Нитрозо нитрокарбазол

П. Получение 9-нитрозо-З-нитрокарбазола [c.6]

Выход очищенного 9-нитрозо-З-нитрокарбазола равен [c.7]

При более высоких температурах выделяются окислы азота и образуется 3-нитрокарбазол [96[. Более удобным способом получения последнего служит прямое нитрование карбазола в нитробензоле [97], а также гидролиз 9-нитрозо-З-нитрокарбазола [98]. При использовании метода Линдемана в качестве примеси получается 4% изомерного 1-нитрокарбазола. Строение обоих нитросоединений точно доказано. [c.251]

Загружают 10 г нитрозо-З-нитрокарбазола в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, добавляют 10-кратное по весу количество 96%-ного этилового спирта и вносят 10-кратное по весу количество сернистого натрия. Смесь кипятят в течение 5 часов на водяной бане. После окончания восстановления реакционную массу фильтруют и из фильтрата посредством разбавления водой выделяют 3-аминокарбазол. Выделенный продукт отфильтровывают, промывают на фильтре большим объемом воды и высушивают при комнатной температуре в темноте. Сырой амин плавится при 230°. [c.7]

При синтезе 3-аминокарбазола пользуются многостадийным методом [1]. Вначале получают 9-нитрозокарбазол действием нитрита натрия на карбазол, смешанный с ледяной уксусной кислотой. Затем проводят нитрование 9-нитрозосое-динения смесью азотной и уксусной кислот. Полученный 9-нитрозо-З-нитрокарбазол подвергают омылению в спиртовом растворе едкого кали. Наконец, полученный таким образом 3-нитрокарбазол подвергают восстановлению. Различные авторы предлагают применять следующие способы восстановления 3-нитрокарбазола оловом в среде соляной кислоты [2], цинковой пылью в щ,елочной среде [3], гидросульфитом натрия в спиртовом растворе едкого кали [4], спиртовым раствором сернистого аммония [5], сернистым натрием в водной среде [6] и сернистым натрием в спиртовой среде [7]. [c.5]

Очистка 9-нитрозо-З-нитрокарбазола ацетоном производится в круглодонной колбе, помещенной на водяную баню и снабженной обратным холодильником. Прежде чем выделять продукт после кипячения, реакционную массу необходимо охладить. Очистка 9-нитрозо-З-нитрокарбазола приводит- к уменьшению выхода продукта (примерно в 2 раза). [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология