прибор Д.ЛЯ получения круговой хроматограммы

Рис. 47. Форма бумаги для получения круговой хроматограммы (А — место нанесения капли раствора)

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ПРОСТЕЙШИХ АМИНОКИСЛОТ НА КРУГОВОЙ ХРОМАТОГРАММЕ [c.269]

В данном случае важна не воспроизводимость величин Rf, определяемых путем измерения положения максимума кольца и линии фронта, а повторные измерения различных хроматограмм. Поэтому в последнем случае легко заметить любые искривления фронта, превышающие утроенное стандартное отклонение ( 0,015). В этом случае можно было бы обнаружить определенную тенденцию. Одпако в приведенных выше результатах никаких тенденций обнаружено не было. В круговой ВЭТСХ величины Rf в области 0,2 воспроизводимы с точностью + 2%, при Rf = 0,5 воспроизводимость равна 1%. [c.31]

При совпадении точки старта и центра круговой хроматограммы наблюдается строгое соответствие между величинами Bf, полученными линейным и круговым методами. [c.32]

Элюент поступает в слой сорбента под действием капиллярных сил. Таким образом, слой сорбента сам стабилизирует и регулирует поток элюента, поскольку с верхнего конца фитиля на пластинку поступает только такое количество жидкой фазы, которое может поглотить покрытие пластинки. В связи с этим уменьшается вероятность образования капли в точке подвода элюента. Образование капли особенно вредно в случае нанесения пробы в центр круговой хроматограммы, поскольку перенос вещества в этой области нарушается. [c.64]

Это выражение позволяет сделать вывод о том, что вследствие указанной квадратичной зависимости при переходе от линейной к круговой хроматограмме при больших значениях расстояние между зонами имеет тенденцию к уменьшению, в то время как при малых значениях Ri это расстояние имеет тенденцию к увеличению. Это позволяет не только ограничиваться выбором оптимальных условий в области разделения, но и подбирать лучшее распределение локализации зон. Размывание зон и понижение концентрации вещества в линейной ТСХ пропорциональны длине пути разделения, что подтверждается теоретически и практически, однако в случае круговой ТСХ эта зависимость не приложима. Более того, как показано в гл. 2, размывание зон в линейной ТСХ значительно больше, чем в круговой, что ведет к увеличению числа разделений в последнем методе. Применительно к круговой ТСХ нельзя использовать термины число тарелок и высота тарелки , и расчет числа тарелок через ширину пика при высоких значениях й/кр, в результате которого получают астрономические величины, является поэтому неприемлемым. [c.77]

Материалы, представленные на рис. П.11 (см. цветные вклейки в конце книги), можно рассматривать как предварительный результат проведенных авторами исследований. На этом рисунке изображена круговая хроматограмма с эксцентрическим нанесением 50 проб по 20 мкл каждая. Разделение длится в течение 10 мин, включая операцию точного дозирования и собственно хроматографический процесс. Высокая точность анализа обусловлена хорошим качеством слоя, что подтверждают исследования, выполненные с помощью электронного микроскопа. Полу- [c.114]

Метод круговой тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси (2 2 1) м-бутанола, воды и пиридина в качестве элюента применен для обнаружения микроколичеств мышьяка [731]. Зону мышьяка на хроматограмме обнаруживают опрыскиванием 10%-ным раствором бензидина в ледяной уксусной кислоте. [c.32]

Подбор подходящей системы растворителей обычно не составляет большого труда. Одним из преимуществ хроматографии в тонких слоях при адсорбционном варианте является то обстоятельство, что, изменяя полярность системы, можно произвольно перемещать анализируемую смесь веществ в область оптимального деления. Как уже указывалось в разд. 1.6.2, системы растворителей одинаковой полярности применительно к данной смеси веществ могут обладать различной разделительной способностью. Это зависит от характера взаимодействия между веществом, растворителем и сорбентом. Для предварительного подбора нужной системы используется метод Шталя [135], согласно которому на пластинку наносят несколько стартовых пятен одной и той же смеси в разные точки. Затем в эти точки с помощью пипетки накапывают небольшие количества различных систем растворителей. Полученные таким образом миниатюрные круговые хроматограммы часто дают возможность судить, какая из систем для данного случая дает оптимальное разделение. Другой быстрый способ оценки заключается в нанесении слоя сорбента на стеклянную палочку или трубку затем на слой наносят смесь веществ, а проявление проводят в пробирке [142]. Если для систем, состоящих из двух растворителей, найти оптимальное соотношение компонентов легко, то для многокомпонентных хроматографических систем это сделать довольно трудно. Для облегчения решения этой задачи польские авторы [158]1 предложили пользоваться диаграммами, вполне доступными в лабораторной практике. [c.65]

Неоднородность бутаноллигнина была показана Бейли [7] при нанесении капли раствора лигнина в диоксане на фильтровальную бумагу и прикапыванием на образовавшиеся пятна растворителя метанола, ацетона или тетрагидрофурана. Таким образом, появлялось нечто вроде круговой хроматограммы, которую Бейли исследовал в ультрафиолетовом свете. [c.525]

Разработан [1029] комбинированный метод разделения ионов с использованием круговой тонкослойной хромато1 рафии. Все ионы (40 катионов и 19 анионов) разделены на 6 групп. При использовании в качестве растворителя смеси ацетон А М НСЬ— ацетилацетон (45 3 2) золото попадает в первую группу — группу хлоридов вместе с Ре(П1), Мо, У(У), Оа, ЗЬ(У), А8(1П), Те(1У), Ое. Хроматограмму проявляют 10%-ным водным раствором танни-вовой кислоты или смесью КТ -Ь ЗпСГз- Чувствительность 0,3 мкг Аи. Предварительно хлориды экстрагируют смесью метилизобу-тилкетона и амилацетата из раствора 7 М НС1. [c.75]

Первая тонкослойная хроматограмма была получена в круговом режиме Измайловы.м и Шрайбер [1] в 1938 г. Тем не менее именно методы линейного элюирования впоследствии заняли главенствующее положение. Это объяснимо относительно простыми операциями, связанными с реализацией метода, предложенного Гиталем [2, 3]. Разработав изящно сконструированную U-камфу (такая камера выпускается фирмой amag), Р.Е.Кайзер устранил большинство недостатков старого центробежного метода и добавил некоторые интересные возможности вместо плохо [c.285]

По сравнению с вариантами линейного элюирования, центробежная ТСХ дает возможность (при той же длине разделяющего участка) добиться лучшей разрешающей способности (особенно при низких значениях Кг, если старт оказывается близким к точке подачи растворителя). Однако при переходе к более высоким значениям Кг разрешающая способность снижается. Это наглядно иллюстрируют рис. 56-58 (на которых значения Кг, получаемые при линейном проявлении и при работе в режиме круговой хроматографии, сравниваются схематически), рис. 110 (случаи 6 и 8) и рис. 113 (на этих двух последних рисунках приведены реальные хроматограммы). Такая зависимость объясняется просто после завершения элюирования в случае круговой тонкослойной хроматографии большее количество растворителя проходит через любую точку слоя (чем чфез пятна, удаленные на то же расстояние от старта в случае линейного элюирования), поскольку каждая точка хроматограммы вынуждена "питать" растворптеле.м гораздо большую плошадь. находяшуюся впереди (по сравнению с площадью, находящейся [c.286]

В заключительной части данного раздела, посвященного разделению, целесообразно дать сравнительный анализ эффективности линейного и круговых вариантов, для чего можно рассмотреть примеры, показанные на рис. 109. Все хроматограммы бьши получены с использованием тех же самых образца, сорбента и растворителя менялись только способы элюирования. Необходимо учитывать, что фактическая разрешающая способность оказывается несколько более высокой, чем обнаруживается по зарегистрированному сигналу (поскольку сканирующие денситометры частично ее загрубляют). [c.296]

При нанесении пробы на некотором расстоянии от центра (эксцентрическом нанесении) можно проследить определенное сходство между хроматограммами, получаемыми круговым и линейным методами. Из экспериментальных данных следует также, что возможным источником ошибок при определении величин Bf линейной ТСХ является изменение положения фронта элюепта. В связи с этим представляется не случайным несоответствие между значениями = 0,76 и / кр = 0,78 для красителя 2. Вероятно, правильным следует считать значение 0,785. Однако эти замечания пе носят принципиального характера, поскольку целью экспериментов было подтверждение методом круговой ВЭТСХ уравнения [c.33]

Благодаря использованию описанных приемов на ВЭТСХ-слое можно разделить значительно большее количество веществ, чем в обычной ТСХ. При прочих равных условиях в КТСХ-систему можно нанести в 10 раз больше вещества, чем в пииейпую ТСХ-систему. В этой связи становится понятным, почему в тот период, когда препаративное разделение проводили на бумаге, так ценились круговые бумажные хроматограммы. Кольцо после разделения вырезали и после элюирования извлекали исследуемое вещество. [c.82]

Высокое качество разделения в КТСХ можно также объяснить большим градиентом концентрации вдоль пути разделения, т. е. наличием диффузии в направлении разделения. Это означает, что при хорошем качестве разделения локальная концентрация нанесенного веш ества не должна уменьшаться (см. разд. 3.4.2). В связи с этим облегчается количественная оценка, поскольку возрастает соотношение сигнал/шум, что подтверждается экспериментально. Для сканирования дуги зоны веш,е-ства в круговой ТС-хроматограмме был изготовлен диск, враш ающийся со скоростью 2 или 6 об/мин с помощью синхронного двигателя со встроенным редуктором. Сканирование проводили на спектрофотометре фирмы Ор1оп . Если узкий луч, сфокусированный входной апертурой, навести на область, отстоящую на определенное радиальное расстояние от центра пластинки, то за один оборот диска можно подсчитать все вещества с этилт значением Т / при нанесении нескольких веществ одновременно т. е. фотометрически определить их количество, произвести соответствующим образом необходимые операции суммирования и сравнения. [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология